高強度油井堵水封口劑G521的研究與應用

唐冬珠，李 勇，王玉功，安全成，徐 杰，陳迎花，李 雪，張 斌

(1. 川慶鉆探工程有限公司鉆采工程技術研究院，西安 710018；2. 低滲透油氣田勘探開發(fā)國家工程實驗室，西安 710018)

0 引言

長慶油田經過50年開發(fā)，見水油井逐年增多，目前有高含水油井近萬口，已成為制約油田長期增產穩(wěn)產的主要難題之一。這是由于其主力產油油藏為三疊系延長組，具有地層滲透率低，層內滲透率差異大，非均質強的特點。地層在長期的注入水沖刷作用和壓裂酸化等增產措施后，注入水沿人工裂縫/高滲帶單向指進，使得注入水波及不均，易引起部分油井暴性水淹。水井調剖、油井堵水、堵水酸化和堵水壓裂等相關技術成為治理高含水油井的主體技術[1-3]。

油井堵水措施中的主要封堵體系包括石灰、水泥類、無機硅膠、熱固性樹脂、聚合物強凝膠/凍膠等類型的堵劑[4-5]。該研究所涉及的油井堵水封口劑G521是一種高強度凍膠體系。該堵水劑在地層溫度下成膠，成膠時間可控，成膠后有固定形態(tài)，黏彈性好，有一定的吸水膨脹性能，耐酸耐氧化，在油井堵水施工中主要起封口作用。近年來在長慶油田油井控堵水技術中得到了較好的推廣應用。

通過對前期試驗井施工過程和效果分析總結，G521單井設計量增加了1～2倍，隨著設計量的增加，如果封口劑G521沿用固體粉劑料再進行現(xiàn)場配液的模式，會增加現(xiàn)場配液過程中的HSE風險，具體表現(xiàn)在：1)固體粉劑用量大，配液時間長，黃土高原大風天氣較多，粉劑易被風吹散污染環(huán)境；2)固體粉劑的大量包裝袋廢棄物屬于危廢物，回收處理困難或處理費用較高；3)大量固體粉劑配液，人員勞動強度大，作業(yè)時間長，疲勞作業(yè)易發(fā)生意外；4)固體粉劑在配液時循環(huán)不夠充分，影響配液質量，進而影響施工效果。為解決上述問題，該研究開展了高強度堵水封口劑G521高濃度溶液室內優(yōu)化研究和現(xiàn)場試驗。

1 實驗部分

1.1 實驗用品

1.1.1 實驗試劑及材料

主劑：改性淀粉，工業(yè)品；穩(wěn)定劑：實驗室自制；黏度調節(jié)劑：陰離子聚丙烯酰胺HPAM，分子量1 800萬，北京恒聚公司生產；引發(fā)劑：無色溶液，實驗室自制；氯化鈉、氯化鈣、氯化鎂：分析純，北京益利精細化學品有限公司生產；過硫酸銨，工業(yè)品；自來水，現(xiàn)場水，模擬水等。

1.1.2 實驗儀器

流變儀：RS6000型，德國HAAKE公司；巖心流動實驗系統(tǒng)：DST-2型堵水調剖儀，海安石油科技有限公司；電子天平：(0～620 g，0.01 g)，PL602E/02型，梅特勒-托利多有限公司；電熱恒溫鼓風干燥箱，上海精宏實驗設備有限公司；電熱恒溫水浴鍋，上海精宏實驗設備有限公司；玻璃瓶，四川蜀玻集團有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 成膠實驗

在玻璃瓶中加入稱量好的實驗用水，依次加入G521 A組分高濃度溶液、黏度調節(jié)劑和引發(fā)劑，攪拌均勻后，蓋好瓶蓋保持密封，放置在設定溫度的恒溫水浴中或烘箱中反應，觀察其性能并考察其長期熱穩(wěn)定性能。

1.2.2 成膠時間和成膠強度的測定

采用目測代碼法評價G521的成膠時間，成膠時間為配好的堵劑溶液放入電熱恒溫水浴鍋/電熱恒溫水浴鍋至形成D級凝膠所需的時間[6]。堵水劑成膠后，成膠強度(成膠黏度)采用德國HAAKE公司的RS6000型流變儀測定。測定溫度設定為30.0 ℃±0.1 ℃。定剪切的剪切速率為1.5 s-1，動態(tài)流變行為的測試頻率范圍是0.01～10.00 Hz。

1.2.3 巖心封堵實驗

實驗先用巖心流動模擬裝置測定巖心的水相或油相滲透率[6-8]，方法是將巖心放入巖心夾持器中，實驗過程中始終保持環(huán)壓比內壓高3～4 MPa，把水、煤油和堵水劑體系分別裝入①號水儲罐、②號煤油儲罐和③號實驗工作液儲罐并連接好管線。然后打開計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，驅替泵以0.25 mL/min的流量先注水，等驅替壓力平穩(wěn)后，得到注入水時的平衡壓力p0。改注堵水劑，注入體積約1Pv的堵水劑，再用0.1Pv水頂替，出口端用水洗干凈。關閉巖心夾持器兩頭閥門，在60 ℃恒溫箱中侯凝24 h，再反向以0.25 mL/min的流量注水或煤油驅替，當出口端流出第1滴液體時，記錄此時的系統(tǒng)壓力p1，實驗結束。測定堵水劑的堵水率或堵油率。堵水劑的封堵率=(k1-k2)/k1，其中k1為巖心的初始滲透率，k2為巖心的最終滲透率。

2 結果與討論

2.1 G521配方優(yōu)化

為得到高強度堵水封口劑G521的最佳配方，對主劑A高濃度溶液的濃度進行優(yōu)選，并考察了高濃度溶液放置時間對成膠性能的影響，黏度調節(jié)劑用量、引發(fā)劑用量對堵水體系性能的影響。

2.1.1 主劑A高濃度溶液濃度的優(yōu)選

主劑濃度是影響G521成膠性能的一個重要因素。由于粉劑料用量大，在現(xiàn)場配液時間長，存在配液不均勻的現(xiàn)象，因此在室內將其制備成高濃度溶液，優(yōu)選出合適的濃度，滿足現(xiàn)場配液要求。實驗結果見表1。

表1 主劑A高濃度溶液濃度的優(yōu)選Table 1 Optimization of concentration of high-concentration solution of main agent A

在滿足現(xiàn)場配液要求的條件下，盡可能提高主劑濃度，減少包裝噸桶數(shù)量。從表1可以看出，30%～40%的濃度均能配制成均勻溶液，當濃度提高到45%時，出現(xiàn)部分主劑A不溶解的現(xiàn)象，影響現(xiàn)場配液效果，因此選擇將主劑A配成質量濃度為40%的溶液。

2.1.2 主劑A高濃度溶液放置時間的影響

由于現(xiàn)場施工存在一些不確定因素，主劑A配成高濃度溶液后，常溫下放置一定時間后可能會發(fā)生一些化學性質的變化，對G521體系成膠性能產生影響。實驗中，主劑A配制成質量濃度40%的溶液放置一段時間后，再稀釋成8%的濃度，黏度調節(jié)劑濃度為0.2%，引發(fā)劑濃度為0.2%，反應溫度60 ℃，考察主劑A高濃度溶液放置時間對G521體系成膠的影響，成膠后24 h對凍膠強度進行測定，測定溫度與成膠溫度一致。實驗結果見表2。

表2 主劑A高濃度溶液放置時間對G521成膠性能的影響

從表2中可以看出，隨著主劑A在常溫下放置時間15 d內，隨時間的延長，成膠時間約為2.5 h，均能反應形成強凍膠，成膠強度變化不大，能滿足現(xiàn)場堵水封口要求，主劑A配制成高濃度溶液對其成膠性能基本無影響。

2.1.3 主劑A濃度的優(yōu)化

實驗中將主劑A高濃度溶液配制成6%～9%的溶液，固定黏度調節(jié)劑濃度為0.2%，引發(fā)劑濃度為0.2%，自來水配制，反應溫度60 ℃，改變主劑A的濃度，考察主劑濃度對體系成膠時間及強度的影響。實驗結果見表3。

表3 主劑A濃度對G521成膠性能的影響

從表3可以看出，由于基液黏度主要由黏度調節(jié)劑用量決定，隨著主劑濃度的增加，基液的初始黏度變化不大，成膠時間縮短，凍膠強度增加，均達到要求，綜合考慮基液黏度、成膠時間、凍膠強度及成本，實驗中選取最佳主劑濃度為8%?，F(xiàn)場應用可根據(jù)實際要求，主劑A濃度設定為7%～8%。

2.1.4 黏度調節(jié)劑B濃度的優(yōu)化

黏度調節(jié)劑對堵水劑基液黏度影響大，水泥車或混砂車吸液難度增大，影響堵劑泵注。固定主劑A濃度為8%，引發(fā)劑C濃度為0.2%，自來水配制，反應溫度60 ℃，改變黏度調節(jié)劑B的濃度，考察黏度調節(jié)劑濃度對體系成膠時間及強度的影響。實驗結果見表4所示。

表4 黏度調節(jié)劑B濃度對G521成膠性能的影響Table 4 Effect of concentration of viscosity regulator B on G521 gelling performance

可以看出，凍膠的強度隨黏度調節(jié)劑濃度的增加而增大，成膠時間隨黏度調節(jié)劑濃度增大而縮短。當濃度為0.10%時，凍膠成弱凍膠，難以滿足封口要求，濃度為0.30%時，成膠時間小于1.2 h，體系成強凍膠，具有很好的粘彈性，但此時基液黏度較大，現(xiàn)場施工對注入要求高。綜合各因素考慮，選擇黏度調節(jié)劑B濃度為0.20%～0.25%，現(xiàn)場可根據(jù)實際情況進行調整。

2.1.5 引發(fā)劑C濃度的優(yōu)化

引發(fā)劑[9-10]濃度對G521成膠時間和成膠狀態(tài)影響較大，引發(fā)劑用量過小，成膠時間過長或不成膠；用量過大，成膠時間很短，影響施工安全。固定主劑濃度為8%，黏度調節(jié)劑濃度為0.2%，自來水配制，反應溫度60 ℃，改變引發(fā)劑的濃度，考察引發(fā)劑濃度對體系成膠時間及強度的影響。實驗結果見表5。

表5 引發(fā)劑C濃度對G521成膠性能的影響Table 5 Effect of concentration of initiator C on G521 gelling performance

可以看出，隨著引發(fā)劑的增加，G521的成膠時間逐漸減小，成膠強度由中強凍膠變成強凍膠。引發(fā)劑濃度為0.10%時，成膠后中等強度，上層有少量液體；引發(fā)劑濃度為0.15%～0.30%時，成膠強度大；引發(fā)劑濃度大于0.40%后，成膠時間小于1 h。綜合強度和成膠時間考慮，選擇引發(fā)劑C濃度為0.2%～0.30%，現(xiàn)場可根據(jù)實際情況進行調整。

通過對G521堵水體系配方優(yōu)選，確定了將主劑A制備成質量濃度為40%的溶液再現(xiàn)場配成所需濃度。G521堵水體系配方為：(7%～8%)主劑A+(0.20%～0.25%)黏度調節(jié)劑B+(0.20%～0.30%)引發(fā)劑C。

2.2 G521體系性能評價

2.2.1 反應溫度對G521堵水體系成膠性能的影響

選用配方為8%主劑A+0.2%黏度調節(jié)劑B+0.2%引發(fā)劑C配制G521體系，現(xiàn)場配液用水配制，考察溫度對成膠時間和成膠強度的影響，實驗結果見表6。

表6 反應溫度對G521成膠性能的影響Table 6 Effect of reaction temperature on G521 gelling performance

可以看出，在溫度為40～90 ℃時，隨著溫度的升高，G521的反應速度加快，成膠時間逐漸減小，成膠強度變化不大，均為強凍膠，經過流變儀測定，該堵劑的成膠強度為(28.0～33.5)×104mPa·s。當溫度超過80 ℃時，成膠速度很快，為保證現(xiàn)場施工安全，可通過調整引發(fā)劑加入量和添加延緩劑來控制成膠時間。

2.2.2 礦化度對G521堵水體系成膠性能的影響

選用配方為8%主劑A+0.2%黏度調節(jié)劑B+0.2%引發(fā)劑C配制G521體系，用自來水、姬塬油田配液用水和標準鹽水配制。固定溫度60 ℃，考察礦化度的地層水對成膠時間和成膠強度的影響，實驗結果見表7。

表7 G521在不同地層水條件下的成膠性能Table 7 Gelling performance of G521 in different formation water conditions

從表7可以看出，現(xiàn)場配液用水對G521的成膠時間及成膠強度基本無影響，標準鹽水縮短了成膠時間，成膠強度稍有下降，強凍膠狀態(tài)，說明G521體系具有較好的耐鹽性能，利用現(xiàn)場配液用水配制G521體系能夠滿足現(xiàn)場施工要求。

2.2.3 G521堵水體系成膠后的耐酸、耐油和耐氧化性能

選用配方為8%主劑A+0.2%黏度調節(jié)劑B+0.2%引發(fā)劑C配制G521體系，自來水配制，固定溫度60 ℃，成膠后，將凍膠塊浸泡在鹽酸、煤油和過硫酸銨溶液中，觀察其凍膠狀態(tài)和凍膠重量變化，考察G521的耐酸、耐油和耐氧化性能，實驗結果見表8、表9和表10。

表8 G521在不同濃度鹽酸中的耐酸性能評價Table 8 Evaluation of acid resistance of G521 in different concentrations of hydrochloric acid

表9 G521在煤油中的收縮性能評價Table 9 Evaluation of shrinkage of G521 in kerosene

表10 G521在不同濃度APS溶液中的耐氧化性能評價Table 10 Evaluation of oxidation resistance of G521 in different concentrations of APS solution

由表8～表10可知，隨著溶液中鹽酸濃度和氧化劑濃度增加，G521膠塊吸水膨脹，膨脹率降低，因為G521具有成膠后吸水膨脹的特點，鹽酸和氧化劑濃度增加，吸水性能下降。說明G521具有較強的耐酸耐氧化性能，G521膠塊浸泡在煤油中基本無變化。

2.2.4 G521堵水體系的巖心封堵性能

選用配方為8%主劑A+0.2%黏度調節(jié)劑B+0.2%引發(fā)劑C配制G521體系，選取氣測滲透率大致相同的2塊人造巖心，按1.2.3節(jié)所述的巖心封堵實驗方法，評價其封堵性能，實驗結果見表11。

表11 G521對巖心的封堵性能Table 11 Core plugging performance of G521

由表11可以看出，G521對水的封堵能力很強，堵水率在98%以上，對油的封堵堵率為78%，堵水率大于堵油率，具有一定的油水選擇性，可以滿足現(xiàn)場做為封口劑的要求。

3 現(xiàn)場應用

2020年在長慶油田現(xiàn)場共計試驗11口井，G521高濃度溶液采用噸桶包裝運輸，噸桶回收重復利用。現(xiàn)場配液時間由原來4～6 h縮短至1～2 h，現(xiàn)場配液循環(huán)更加均勻，堵水劑配液質量和封口強度得到提高。2019年優(yōu)化之前措施有效率為72.7%，平均日增油0.85 t，優(yōu)化后的措施有效率為90.9%，平均日增油1.06 t，平均含水從99.37%降到71.64%，降低了27.73%，措施有效率和日增油都得到提高，取得了顯著的控水增產效果。現(xiàn)場應用效果統(tǒng)計見表12。

表12 G521現(xiàn)場應用效果統(tǒng)計

設計思路：該井儲層厚，前期產量較高，剩余油富集，且鄰井產量較高，根據(jù)注采情況分析認為，該井存在高滲流通道溝通水線，且位于注水主方向，屬于孔隙-裂縫型見水，導致水淹。綜合考慮該井井況，設計采用壓裂機組進行大液量復合段塞深部堵水施工，逐級封堵來水通道，恢復油井產能。

該井堵水施工共擠注聚合物微球、PEG凝膠、酚醛樹脂凝膠、G521堵水封口劑及頂替液等各類堵劑共計555 m3，其中G521堵水封口劑100 m3，頂替25 m3，施工曲線如圖1所示。采用壓裂車以0.5～0.8 m3/min擠注，關井候凝7天，抽汲見油后投產，日產液3.77 m3，日產油2.24 t，含水40.58%，表明該井堵水施工封堵住了高滲來水通道，取得了顯著的降水增油效果。

圖1 X71-26井堵水施工曲線Fig.1 Water shutoff construction curve of well X71-26

4 結語

通過多年來對長慶低滲透裂縫性儲層油井堵水技術研究及現(xiàn)場試驗，開發(fā)并優(yōu)化形成的油井堵水封口劑G521滿足現(xiàn)場應用要求。隨著水淹老油井治理難度增大以及大量水平井水淹，繼續(xù)強化在降低堵水封口劑成本、成膠時間和施工工藝優(yōu)化等方面的研究，拓展其在水平井堵水降漏、堵水酸化/壓裂聯(lián)作等措施方面的應用。