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    承德市售常見果蔬中葉黃素含量的測(cè)定

    2022-05-18 06:39:42趙笑菲孫艷文
    關(guān)鍵詞:萃取液葉黃素承德市

    趙笑菲,陳 震,孫艷文*

    (1.河北石油職業(yè)技術(shù)大學(xué) 化學(xué)工程系,河北 承德 067000;2.河北民族師范學(xué)院 化學(xué)與化工學(xué)院,河北 承德 067000)

    葉黃素,又名“植物黃體素”,是一種廣泛存在于蔬菜、花卉、水果與某些藻類生物中的天然色素[1],葉黃素具有很好的抗氧化性,因此對(duì)于預(yù)防人體衰老、老年性黃斑區(qū)病變、白內(nèi)障等疾病具有良好的功效, 葉黃素已經(jīng)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保健品、食品、化妝品、飼料等領(lǐng)域[2]。隨著人們生活節(jié)奏加快,手機(jī)電腦等電子產(chǎn)品不斷更新普及,人們用眼時(shí)間和強(qiáng)度不斷加大,眼疲勞增加,老年白內(nèi)障等眼部疾病發(fā)病率不斷升高。雖然可以通過營(yíng)養(yǎng)品和保健品來補(bǔ)充葉黃素,但是過量攝入葉黃素會(huì)對(duì)肝臟造成負(fù)擔(dān),因此,建立一種簡(jiǎn)單、高效的常見果蔬中葉黃素含量的測(cè)定方法,了解不同果蔬中葉黃素的含量對(duì)人們健康膳食具有重要意義。

    葉黃素具有熱不穩(wěn)定性,低溫避光保存蔬菜水果能夠有效防止其所含葉黃素發(fā)生異構(gòu)化或者降解[3]。本文采用超聲波輔助有機(jī)溶劑提取常見果蔬中的葉黃素,對(duì)萃取劑的種類,萃取溫度,萃取時(shí)間,堿度等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化,得到了最佳實(shí)驗(yàn)條件,在最佳實(shí)驗(yàn)條件下建立了一種簡(jiǎn)便,高效,可信度高的紫外可見分光光度法對(duì)葉黃素含量進(jìn)行測(cè)定的方法,并對(duì)承德市售常見果蔬中葉黃素的含量進(jìn)行了測(cè)定。

    1 儀器與試劑

    1.1 試劑

    葉黃素標(biāo)準(zhǔn)品(純度89%)購自斯坦福分析化學(xué)公司;無水乙醇(分析純),甲醇(分析純),乙酸乙酯(分析純),環(huán)己烷(分析純),二氯甲烷(分析純),石油醚(分析純),四氫呋喃(分析純)購自天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;氫氧化鈉購自天津市大茂化學(xué)試劑廠。

    1.2 儀器

    紫外可見分光光度計(jì)(T6),北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;超聲波清洗器(KQ-100E),昆山市超聲儀器有限公司;離心機(jī)(800),江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司;粉碎機(jī)(BJ-150),永康市鉑歐五金制品有限公司。

    2 實(shí)驗(yàn)步驟

    2.1 溶液的配制

    2.1.1 葉黃素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制

    準(zhǔn)確稱取0.010 0 g葉黃素標(biāo)準(zhǔn)品(89%)于燒杯中,用無水乙醇溶解后定量轉(zhuǎn)移至100 mL的容量瓶,定容,搖勻,配制成濃度為100 μg/mL葉黃素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,冷藏避光保存。

    2.1.2 不同濃度的NaOH無水乙醇溶液的配制

    分別稱取0.5 g,1.0 g,2.0 g,3.0 g,4.0 g,5.0 g NaOH于小燒杯中,用無水乙醇溶解,制成濃度為5%,10%,20%,30%,40%,50%的NaOH無水乙醇溶液備用。

    2.2 樣品預(yù)處理

    用自來水將蘋果洗凈,用蒸餾水沖洗,避光晾干,蘋果去核切片,香蕉去皮切片,菠菜和甘藍(lán)去除壞葉,在電子天平上稱量20.000 0 g;烘箱溫度設(shè)定為60 ℃,準(zhǔn)確稱取烘干后蘋果片、香蕉片、菠菜和甘藍(lán)的質(zhì)量;將烘干的蘋果片、香蕉片、菠菜和甘藍(lán)用粉碎機(jī)粉碎,研磨,過60目篩[4]。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    用移液槍分別移取50 μL,100 μL,150 μL,200 μL,250 μL葉黃素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于樣品瓶中,分別加入無水乙醇2 450 μL、2 400 μL、2 350 μL、2 300 μL、2 250 μL,搖勻,配制成終濃度為2 μg/mL,4 μg/mL,6 μg/mL,8 μg/mL,10 μg/mL葉黃素標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    以4 μg/mL葉黃素標(biāo)準(zhǔn)溶液為待測(cè)樣品,以無水乙醇為空白樣品,用紫外可見分光光度計(jì)在440~490 nm波長(zhǎng)范圍,每間隔1 nm測(cè)定其吸光度,繪制葉黃素的吸收曲線,并確定其最大吸收波長(zhǎng)。

    在最大吸收波長(zhǎng)下,以無水乙醇作為空白樣品,分別測(cè)定0 μg/mL,2 μg/mL,4 μg/mL,6 μg/mL,8 μg/mL,10 μg/mL葉黃素標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,以葉黃素的濃度c為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo),繪制葉黃素的標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線。

    2.4 超聲波輔助有機(jī)溶劑萃取條件的優(yōu)化

    2.4.1 萃取劑的優(yōu)化

    稱取7份0.020 0 g菠菜粉末分別放入50 mL燒杯中,依次加入四氫呋喃,石油醚,無水乙醇,甲醇,環(huán)己烷,乙酸乙酯,二氯甲烷各24 mL,1 mL 30%的NaOH無水乙醇溶液,在超聲波功率100 W,溫度30 ℃條件下避光超聲30 min后,混合液離心3 min,取上清液,在紫外可見分光光度計(jì)上,在最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度。

    2.4.2 萃取溫度的優(yōu)化

    稱取5份0.020 0 g菠菜粉末分別放入50 mL燒杯中,各加入24 mL無水乙醇,1 mL 30%的NaOH無水乙醇溶液,依次在10 ℃,20 ℃,30 ℃,40 ℃,50 ℃,超聲波功率100 W的條件下,避光超聲30 min?;旌弦弘x心3 min,取上清液,在紫外可見分光光度計(jì)上,在最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度。

    2.4.3 萃取時(shí)間的優(yōu)化

    準(zhǔn)確稱取6份0.020 0 g菠菜粉末分別放入50 mL燒杯中,加入24 mL無水乙醇,1 mL 30%的NaOH無水乙醇溶液,在超聲波功率100 W,溫度30 ℃下,避光超聲時(shí)間分別為10 min,20 min,30 min,40 min,50 min,60 min,混合液離心3 min,取上清液,在紫外可見分光光度計(jì)上,在最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度。

    2.4.4 堿度的優(yōu)化

    準(zhǔn)確稱取6份0.020 0 g菠菜粉末分別放入50 mL燒杯中,各加入24 mL無水乙醇,依次加入5%,10%,20%,30%,40%,50% NaOH無水乙醇溶液各1 mL,在30 ℃下,超聲波功率100 W下,避光超聲30 min。混合液離心3 min,取上清液,在紫外可見分光光度計(jì)上,在最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度。

    2.5 承德市售常見果蔬中葉黃素含量的測(cè)定

    2.5.1 樣品中葉黃素含量的測(cè)定

    分別稱取蘋果粉末1.000 0 g,香蕉粉末1.000 0 g,菠菜粉末0.020 0 g,甘藍(lán)粉末0.100 0 g于5個(gè)50 mL燒杯中,各加入24 mL無水乙醇, 1 mL 30%的NaOH無水乙醇溶液,在超聲波功率100 W,溫度30 ℃下,避光超聲50 min,混合液離心3 min,取上清液,在紫外可見分光光度計(jì)上,在最大吸收波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 葉黃素的標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    根據(jù)不同波長(zhǎng)下葉黃素的吸光度繪制其吸收曲線(圖1),發(fā)現(xiàn)在452 nm和482 nm處出現(xiàn)峰值。其中波長(zhǎng)為452 nm處溶液吸光度為0.451,波長(zhǎng)為482 nm處溶液吸光度為0.403,因此,確定葉黃素的最大吸收波長(zhǎng)為452 nm。根據(jù)葉黃素的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液在452 nm波長(zhǎng)下的吸光度繪制葉黃素的標(biāo)準(zhǔn)曲線(圖2)。葉黃素系列標(biāo)準(zhǔn)溶液在0~10 μg/mL范圍內(nèi)線性回歸方程為Y=0.111 31X+0.001 1,相關(guān)系數(shù)R=0.999 87,線性關(guān)系良好,準(zhǔn)確度較高,可以用于葉黃素的定量分析。

    3.2 溶劑種類對(duì)萃取液中葉黃素含量的影響

    葉黃素作為一種脂溶性色素,不溶于水,溶于有機(jī)溶劑[3]。通過對(duì)不同溶劑作為萃取劑時(shí)萃取液中葉黃素的含量進(jìn)行測(cè)定,發(fā)現(xiàn)萃取液中葉黃素的含量大小順序?yàn)榧状?四氫呋喃>無水乙醇>石油醚>二氯甲烷>環(huán)己烷>乙酸乙酯,甲醇的萃取效果最好。其中,甲醇,四氫呋喃,無水乙醇,石油醚,二氯甲烷作為萃取劑時(shí)萃取效率相差不大,考慮到綠色環(huán)保及節(jié)約實(shí)驗(yàn)成本,選擇無水乙醇作為萃取劑。

    3.3 萃取溫度對(duì)萃取液中葉黃素含量的影響

    通過對(duì)不同萃取溫度下萃取液中葉黃素的含量進(jìn)行測(cè)定,發(fā)現(xiàn)隨著萃取溫度的升高,萃取液中葉黃素的含量逐漸增大,當(dāng)萃取溫度為30 ℃時(shí),萃取液中葉黃素的含量最大。萃取溫度繼續(xù)升高,葉黃素的含量反而逐漸減小(圖4)。這是可能由于當(dāng)萃取溫度低于30 ℃時(shí),隨著萃取溫度越高,葉黃素越容易溶解到萃取劑中,當(dāng)溫度為30 ℃時(shí),葉黃素在萃取劑中的溶解達(dá)到飽和,萃取溫度繼續(xù)升高,會(huì)使部分葉黃素發(fā)生降解或者異構(gòu)化,反而使葉黃素的含量降低。因此,確定30 ℃作為最佳萃取溫度。

    3.3 萃取時(shí)間對(duì)萃取液中葉黃素含量的影響

    通過對(duì)不同萃取時(shí)間下萃取液中葉黃素的含量進(jìn)行測(cè)定,發(fā)現(xiàn)隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng),萃取液中葉黃素的含量逐漸增大,當(dāng)萃取時(shí)間為50 min時(shí),萃取液中葉黃素的含量最大。50 min以后,萃取液中葉黃素含量減小(圖5),這是可能是由與當(dāng)萃取時(shí)間超過50 min以后,部分葉黃素被空氣中的氧氣氧化分解,使葉黃素的含量下降。因此,確定50 min作為最佳萃取時(shí)間。

    3.3 NaOH濃度對(duì)萃取液中葉黃素含量的影響

    葉黃素是一種廣泛存在與蔬菜、水果中的天然色素,但其存在形式有差別,在綠色蔬菜、水果中存在的葉黃素以游離非酯化形式存在,在黃色或橙色水果、蔬菜中的葉黃素以葉黃素酯的形式存在,需進(jìn)行皂化處理[1]。同時(shí)皂化反應(yīng)可被用來去除萃取物中的脂肪和葉綠素,減少對(duì)葉黃素測(cè)定的干擾[5]。通過測(cè)定不同NaOH濃度下萃取液中葉黃素的含量,發(fā)現(xiàn)隨著NaOH濃度的增大,萃取液中葉黃素的含量逐漸增大,當(dāng)NaOH濃度為40%時(shí),葉黃素的含量最大。當(dāng)NaOH濃度繼續(xù)增加時(shí),葉黃素的含量反而減小(圖6)。這說明雖然增加NaOH的濃度促進(jìn)葉黃素酯解離為葉黃素單體,去除萃取物中脂肪和葉綠素對(duì)葉黃素測(cè)定的干擾,但是NaOH的濃度過高,會(huì)影響葉黃素的穩(wěn)定性,反而使葉黃素的含量減少。因此,確定最佳NaOH濃度為40%。

    3.4 承德市售常見果蔬中葉黃素含量的測(cè)定

    以無水乙醇作為萃取劑,在30 ℃下萃取50 min作為最佳果蔬中葉黃素的萃取條件,以NaOH含量為40%,對(duì)承德市售四種常見果蔬中葉黃素含量進(jìn)行了測(cè)定(見表1)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:新鮮果蔬中葉黃素含量的大小順序?yàn)椋翰げ?甘藍(lán)>蘋果>香蕉。

    表1 承德市售常見果蔬中葉黃素的含量

    3.4 實(shí)驗(yàn)方法的精密度

    取4 μg/mL葉黃素標(biāo)準(zhǔn)溶液,在紫外可見分光光度計(jì)上,在最大吸收波長(zhǎng)452 nm下測(cè)定其吸光度,該樣本中葉黃素含量的測(cè)定重復(fù)性系數(shù)為0.079%(見表2)。

    表2 實(shí)驗(yàn)方法精密度

    3.5 實(shí)驗(yàn)方法的加標(biāo)回收率

    取5.0 mL果蔬萃取上清液(蘋果、香蕉、菠菜、甘藍(lán))至比色管中,分別加入1.0 mL濃度為4 μg/mL葉黃素標(biāo)準(zhǔn)溶液,加無水乙醇溶液定容到10 mL。在紫外可見分光光度計(jì)上,在波長(zhǎng)452 nm下測(cè)定其吸光度,平行三次實(shí)驗(yàn),計(jì)算葉黃素的含量,并計(jì)算加樣回收率(表3)。承德市售四種常見果蔬中加標(biāo)回收率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.61%,3.839%,4.44%,0.59%,能夠滿足檢測(cè)實(shí)際樣品的檢測(cè)需要。

    表3 承德市售常見果蔬樣品加標(biāo)回收率

    4 結(jié)論

    本文建立了一種紫外可見分光光度法測(cè)定承德市售常見果蔬中葉黃素含量的方法。葉黃素標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=0.001 1X+0.111 31,R2=0.999 7,葉黃素標(biāo)準(zhǔn)溶液在0~10 μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。通過對(duì)超聲波輔助提取承德市售常見果蔬中葉黃素的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化,確定最佳萃取條件為以無水乙醇作為萃取劑,萃取溫度為30 ℃,萃取時(shí)間為50 min,NaOH的含量為40%。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,對(duì)承德市售常見果蔬中葉黃素的含量進(jìn)行了測(cè)定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:承德市售常見的四種果蔬中葉黃素含量高低順序?yàn)椴げ?甘藍(lán)>蘋果>香蕉,其中新鮮菠菜中葉黃素含量最高為0.386 mg/g。該方法加標(biāo)回收率能夠滿足檢測(cè)實(shí)際樣品的檢測(cè)需要,可以用于葉黃素的定量分析。

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