不同冷藏時(shí)間大馬士革玫瑰花水香氣成分分析

李程勛 徐曉俞 李愛(ài)萍 鄭開(kāi)斌 潘鍵

摘 要：探討冷藏時(shí)間對(duì)玫瑰花水香氣成分的影響，為玫瑰花水貯藏提供可行的方法依據(jù)。以大馬士革玫瑰花為原料，采用水蒸氣蒸餾法提取玫瑰花花水，將花水置于4～15℃中冷藏30、90、180、360 d。采用固相微萃取技術(shù)取樣，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）分析，對(duì)不同冷藏時(shí)間下花水的香氣成分進(jìn)行鑒定和定量分析。結(jié)果表明：不同冷藏時(shí)間的玫瑰花花水含有萜烯類、醇類、酯類、醛類、酮類、酚類、烷類和醚類等多種化學(xué)成分，隨著冷藏時(shí)間的增加花水香氣成分?jǐn)?shù)量先降低后增高。冷藏30 d的花水香氣最佳，冷藏90 d后花水有部分重要成分檢測(cè)不到，香氣不足，冷藏360 d后花水香氣成分發(fā)生較大變化。冷藏時(shí)間對(duì)大馬士革玫瑰花水的香氣成分有較大影響，花水適宜在4～15℃冷藏30～90 d，冷藏90 d以上花水的香氣質(zhì)量下降。

關(guān)鍵詞：大馬士革玫瑰;冷藏時(shí)間;香氣成分;水蒸氣蒸餾

中圖分類號(hào)：S 379.2?? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A?? 文章編號(hào)：0253-2301（2022）03-0026-06

DOI： 10.13651/j.cnki.fjnykj.2022.03.005

Analysis on the Aroma Components in the Flower Water of Rosa damascenaat different Cold Storage Times

LI Cheng-xun1， XU Xiao-yu1， LI Ai-ping1*， ZHENG Kai-bin1*， PAN Jian2

（1. Crop Research Institute， Fujian Academy of Agricultural Sciences， Fuzhou， Fujian 350013， China;

2. Fuding Thousands Flowers Agriculture Technology Co.， Ltd， Ningde， Fujian 355299， China）

Abstract： The effect of cold storage time on the aroma components of rose water was discussed in this paper， in order to provide the feasible method and basis for the storage of rose water. The rose water was extracted by using the steam distillation with Rosa damascena as the raw material， and the flower water was refrigerated for 30 days， 90 days， 180 days and 360 days in the range of 4-15℃. The aroma components of flower water under different cold storage time were identified and quantitatively analyzed by using the solid-phase microextraction and gas chromatograph mass spectrometer （GC-MS） method. The results showed that the rose water with different cold storage time contained a variety of chemical components， such as terpenes， alcohols， esters， aldehydes， ketones， phenols， alkanes and ethers， etc. The amount of aroma components in the flower water decreased first and then increased with the increase of cold storage time. The flower water had the best aroma after 30 days of refrigeration， but some important components of rose water could not be detected after 90 days of refrigeration， resulting in the insufficient aroma， while the aroma components of flower water changed greatly after 360 days of refrigeration. Therefore， the cold storage time had a great influence on the aroma components in the rose water of Rosa damascena. The flower water of Rosa damascena was suitable to be refrigerated at 4-15℃ for 30-90 days， and the aroma quality of the flower water would be decreased when it was refrigerated for more than 90 days.

Key words： Rosa damascena; Cold storage time; Aroma component; Water steam distillation

油用玫瑰是薔薇科薔薇屬的一類精油植物，是寶貴的香料資源[1]。目前用于提取精油、花水的玫瑰品種主要以保加利亞的大馬士革玫瑰品種為主，大馬士革玫瑰香型被認(rèn)為是國(guó)際香型，其鮮花提取的精油、花水等產(chǎn)品享譽(yù)全球[2-3]，以玫瑰精油和花水為原料的化妝品更是受到青睞。玫瑰花水是玫瑰精油在蒸餾提取過(guò)程中產(chǎn)生的一種副產(chǎn)品，含有微量的精油成分和其他水溶性成分[4]，包括萜烯類、醇類、酯類、醛類、酮類、醚類等化合物，其中苯乙醇、香茅醇、香葉醇和橙花醇是花水的特征香氣成分[5-6]。玫瑰花水具有美容養(yǎng)顏、理氣活血、鎮(zhèn)定安神等功效，其香型優(yōu)美，廣泛應(yīng)用于食品、藥品、化妝品、宗教儀式中[7-9]。玫瑰花水含有豐富的成分，但是抗菌性較差，花水在儲(chǔ)藏的過(guò)程中容易受到微生物侵染，微生物生長(zhǎng)繁殖會(huì)造成花水香氣成分和含量變化，影響花水的品質(zhì)[10]。因此研究玫瑰花水儲(chǔ)藏時(shí)香氣成分變化可以監(jiān)控玫瑰花水的品質(zhì)，促進(jìn)玫瑰花水的合理安全應(yīng)用。

近年來(lái)關(guān)于儲(chǔ)藏對(duì)玫瑰香氣成分影響的研究一直集中在玫瑰花自然香氣[11-16]和玫瑰精油[17-22]方面。關(guān)于儲(chǔ)藏對(duì)玫瑰花水香氣成分的研究鮮有報(bào)道，本課題組前期研究表明冷藏大馬士革玫瑰鮮花對(duì)花水的香氣成分影響不大，可作為玫瑰鮮花的適宜貯藏方法[23]。冷藏保鮮技術(shù)可以延長(zhǎng)玫瑰花的貯藏期，保持較好的玫瑰花香氣成分，但冷藏對(duì)于玫瑰花水的香氣成分影響未見(jiàn)報(bào)道。選擇可在冰箱、空調(diào)環(huán)境下冷藏的儲(chǔ)藏方法（4～15℃）研究?jī)?chǔ)藏時(shí)間對(duì)玫瑰花水香氣成分的影響，通過(guò)花水香氣成分的變化，評(píng)價(jià)花水的質(zhì)量，從而了解大馬士革玫瑰花水的適合儲(chǔ)藏時(shí)間，既有利于花水的合理儲(chǔ)藏，又有助于明確花水的最佳出倉(cāng)時(shí)間，可為大馬士革玫瑰花水的存放提供良好的依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

試驗(yàn)材料：大馬士革玫瑰鮮花，采自福鼎市千朵農(nóng)業(yè)科技有限公司大馬士革玫瑰種植基地，鮮花于早晨太陽(yáng)升起前，露水未干前采收完畢，外圍2～3層花瓣展開(kāi)，不露蕊，呈淡粉紅色[15]，即半開(kāi)，開(kāi)放度為酒杯狀。

試驗(yàn)儀器：Agilent 7890/5975C氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國(guó)安捷倫科技公司）;手動(dòng)SPME迸樣器、65μm PDMS/DVB萃取頭（美國(guó)Sigma-Aldrich公司）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 試驗(yàn)樣品的制備 稱取開(kāi)放度為酒杯狀大馬士革玫瑰鮮花15 kg，置于100 L蒸餾罐中，料液比為1∶4，花泡在水中與水一起蒸餾，蒸餾出來(lái)的水蒸氣經(jīng)過(guò)冷凝后收集，蒸餾2 h，收集花水，將花水置于4～15℃冷藏30、90、180、360 d，分別取樣品用GC-MS法檢測(cè)。

1.2.2 HS-SPME取樣 參照李愛(ài)萍等[24]利用固相微萃取/氣相色譜的方法測(cè)定大馬士革玫瑰花水的取樣方法，取樣前先將固相微萃取頭在丙酮中浸泡30 min，接著在氣相色譜進(jìn)樣口老化30 min，老化溫度250℃。移取5 mL的各玫瑰花水樣品置于20 mL樣品瓶中，蓋上蓋子，將老化好的萃取頭插入樣品瓶頂空部分，25℃吸附40 min。

1.2.3 GC-MS分析 參照李愛(ài)萍等[24]利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定大馬士革玫瑰花水香氣成分的方法，在吸附完成后將固相微萃取頭抽回，插入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，250℃解吸3 min，并進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。色譜條件：HP-5MS標(biāo)準(zhǔn)色譜柱;進(jìn)樣量1 μL，載氣為純氦氣（99.99%），流量3 mL·min-1，不分流;程序升溫，進(jìn)樣口溫度為250℃，柱溫起始溫度50℃保持2 min，以5℃·min-1升溫至120℃保持15 min，再以5℃·min-1升溫至180℃保持2 min，最后以30℃·min-1升溫至280℃保持2 min。質(zhì)譜條件：GC-MS接口溫度250℃;離子源溫度230℃，電離方式EI，電子能量70 eV，發(fā)射電流200 μA;掃描質(zhì)量范圍25～550 amu。

根據(jù)已有標(biāo)樣（C9C22正構(gòu)烷烴）的色譜保留時(shí)間，計(jì)算各樣品中每個(gè)成分的保留指數(shù)KI（Kovats Index），對(duì)比NIST（National Insititute of Standards and Technology，即美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究所）08標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)中的KI值及質(zhì)譜信息對(duì)每個(gè)成分進(jìn)行定性分析。每個(gè)成分的物質(zhì)含量以相對(duì)含量表示，去除色譜柱流失物。

經(jīng)過(guò)氣相色譜分離，花水各香氣成分形成各自的色譜峰，以氣相色譜質(zhì)譜計(jì)算機(jī)聯(lián)用儀進(jìn)行分析鑒定。質(zhì)譜采用計(jì)算機(jī)譜庫(kù)（NIST/WILEY）檢索及資料分析，并結(jié)合人工譜圖解析，確定香氣的化學(xué)成分，運(yùn)用峰面積歸一化法，得到各成分的相對(duì)含量。

1.2.4 數(shù)據(jù)處理 采用Microsoft Excel 2003軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同冷藏時(shí)間大馬士革玫瑰花水香氣成分種類和相對(duì)含量分析

由表1可知，大馬士革玫瑰花水含有萜烯類、醇類、酯類、醛類、酮類、酚類、烷類和醚類等多種化學(xué)成分，且香氣成分以醇類為主，隨著冷藏時(shí)間的增加，香氣成分?jǐn)?shù)量呈現(xiàn)出先降低再升高的趨勢(shì)，其中在90 d時(shí)，香氣成分的數(shù)量最低。冷藏360 d的玫瑰花水的香氣成分發(fā)生了很大的變化，花水的主要香氣成分轉(zhuǎn)變成醇類和萜烯類，且醇類和萜烯類的相對(duì)含量較高，而其他類物質(zhì)含量很少。

隨著冷藏時(shí)間的增加，花水中醇類化合物的相對(duì)含量呈現(xiàn)先增后降趨勢(shì)，在冷藏30 d和90 d時(shí)，花水中醇類物質(zhì)對(duì)香氣的貢獻(xiàn)率較大，均超過(guò)了75%;醚類化合物的相對(duì)含量持續(xù)下降;萜烯類化合物在冷藏0～90 d變化不大，冷藏180 d比90 d有一定增長(zhǎng)，冷藏360 d比冷藏180 d有較大增長(zhǎng);酯類、醛類、酮類、酚類、烷類等化合物的相對(duì)含量較低，均低于5%。

2.2 不同冷藏時(shí)間大馬士革玫瑰花水香氣成分和相對(duì)含量分析

由表2可知，在冷藏30 d時(shí)，玫瑰花花水的香氣成分相對(duì)含量較0 d高，冷藏90 d和180 d時(shí)，花水的香氣成分相對(duì)含量均有了一定程度的下降，冷藏360 d時(shí)，花水的香氣成分種類發(fā)生了較大變化。

玫瑰花水的特征香氣成分是苯乙醇、香茅醇、橙花醇和香葉醇，其中苯乙醇具有清甜的玫瑰樣花香，香茅醇具有強(qiáng)烈清新的柑橘、香茅和玫瑰香氣[25]，橙花醇和香葉醇具有甜的花香、木香、柑橘香的香氣特征[26]，可見(jiàn)苯乙醇和香茅醇具有典型的玫瑰香味。由表2可知，每個(gè)時(shí)間段的苯乙醇和香茅醇相對(duì)含量都很高，冷藏30 d和90 d的苯乙醇和香茅醇的相對(duì)含量之和超過(guò)60%，而其他時(shí)間段的苯乙醇和香茅醇相對(duì)含量之和較30 d和90 d的低。對(duì)于玫瑰另外兩個(gè)特征香氣成分橙花醇和香葉醇，由于橙花醇和香葉醇為順?lè)串悩?gòu)體，相互之間容易發(fā)生轉(zhuǎn)化，在本研究中，主要以香葉醇的形式存在。

玫瑰花水的其他香氣成分中橙花醛與香葉醛也是互為順?lè)串悩?gòu)體，兩者的混合物為天然檸檬醛，檸檬醛有檸檬香氣，是很有價(jià)值的芳香成分，橙花醛與香葉醛相對(duì)含量之和隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的增加，含量由0.99%逐步下降到了0.54%，360 d時(shí)降為未檢測(cè)到。芳樟醇隨著儲(chǔ)藏時(shí)間延長(zhǎng)到30 d時(shí)達(dá)到最大值，隨后開(kāi)始下降，但90 d的含量依然大于0 d含量，180 d后含量降為未檢測(cè)到?；ㄋ休葡╊惖闹饕煞枝?月桂烯的含量也是隨著冷藏時(shí)間呈現(xiàn)出上升的趨勢(shì)，至180 d時(shí)達(dá)到最大值隨后開(kāi)始下降。同時(shí)，玫瑰醚也在每個(gè)時(shí)間段都被檢測(cè)到，其含量隨著冷藏時(shí)間呈現(xiàn)出下降的趨勢(shì)。

3 討論與結(jié)論

隨著冷藏時(shí)間的增加，玫瑰花水成分?jǐn)?shù)量呈現(xiàn)出先減少后增加的趨勢(shì)，其主要香氣成分相對(duì)含量呈現(xiàn)出先增加后減少的趨勢(shì)，這與前人的研究結(jié)果一致[27]。冷藏前期（0～30 d）花水成分在一定程度上得到了醇化，主要特征香氣成分苯乙醇、香茅醇和香葉醇的相對(duì)含量均有增加，冷藏30 d時(shí)達(dá)到最大值，而冷藏30～90 d 3個(gè)特征香氣成分的相對(duì)含量之和均高于60%，隨后開(kāi)始下降。具有鈴蘭香氣的芳樟醇也是在冷藏30 d時(shí)達(dá)到最大值，而冷藏30～90 d的相對(duì)含量高于其他冷藏時(shí)段。可見(jiàn)，從香氣去評(píng)判大馬士革玫瑰花水不同儲(chǔ)藏時(shí)間的質(zhì)量變化，以4～15℃冷藏30 d品質(zhì)最佳，30～90 d為花水適合儲(chǔ)藏時(shí)間。

隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的增加，玫瑰花水香氣品質(zhì)先變好再變差，這與市場(chǎng)上的玫瑰花水一般要儲(chǔ)藏一段時(shí)間后再銷售的現(xiàn)象吻合，玫瑰花水在儲(chǔ)藏過(guò)程中香氣成分的變化可以歸納為3個(gè)階段（圖1），第1階段為醇化，主要是儲(chǔ)藏0～30 d，儲(chǔ)藏前期由于花水中的化合物還不穩(wěn)定，部分化合物進(jìn)行著氧化、轉(zhuǎn)化，某些易揮發(fā)的氣味成分還會(huì)繼續(xù)逃逸，包括花水提取過(guò)程中產(chǎn)生的一些不良?xì)馕?，使得花水逐漸達(dá)到穩(wěn)定和平衡，花水香氣品質(zhì)變好;第2階段為酸化，主要是儲(chǔ)藏90～180 d，花水中的主要香氣成分被氧化變成醛類、酸類和酯類，由于醛類和酯類物質(zhì)的香氣閾值較低，即使成分的含量低，對(duì)香氣的影響也很大，使得花水的香氣品質(zhì)下降;第3階段為降解，主要是儲(chǔ)藏180 d以上，隨著儲(chǔ)存時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)，玫瑰花水中的微生物生長(zhǎng)，使得玫瑰花水的香氣成分發(fā)生降解、揮發(fā)，花水主要特征性香氣成分減少，含量降低，導(dǎo)致玫瑰花水的香氣品質(zhì)下降。

隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的增加，具有抑菌作用的揮發(fā)性成分逐漸減少，芳樟醇具有抑菌活性[28]，在冷藏30 d后含量達(dá)到最高值，隨后降低，180 d時(shí)已檢測(cè)不到芳樟醇;香葉醇也具有抗菌[29]、消炎[30]等作用，但冷藏90 d后已檢測(cè)不到該成分存在;橙花醛與香葉醛單獨(dú)存在時(shí)對(duì)黃曲霉均有抗性，而當(dāng)兩者混合后，其抗菌總活性與單體相比具有一定程度協(xié)同性[31]，隨著冷藏時(shí)間的增加橙花醛與香葉醛總相對(duì)含量日益減少?？梢?jiàn)，隨著大馬士革玫瑰花水冷藏時(shí)間的延長(zhǎng)，具有抑菌作用的揮發(fā)性成分的含量逐漸降低，花水的抗菌能力逐漸降低。

本試驗(yàn)應(yīng)用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）對(duì)4～15℃冷藏0、30、90、180、360 d的大馬士革玫瑰花水的主要香氣成分進(jìn)行鑒定和定量分析，綜合評(píng)價(jià)產(chǎn)品的香氣和抑菌能力，表明：玫瑰花水4～15℃冷藏至30 d時(shí)品質(zhì)最佳，冷藏時(shí)間以30～90 d為宜。冷藏90d之后的玫瑰花水品質(zhì)下降，冷藏360 d的玫瑰花水不適宜使用。

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（責(zé)任編輯：柯文輝）