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    基于廢棄橡膠黏結(jié)劑熱壓成型制備蘭炭型煤*

    2022-05-11 11:50:22朱菊芬董福明劉倩倩王玉飛張勝平
    化工科技 2022年1期
    關(guān)鍵詞:蘭炭黏結(jié)性型煤

    李 健,朱菊芬,董福明,劉倩倩,王玉飛,閆 龍,陳 娟,張勝平

    (1.榆林學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院 陜西省低變質(zhì)煤潔凈利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西 榆林 719000;2.神木市第八中學(xué),陜西 榆林 719000)

    陜西榆林地區(qū)的蘭炭產(chǎn)業(yè)是以低變質(zhì)煤中的無黏結(jié)性或弱黏結(jié)性煤為原料,采用中低溫干餾工藝生產(chǎn)蘭炭的加工工業(yè)[1-2],同時(shí)副產(chǎn)煤焦油和蘭炭尾氣。在蘭炭生產(chǎn)過程中,煤料在床層內(nèi)加熱及移動(dòng)的過程中會(huì)因碰撞而產(chǎn)生大量的蘭炭末,這些蘭炭末作為廢棄物堆積不僅會(huì)造成資源浪費(fèi)和粉塵污染,還會(huì)使企業(yè)有部分經(jīng)濟(jì)損失,因此開發(fā)可行、簡單、有效的蘭炭末資源化利用途徑已成為研究熱點(diǎn)[3-5],其中將蘭炭末與黏結(jié)劑通過成型工藝制得用作工業(yè)及民用燃料的蘭炭型煤已成為主要手段,而黏結(jié)劑的選擇和成型工藝條件的確定成為了制備蘭炭型煤的關(guān)鍵[6-7]。汽車內(nèi)胎主要組成是丁基橡膠,屬于高分子材料,當(dāng)加熱到一定溫度會(huì)進(jìn)入黏流態(tài)產(chǎn)生黏結(jié)性[8],若丁基橡膠與蘭炭末混合在一起,熱塑性狀態(tài)下的丁基橡膠能夠滲透到蘭炭末內(nèi)并在一定壓力下會(huì)起到黏結(jié)作用進(jìn)而將蘭炭末壓制成蘭炭型煤。

    作者對丁基橡膠作為黏結(jié)劑時(shí)蘭炭型煤成型條件進(jìn)行研究,探究了熱壓溫度、蒸餾水添加量、黏結(jié)劑添加量對蘭炭型煤強(qiáng)度的影響,得出適宜的工藝條件,最后對該工藝條件下所制備的蘭炭型煤進(jìn)行發(fā)熱量、揮發(fā)分、灰分等檢測,并采用掃描電鏡和紅外光譜對黏結(jié)機(jī)理進(jìn)行了分析。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料與儀器

    蘭炭末:陜西榆林恒源煤化工公司;橡膠內(nèi)胎:江蘇三元輪胎有限公司。

    多功能粉碎機(jī):KX-100,武義鼎藏日用金屬制品廠;圓柱型電加熱模具:WY-98,手動(dòng)粉末壓片機(jī):769YP-40C,天津市科器高新技術(shù)公司;全自動(dòng)型煤壓力試驗(yàn)機(jī):ZCDS-5000A,濟(jì)南中創(chuàng)工業(yè)測試系統(tǒng)有限公司;自動(dòng)工業(yè)分析儀:XDGY-3000,微機(jī)快速一體化定硫儀:XDL-9,微機(jī)全自動(dòng)量熱儀:XDLR-8,鶴壁市鑫達(dá)儀器儀表有限公司;場發(fā)射掃描電子顯微鏡:賽格瑪300,德國蔡司公司;傅里葉紅外光譜儀:Bruker Tensor27,德國布魯克公司;電子天平:FA2204B,上海精密科學(xué)儀器有限公司;雷威角向磨光機(jī):S1M-KN09-100,武漢華麗電器制造有限公司。

    1.2 黏結(jié)劑及蘭炭型煤的制備

    將自行車內(nèi)胎清洗干凈后在烘箱內(nèi)105 ℃干燥,利用角磨機(jī)打磨成粉末,篩出粒度小于0.075 mm的橡膠末即為黏結(jié)劑;將蘭炭末粉碎并篩分出小于0.45 mm的蘭炭末,將蘭炭末與不同質(zhì)量的橡膠黏結(jié)劑進(jìn)行混合后(每個(gè)型塊固體物料的總質(zhì)量為25 g),再添加一定量的蒸餾水充分?jǐn)嚢?,在加熱模具?nèi)裝料后放到粉末成型壓片機(jī)上待其升至一定溫度時(shí)進(jìn)行加壓,p=6 MPa,保壓4 min后泄壓,冷卻降溫至90 ℃后取出型塊,將型塊在空氣中干燥12 h后,即得蘭炭型煤。

    1.3 樣品性能檢測方法

    利用全自動(dòng)型煤壓力試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行樣品抗壓強(qiáng)度的測定,微機(jī)全自動(dòng)量熱儀進(jìn)行樣品發(fā)熱量的測定,工業(yè)分析儀進(jìn)行樣品揮發(fā)分、灰分和水分測定,微機(jī)全自動(dòng)量熱儀進(jìn)行樣品硫含量的測定,場發(fā)射掃描電子顯微鏡對樣品進(jìn)行形貌的分析,傅里葉紅外光譜儀對樣品的官能團(tuán)進(jìn)行分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 蘭炭末和橡膠工業(yè)分析

    蘭炭末和橡膠的工業(yè)分析和發(fā)熱量的比較見圖1。

    圖1 橡膠與蘭炭末工業(yè)分析及發(fā)熱量對比

    由圖1可知,蘭炭末的固定碳遠(yuǎn)大于橡膠,這也說明制備工業(yè)及民用燃料的蘭炭型煤碳質(zhì)組分含量較高,此外橡膠和蘭炭末的發(fā)熱量相近,因此將橡膠和蘭炭搭配制備蘭炭型煤作為燃料是適宜的選擇。

    2.2 蒸餾水對蘭炭型煤強(qiáng)度影響分析

    在m(黏結(jié)劑)=6 g、p=6 MPa、t=230、240、250、260、270、280 ℃的基礎(chǔ)上分2組,一組加蒸餾水6 mL、另一組不加蒸餾水,測其抗壓強(qiáng)度并分析,熱壓溫度不同時(shí),有無蒸餾水對蘭炭型煤抗壓強(qiáng)度的影響見圖2。

    t/℃

    由圖2可知,蘭炭型煤在加蒸餾水時(shí)抗壓性能較優(yōu),t>270 ℃,更加明顯,其原因是蒸餾水的存在能增加固體物料的潤濕性,使蘭炭末與黏結(jié)劑充分混合有較大的接觸面積,增加黏接作用,因此后續(xù)實(shí)驗(yàn)均添加了蒸餾水。

    2.3 熱壓溫度對蘭炭型煤強(qiáng)度的影響

    在m(黏結(jié)劑)=6 g、p=6 MPa條件下,研究了不同熱壓溫度對蘭炭型煤強(qiáng)度的影響,見圖3。

    t/℃

    由圖3可知,蘭炭型煤的抗壓強(qiáng)度隨著溫度的升高而增加,且增加速度先較快而后趨于平緩,抗壓強(qiáng)度最大值為3 898.4 N。其原因可能是t<270 ℃,黏結(jié)劑融化速率逐漸變快,黏結(jié)劑融化量增加;t>270 ℃,黏結(jié)劑融化速率逐漸變慢,黏結(jié)劑融化量開始減少。為節(jié)省熱壓能量,因此后續(xù)實(shí)驗(yàn)的熱壓溫度為275 ℃。

    2.4 蒸餾水用量對蘭炭型煤強(qiáng)度的影響

    在m(黏結(jié)劑)=6 g、t=275 ℃的條件下,研究了蒸餾水添加量對蘭炭型煤強(qiáng)度的影響,見圖4。

    V(蒸餾水)/mL

    由圖4可知,隨著V(蒸餾水)的增加,抗壓強(qiáng)度先增加后減小,V(蒸餾水)=6 mL,抗壓強(qiáng)度達(dá)到最大3 898.0 N,因此后續(xù)實(shí)驗(yàn)V(蒸餾水)=6 mL。其原因可能是V(蒸餾水)<6 mL,隨著V(蒸餾水)的增加,高溫下融化后的黏結(jié)劑被焦化的量逐漸較少,黏結(jié)性能增強(qiáng),使蘭炭型煤的抗壓強(qiáng)度逐漸增大;V(蒸餾水)≈6 mL,黏結(jié)劑焦化量達(dá)到最小,此時(shí)橡膠的黏結(jié)性能達(dá)到最大;V(蒸餾水)>6 mL,導(dǎo)致達(dá)到融化的黏結(jié)劑逐漸減少,隨溫度的升高物料中的水分逐漸變成水蒸氣,無法及時(shí)排出蘭炭型煤,在蘭炭顆粒之間凝結(jié)成水,停留在顆粒縫隙及表面,破壞了蘭炭型煤的內(nèi)黏結(jié)力,增大了顆粒間的間隙,使得蘭炭型煤的黏結(jié)性能降低,不利于物料的壓縮成型,導(dǎo)致蘭炭型煤的抗壓強(qiáng)度逐漸減小。

    2.5 黏結(jié)劑添加量對蘭炭型煤強(qiáng)度的影響

    在t=275 ℃、V(蒸餾水)=6 mL、p=6 MPa條件下,研究了黏結(jié)劑添加量對蘭炭型煤強(qiáng)度的影響,見圖5。

    由圖5可知,隨著m(黏結(jié)劑)的增加,抗壓強(qiáng)度逐漸增加,但增加趨勢由快逐漸減緩。趨勢變化的原因可能是在相同溫度下,隨著m(黏結(jié)劑)的增加,受熱融化滲透進(jìn)蘭炭末內(nèi)的黏結(jié)劑量逐漸增加,與蘭炭末之間的黏結(jié)性能相互作用力逐漸變大,蘭炭型煤的抗壓強(qiáng)度逐漸增大。m(黏結(jié)劑)<9 g,其在高溫下融化速率加快,且融化量逐漸增加;m(黏結(jié)劑)>9 g,其在高溫下融化速率減緩,且融化量逐漸降低。m(黏結(jié)劑)較高,可能會(huì)增加蘭炭型煤的揮發(fā)分,影響其用作工業(yè)及民用燃料指標(biāo),綜合考慮,適宜的m(黏結(jié)劑)=6 g。

    m(黏結(jié)劑)/g

    綜上可得,通過單因素實(shí)驗(yàn),蘭炭型煤的適宜成型工藝條件為t=275 ℃,V(蒸餾水)=6 mL、m(黏結(jié)劑)=6 g,此時(shí)蘭炭型煤的抗壓強(qiáng)度為3 908.9 N。

    2.6 蘭炭型煤的工業(yè)分析

    蘭炭型煤作為燃料,還應(yīng)考慮其灰分、固定碳、發(fā)熱量等因素。對m(黏結(jié)劑)=6 g,t=275 ℃,V(蒸餾水)=6 mL條件下制備的蘭炭型煤進(jìn)行工業(yè)分析,結(jié)果見表1,實(shí)驗(yàn)制得的蘭炭型煤按照《蘭炭產(chǎn)品技術(shù)條件》[9]標(biāo)準(zhǔn)可滿足用作工業(yè)及民用燃料時(shí)的技術(shù)要求。

    表1 蘭炭型煤的工業(yè)分析

    2.7 蘭炭型煤的掃描電鏡分析

    蘭炭末及蘭炭型煤的掃描電鏡圖圖6。

    由圖6可知,蘭炭末表面比較光滑,蘭炭型煤表面比較粗糙,凹凸不平,上面附著的小顆粒是黏結(jié)劑。其原因是加熱融化后的黏結(jié)劑,在一定壓力下,滲透進(jìn)蘭炭末內(nèi),降溫固化后的黏結(jié)劑就像錨一樣將蘭炭末黏接在一起[10-11],使蘭炭末表面粗糙度將會(huì)增加,增大了接觸面積,黏接作用增大。

    a 蘭炭末

    2.8 蘭炭型煤的紅外光譜分析

    蘭炭末及蘭炭型煤紅外光譜圖見圖7。

    σ/cm-1

    由圖7可知,蘭炭型煤和蘭炭末原樣的紅外出峰位置基本一致,但峰的吸收強(qiáng)度與峰面積不同。3 650~3 100 cm-1均有較強(qiáng)的吸收峰出現(xiàn),是羥基伸縮振動(dòng),推斷蘭炭末和蘭炭型煤中均含有羥基基團(tuán),但蘭炭末的羥基振動(dòng)峰強(qiáng)度遠(yuǎn)小于蘭炭型煤的強(qiáng)度,可能是向蘭炭末內(nèi)加入黏結(jié)劑后導(dǎo)致蘭炭型煤內(nèi)的羥基基團(tuán)數(shù)量增加,2 930 cm-1為—CH2—的伸縮振動(dòng)峰,1 460 cm-1為—CH2—的彎曲振動(dòng)峰,蘭炭型煤中的—CH2—彎曲振動(dòng)峰強(qiáng)度大于蘭炭末的吸收強(qiáng)度,推斷可能是由于黏結(jié)劑的加入將蘭炭中的小分子黏連在一起,使蘭炭末之間生成橋鍵將蘭炭末黏合。

    3 結(jié) 論

    (1)蘭炭末的固定碳遠(yuǎn)大于橡膠,橡膠和蘭炭末的發(fā)熱量相近,將橡膠和蘭炭末搭配制備蘭炭型煤作為燃料是適宜的選擇,成型過程中蒸餾水的加入能增加固體物料的潤濕性,使蘭炭末與黏結(jié)劑充分混合有較大的接觸面積,增加黏接作用;

    (2)通過單因素實(shí)驗(yàn),蘭炭型煤的適宜成型工藝條件為t=275 ℃,V(蒸餾水)=6 mL、m(黏結(jié)劑)=6 g,蘭炭型煤的抗壓強(qiáng)度為3 908.9 N。該條件下制備的蘭炭型煤按照《蘭炭產(chǎn)品技術(shù)條件》標(biāo)準(zhǔn)可滿足作為工業(yè)及民用燃料時(shí)的技術(shù)要求;

    (3)通過蘭炭型煤的掃描電鏡和紅外光譜分析,加熱融化后的橡膠黏結(jié)劑,在一定壓力下滲透進(jìn)蘭炭末內(nèi)將蘭炭末黏接在一起,推斷可能是由于黏結(jié)劑的加入將蘭炭中的小分子黏連在一起,使蘭炭末之間生成橋鍵將蘭炭末黏合。

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