甜蜜素在食品中的應(yīng)用及檢測(cè)探究

楊艷蘋

摘 要：隨著人們食品安全意識(shí)的增強(qiáng)，食品生產(chǎn)加工過(guò)程中需要做好各類添加劑的檢測(cè)工作。甜蜜素是一種常見(jiàn)的食品添加劑，但過(guò)量使用會(huì)直接危及食品的安全性。因此，本文結(jié)合甜蜜素的應(yīng)用現(xiàn)狀以及食品中甜蜜素的用量要求，對(duì)檢測(cè)食品中甜蜜素的具體方法展開分析。氣相色譜法、分光光度法等檢測(cè)方法是測(cè)定食品中甜蜜素的重要手段，相關(guān)人員應(yīng)合理應(yīng)用檢測(cè)技術(shù)，控制甜蜜素用量，保障食品安全。

關(guān)鍵詞：甜蜜素；食品；檢測(cè)方法；食品安全

Application and Detection of Cyclamate in Food

YANG Yanping

（Tancheng County Center for Inspection and Testing， Linyi 276100， China）

Abstract： With the enhancement of peoples awareness of food safety， it is necessary to do a good job in the detection of various additives in the process of food production and processing. Cyclamate is a very common additive in food， but excessive use will directly endanger the safety of food. Therefore， this paper analyzes the specific methods of detecting sodium cyclamate in food based on the application status of sodium cyclamate and the dosage requirements of sodium cyclamate in food. Gas chromatography， spectrophotometry and other detection methods are important means to determine cyclamate in food. Relevant personnel should also reasonably apply detection technology to control the amount of cyclamate and ensure food safety.

Keywords： cyclamate; food; detection method; food safety

甜蜜素是食品中的常用添加劑，其化學(xué)名稱是環(huán)己基氨基磺酸鈉。近年來(lái)，甜蜜素的用量控制、檢測(cè)成為食品安全管理工作的重要內(nèi)容，是維護(hù)食品安全的基礎(chǔ)工作。因此，為避免因甜蜜素過(guò)量而影響人們的身體健康，還應(yīng)加強(qiáng)食品中甜蜜素的檢測(cè)，同時(shí)結(jié)合實(shí)際情況，選擇恰當(dāng)?shù)奶鹈鬯貦z測(cè)方法。

1 食品中甜蜜素的應(yīng)用現(xiàn)狀

甜蜜素是由“氨基磺酸”與環(huán)己胺、NaOH反應(yīng)后制作而成的添加劑，外觀為白色針狀、片狀結(jié)晶、結(jié)晶狀粉末，化學(xué)名稱為C6H11NHSO3Na。在食品加工行業(yè)中，甜蜜素是一種應(yīng)用非常廣泛的高倍甜味劑，屬于食品添加劑的一種，其甜度為蔗糖甜度的30倍左右。在食品中加入甜蜜素可保留食品風(fēng)味，改善食品口感。蜜餞、糕點(diǎn)、飲品等食品的生產(chǎn)活動(dòng)是甜蜜素的主要應(yīng)用場(chǎng)所[1]。

目前，我國(guó)允許甜蜜素作為食品添加劑加入食品中，但實(shí)際用量、用法還應(yīng)遵守《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760—2014）。該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)面包、飲料等食品中甜蜜素的使用量給出明確規(guī)定，甜蜜素的最大用量為0.65～8.00 g·kg-1。2017年后，國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā)布相關(guān)公告，進(jìn)一步擴(kuò)大了甜蜜素應(yīng)用范圍，方便米面食品（僅限調(diào)味面制品）中同樣可加入適量的甜蜜素。

雖然甜蜜素在食品加工生產(chǎn)中應(yīng)用較為廣泛，但根據(jù)相關(guān)研究可知，甜蜜素過(guò)量會(huì)導(dǎo)致人體內(nèi)出現(xiàn)毒副作用，影響腎臟代謝排毒功能，還會(huì)使肝臟和神經(jīng)負(fù)擔(dān)加重。對(duì)于老人、小孩、孕婦來(lái)說(shuō)，過(guò)量食用甜蜜素的危害更為明顯。據(jù)了解，甜蜜素在人體胃腸道中會(huì)變成二環(huán)己基胺，該物質(zhì)具有一定致癌風(fēng)險(xiǎn)。因此，甜蜜素的檢測(cè)、用量管理已經(jīng)成為食品安全工作的重要內(nèi)容，是規(guī)范食品加工生產(chǎn)的關(guān)鍵舉措。

2 食品中應(yīng)用甜蜜素的用量要求

為保障食品安全，減少因甜蜜素使用而造成的安全風(fēng)險(xiǎn)，食品加工生產(chǎn)時(shí)，還應(yīng)嚴(yán)格遵守

GB 2760—2014的相關(guān)規(guī)定，明確甜蜜素應(yīng)用時(shí)的用量要求。例如，水果罐頭、冷飲、果凍等食品中甜蜜素的最大用量為0.65 g·kg-1，糕點(diǎn)、面包中甜蜜素的最大用量為8.00 g·kg-1，涼果、果糕中甜蜜素的實(shí)際用量應(yīng)控制在8.0 g·kg-1以內(nèi)，堅(jiān)果類食品中的甜蜜素則需按照脫殼、帶殼區(qū)分，將實(shí)際用量控制在6.0 g·kg-1、1.2 g·kg-1。除去GB 2760—2014中明確甜蜜素使用量的食品外，其他食品中禁止添加甜蜜素[2]。

3 檢測(cè)食品中甜蜜素時(shí)的準(zhǔn)備工作

由于甜蜜素易溶于水，因此在檢測(cè)食品中甜蜜素時(shí)，還應(yīng)提前根據(jù)甜蜜素檢測(cè)條件、檢測(cè)對(duì)象，采用揮發(fā)法、除油脂蛋白沉淀法、透析法等方式，提取食品樣品中的甜蜜素，為甜蜜素用量的檢測(cè)做好準(zhǔn)備。

3.1 除油脂蛋白沉淀法

檢測(cè)含油脂食品中的甜蜜素時(shí)，相關(guān)人員可用石油醚將食品樣品中的油脂去除，再用水提取樣品中的甜蜜素。甜蜜素和硫酸鋅溶液、亞鐵氰化鉀反應(yīng)后會(huì)沉淀，便于檢測(cè)人員計(jì)算樣品中甜蜜素的含量。相較于傳統(tǒng)提取方式，此方法能夠避免檢測(cè)過(guò)程中的乳化現(xiàn)象。此外，對(duì)于部分高蛋白、高脂肪的食品，應(yīng)用除油脂蛋白沉淀法時(shí)，可通過(guò)正己烷液-液萃取的方式，準(zhǔn)確提取食品中的水溶性蛋白和一些油類物質(zhì)，確保甜蜜素樣品處理結(jié)果的可靠性。

3.2 揮發(fā)法

揮發(fā)法具體分為氮吹法、水浴法。深入研究酒類食品樣品時(shí)，相關(guān)人員可聯(lián)合采用氮?dú)饧訜?、水浴加熱方法，分析食品樣品中的甜蜜素。處理食品樣品時(shí)，揮發(fā)法的環(huán)保價(jià)值更為突出，且操作簡(jiǎn)單，能夠使檢測(cè)人員更為輕松地獲取甜蜜素樣品。但此方式僅適用于液樣的食品樣品，是現(xiàn)階段測(cè)定酒類食品中甜蜜素的關(guān)鍵技術(shù)[3]。

3.3 透析法

對(duì)于部分液體水性樣品，一般需要將樣品稀釋后分析樣品。相較于其他方法，透析法一般不需要使用化學(xué)試劑，處理方法簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保。但需要在線滲析模塊，因此針對(duì)樣品檢測(cè)中基質(zhì)較為復(fù)雜的樣品，可將其放置在透析袋中，再將配制好的氫氧化鈉溶液倒入，使其均勻后將透析袋綁扎住，轉(zhuǎn)移到燒杯中，燒杯中裝有相同濃度的氫氧化鈉溶液。透析過(guò)夜后，用水性濾膜收集透析液。

4 食品中甜蜜素的檢測(cè)方法

4.1 分光光度法

食品中甜蜜素檢測(cè)方法中，分光光度法是通過(guò)測(cè)定食品樣品在特定波長(zhǎng)中對(duì)光的吸收程度，對(duì)食品中的物質(zhì)進(jìn)行定量、定性分析，以此檢測(cè)出食品中的甜蜜素含量。應(yīng)用分光光度法時(shí)，根據(jù)波長(zhǎng)不同可將檢測(cè)方法細(xì)分為可見(jiàn)分光光度法和紫外分光光度法。分光光度法具有檢測(cè)速度快、儀器要求低、檢測(cè)效率高的優(yōu)勢(shì)，但難以同時(shí)檢測(cè)出多種添加劑，具體檢測(cè)方式如下。

（1）利用鹽酸將食品中的甜蜜素酸化后與亞硝酸鈉、氯化鋇相互反應(yīng)，生成乳白色沉淀物。該沉淀物具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性，因此可用分光光度計(jì)直接檢測(cè)甜蜜素含量。研究表明，利用此方式能夠在700 nm波長(zhǎng)下測(cè)定樣品中的甜蜜素，經(jīng)檢測(cè)可知檢測(cè)過(guò)程中的透光率高，且可獲得準(zhǔn)確的甜蜜素含量，整體檢測(cè)符合比爾定律，且樣品中甜蜜素的回收率可達(dá)90.0%～107.7%。由此可見(jiàn)，可見(jiàn)分光光度法在測(cè)定食品中甜蜜素時(shí)的準(zhǔn)確性較高[4]。

（2）紫外分光光度法的檢測(cè)原理是甜蜜素在紫外光照射后會(huì)有特定波長(zhǎng)，因此檢測(cè)食品中的甜蜜素時(shí)，相關(guān)人員可直接采用紫外分光光度法檢測(cè)甜蜜素含量。①用乙酸乙酯提取食品樣品中的甜蜜素，再用氫氧化鈉溶液提取甜蜜素樣品。②在氫氧化鈉溶液中導(dǎo)入次氯酸鈉后，甜蜜素會(huì)在化學(xué)反應(yīng)后成為二氯環(huán)己胺。③利用紫外分光光度計(jì)在波長(zhǎng)304 nm處檢測(cè)二氯環(huán)己胺，計(jì)算甜蜜素的質(zhì)量濃度。

4.2 離子色譜法

離子色譜法對(duì)食品中甜蜜素的檢測(cè)主要是利用離子交換原理，通過(guò)分離食品樣品中陰離子、陽(yáng)離子的方式對(duì)甜蜜素進(jìn)行定性和定量。相較于其他檢測(cè)方法，離子色譜法具有誤差小、檢測(cè)方法簡(jiǎn)單、外部因素干擾小等優(yōu)勢(shì)。研究表明，應(yīng)用離子色譜法檢測(cè)食品中甜蜜素時(shí)，甜蜜素的加標(biāo)回收率為96%～108%，但該檢測(cè)方法對(duì)分離柱依賴較強(qiáng)，由于市場(chǎng)上的分離柱種類少，檢測(cè)具有一定局限性[5]。

離子色譜法具體的檢測(cè)方法是利用甜蜜素具有水溶性、在水中容易產(chǎn)生電離反應(yīng)的特性進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)期間常用的電離液為碳酸鈉溶液、氫氧化鉀溶液，使用電離液對(duì)樣品進(jìn)行電離后可直接用分離柱測(cè)定甜蜜素含量。一般情況下，應(yīng)用離子色譜法時(shí)檢測(cè)人員無(wú)需提前處理樣品，整體檢測(cè)快速方便。檢測(cè)過(guò)程中可直接將可溶于水的食品區(qū)分出來(lái)，簡(jiǎn)單萃取后就能檢測(cè)甜蜜素的含量，且在低濃度下檢測(cè)食品中甜蜜素時(shí)，離子色譜檢測(cè)結(jié)果同樣具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性。此外，對(duì)于蛋糕、冰淇淋、大醬等基質(zhì)非常復(fù)雜的食品，使用透析法處理好食品樣品后，同樣可用離子色譜法測(cè)定食品中甜蜜素含量。

4.3 氣相色譜法

氣相色譜法可分為頂空氣相色譜法和柱前衍生-氣相色譜法。氣相色譜法是將食品樣品檢測(cè)中的惰性氣體視為流動(dòng)相，分離樣品中易揮發(fā)、難分解的物質(zhì)，再對(duì)相關(guān)物質(zhì)進(jìn)行氣化檢測(cè)。氣相色譜法具有靈敏度高、分離效率高、樣品用量少等優(yōu)勢(shì)，但對(duì)于高沸點(diǎn)有機(jī)物，氣相色譜法的應(yīng)用具有較強(qiáng)的局限性。應(yīng)用氣相色譜法檢測(cè)食品中的甜蜜素時(shí)，可根據(jù)衍生反應(yīng)中甜蜜素生成的環(huán)己醇亞硝酸酯、環(huán)己醇測(cè)定甜蜜素含量。

（1）利用硫酸介質(zhì)使甜蜜素產(chǎn)生環(huán)己醇亞硝酸酯、環(huán)己醇后，使用色譜柱、檢測(cè)儀器檢測(cè)樣品中的甜蜜素含量?？捎蒙V柱為HP-5毛細(xì)管柱，檢測(cè)儀器為FID氫火焰離子化檢測(cè)設(shè)備。當(dāng)樣品中甜蜜素含量為0.25～4.00 mg·mL-1時(shí)，則會(huì)顯示出最佳色譜條件，色譜柱、儀器上會(huì)呈現(xiàn)出良好線性關(guān)系。對(duì)于含有油脂的食品，如糕點(diǎn)、面包，氣相色譜法更為適用。

（2）檢測(cè)過(guò)程中，亞硝酸鹽溶液、硫酸的濃度應(yīng)根據(jù)甜蜜素反應(yīng)后生成的環(huán)己醇亞硝酸酯、環(huán)己醇含量，分離甜蜜素生成物質(zhì)時(shí)可通過(guò)離心乳化反應(yīng)進(jìn)行分離，且在提取檢測(cè)所需的液體后，將其放置在低溫冷藏環(huán)境中。

（3）基于頂空氣相色譜法進(jìn)行頂空進(jìn)樣前處理工作時(shí)，檢測(cè)人員可直接將樣品、水和硫酸、亞硝酸鹽倒入頂空瓶，使其產(chǎn)生衍生反應(yīng)后，分析頂空瓶中的低濃度蒸汽，定量檢測(cè)甜蜜素。該方法的定量檢出限為0.045 mg·kg-1，加標(biāo)回收率94.4%～109.1%。相較于柱前衍生-氣相色譜法，此檢測(cè)方法的檢出限低、回收率更高，同時(shí)有助于預(yù)防樣品因基質(zhì)復(fù)雜而出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，且能夠減少因非揮發(fā)性物質(zhì)、水、溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)導(dǎo)致的色譜柱檢測(cè)壓力。

4.4 常規(guī)理化檢測(cè)法

（1）薄層層析法。具體的檢測(cè)方法是制作薄層層析板，再放置提前提取的食品樣品，使其和層析板上的顯色劑相互反應(yīng)，若樣品中含有甜蜜素，則會(huì)呈現(xiàn)出帶有顏色的斑點(diǎn)。食品中甜蜜素檢測(cè)中，薄層層析法適用于檢測(cè)食品中是否含有甜蜜素，整體檢測(cè)成本低、檢測(cè)非常便捷，但無(wú)法確定甜蜜素的實(shí)際含量。

（2）濁度法。甜蜜素在酸性環(huán)境下會(huì)和亞硝酸鈉、氯化鋇發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生環(huán)已基氨基硫酸鋇，環(huán)已基氨基硫酸鋇是一種乳白色沉淀物質(zhì)，代表甜蜜素的特征性反應(yīng)。該沉淀物和溶液混合后會(huì)使溶液變成混濁狀態(tài)，溶液中甜蜜素含量和溶液混濁度成正比，可測(cè)出甜蜜素的線性范圍為0～0.85 g·L-1。該方法是快速檢測(cè)食品中甜蜜素的方法之一，具有靈敏度高、操作方便、設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)勢(shì)。

4.5 液相色譜法

高效液相色譜法檢測(cè)食品中甜蜜素時(shí)，往往是以食品樣品中的液體為流動(dòng)相，再將比例不同、極性不同的溶劑、緩沖液加入色譜柱中，使其在色譜柱內(nèi)分離后用專業(yè)儀器檢測(cè)甜蜜素和甜蜜素的含量。液相色譜法具有分離效果明顯、分析速度快、分離效果好和檢出限低等優(yōu)勢(shì)，在食品甜蜜素的檢測(cè)中應(yīng)用非常廣泛。根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》（GB 5009.97—2016）的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)可知，食品添加劑檢測(cè)中，液相色譜檢測(cè)法已經(jīng)逐漸成熟。

研究表明，基于液相色譜法檢測(cè)食品中的甜蜜素時(shí)，相關(guān)人員在評(píng)價(jià)分析該方法的測(cè)量不確定度時(shí)發(fā)現(xiàn)該方法檢測(cè)甜蜜素的加標(biāo)回收率為90.3%～108.0%。此外，在食品加工生產(chǎn)期間，部分廠家會(huì)通過(guò)復(fù)合型的添加劑提升食品風(fēng)味，液相色譜法在實(shí)際應(yīng)用中能夠直接檢測(cè)出多種添加劑，整體檢測(cè)效率較高，同時(shí)有助于減少食品添加劑的檢測(cè)成本，更可靠地保障食品安全。例如，液相色譜法適用于水果罐頭、白酒、糕點(diǎn)、甜面醬和醬菜等食品中甜蜜素的檢測(cè)，在檢測(cè)期間，可同時(shí)測(cè)出咖啡因、山梨酸、苯甲酸、安賽蜜、糖精鈉和甜蜜素等常用的食品添加劑。

5 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，隨著國(guó)民生活質(zhì)量的改善，食品安全問(wèn)題得到人們廣泛的關(guān)注。甜蜜素作為食品添加劑的常用物質(zhì)，其應(yīng)用的安全性直接影響食品的安全質(zhì)量。在通過(guò)甜蜜素檢測(cè)控制其用量時(shí)，相關(guān)人員還應(yīng)科學(xué)地運(yùn)用液相色譜法、物理檢測(cè)法、氣相色譜法等檢測(cè)技術(shù)，高效、準(zhǔn)確地采集食品中甜蜜素的實(shí)際含量，從而降低食品安全風(fēng)險(xiǎn)，將甜蜜素添加量控制在合理范圍內(nèi)。

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