鋼筋化學(xué)分析試驗(yàn)準(zhǔn)確性影響因素及改進(jìn)措施

趙靜梅

(中鐵十六局集團(tuán)第二工程有限公司，天津 300162)

0 前 言

隨著我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展和科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，鋼結(jié)構(gòu)強(qiáng)度高、重量輕、加工性能良好、焊接性能和再現(xiàn)性高，使得鋼結(jié)構(gòu)的應(yīng)用范圍在我國(guó)不斷增大。為了確保結(jié)構(gòu)質(zhì)量和安全，這些鋼材應(yīng)具有較高的強(qiáng)度性能、塑形和韌性性能以及良好的加工性能。因此，提高化學(xué)五元素試驗(yàn)準(zhǔn)確性尤為重要。

1 火花放電原子發(fā)射光譜法試驗(yàn)原理

將制備好的樣品放在LabSpark750型火花光譜儀光源的作用下，與對(duì)電極之間發(fā)生放電,在高溫和惰性氣氛(多為氬氣)中產(chǎn)生等離子體。被測(cè)五元素的原子被激發(fā)時(shí),各電子在原子內(nèi)不同能級(jí)間轉(zhuǎn)移,當(dāng)從高能級(jí)轉(zhuǎn)變到低能級(jí)時(shí)產(chǎn)生特征譜線,測(cè)量選定的分析元素和內(nèi)標(biāo)元素特征譜線的光譜強(qiáng)度。基于樣品中被測(cè)元素譜線強(qiáng)度(或強(qiáng)度比)與濃度的關(guān)系,通過(guò)校準(zhǔn)曲線從而計(jì)算被測(cè)元素的含量。

2 化學(xué)分析五元素試驗(yàn)應(yīng)用

對(duì)天津地鐵4號(hào)線北段工程土建5標(biāo)工程進(jìn)行調(diào)查分析。地鐵4號(hào)線北段工程由北起北辰區(qū)小街，南到紅橋區(qū)河北大街，全線長(zhǎng)約22 km，設(shè)有17座車站，設(shè)有1個(gè)小街停車場(chǎng)和1座主變電所。主體部位及重要結(jié)構(gòu)均使用鋼筋，而鋼材化學(xué)分析五元素中碳是決定鋼材性能的最重要元素。針對(duì)本公司負(fù)責(zé)鋼筋化學(xué)五元素試驗(yàn)進(jìn)行分析。各組化學(xué)分析試驗(yàn)準(zhǔn)確率見(jiàn)表1。

表1 各組化學(xué)分析試驗(yàn)準(zhǔn)確率

3 化學(xué)分析五元素試驗(yàn)的影響因素

3.1 人員操作的影響

由于人員操作經(jīng)驗(yàn)不足，操作不嫻熟，在試驗(yàn)操作工程中取樣不均勻會(huì)增加誤差，制樣時(shí)未嚴(yán)格按照規(guī)范要求切除表面鋼筋。分析試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)在相同環(huán)境條件下進(jìn)行研磨，不能過(guò)熱，磨樣時(shí)注意試驗(yàn)樣品的激發(fā)界面不能出現(xiàn)一個(gè)以上的交面，應(yīng)為一個(gè)平整、光滑的界面否則會(huì)導(dǎo)致激發(fā)時(shí)不密實(shí)，進(jìn)入空氣，增加誤差。

3.2 氬氣對(duì)試驗(yàn)影響

化學(xué)分析試驗(yàn)使用惰性氣體為氬氣，不同純度的氬氣對(duì)激發(fā)點(diǎn)的形狀存在影響，如果出現(xiàn)白點(diǎn)可能是由于沖氣時(shí)間過(guò)短，或者氬氣質(zhì)量太差或者用到瓶?jī)?nèi)壓力小于0.3 MPa的殘留氣體，會(huì)對(duì)試驗(yàn)設(shè)備全局標(biāo)準(zhǔn)化曲線、類型標(biāo)準(zhǔn)化曲線產(chǎn)生偏差，所繪制的校準(zhǔn)曲線偏差大造成試驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確性增大。不同流量的氬氣對(duì)試驗(yàn)激發(fā)會(huì)有影響，影響數(shù)據(jù)。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)試驗(yàn)影響

標(biāo)準(zhǔn)樣品是為繪制校準(zhǔn)曲線，不同設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)樣品不一樣，不可混在一起使用，標(biāo)準(zhǔn)樣品混用或者保管不當(dāng)發(fā)生銹蝕或者其他缺陷會(huì)使分析結(jié)果產(chǎn)生偏差，繪制的工作曲線漂移，進(jìn)而影響分析結(jié)果。

3.4 試驗(yàn)溫濕度影響

標(biāo)準(zhǔn)要求試驗(yàn)溫度控制在15℃～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)小于80%。秋冬季節(jié)上午室溫維持在15℃、16℃，下午室溫維持在19℃、20℃，雖在同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化周期內(nèi)，滿足室溫變化不超過(guò)5℃。但上下午存在溫差，儀器性能的溫差對(duì)火花光譜儀光室激發(fā)變形有一定影響，工作曲線出現(xiàn)發(fā)生漂移，影響標(biāo)準(zhǔn)樣品的強(qiáng)度變化，影響標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)值。

3.5 儀器設(shè)備預(yù)熱時(shí)間及保養(yǎng)

為使光譜儀激發(fā)光源的電器部分工作穩(wěn)定，開(kāi)始工作前應(yīng)使設(shè)備預(yù)熱，通電時(shí)間要充足，這樣測(cè)光系統(tǒng)工作會(huì)趨于穩(wěn)定狀態(tài)。通電時(shí)間過(guò)短，設(shè)備性能不穩(wěn)定，試驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差增大。光譜儀分析間隙距離不同對(duì)工作狀態(tài)有一定影響。不同的入射狹縫會(huì)影響激發(fā)位置，增大試驗(yàn)誤差。

4 解決方法及措施

4.1 加強(qiáng)操作人員的培訓(xùn)

對(duì)操作人員進(jìn)行理論、實(shí)踐培訓(xùn)，培訓(xùn)完成后通過(guò)考核審查人員掌握程度，提高試驗(yàn)操作的準(zhǔn)確性及試驗(yàn)的規(guī)范性。要嚴(yán)格按工藝流程操作：取出的分析樣品要保證均勻、無(wú)裂紋和縮孔。制樣時(shí)一般應(yīng)沿高度方向的下端1/3處截取或者去掉表面1 mm鋼筋，磨樣要在粒度26～46目，直徑大于200 mm的雙輪落地式砂輪或者磨盤式磨樣機(jī)上進(jìn)行制備，砂輪長(zhǎng)期使用表面出現(xiàn)凹凸不平，應(yīng)對(duì)表面進(jìn)行定期整形或者更換砂輪，磨樣時(shí)注意鋼筋界面為一個(gè)平整、光滑的交面。制備好的樣品表面要保持清潔、無(wú)污染，禁止粘上手印、灰塵、油污等。制備好的樣品要冷卻至室溫后進(jìn)行試驗(yàn)。表2為培訓(xùn)完成后使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行化學(xué)分析比對(duì)數(shù)據(jù)。

表2 培訓(xùn)完成后使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行化學(xué)分析比對(duì)數(shù)據(jù)

4.2 選用合格氬氣

選定合格供應(yīng)商更換氬氣，選用至少兩瓶純度為99.999%的氬氣，通過(guò)控制流量調(diào)節(jié)鈕使氬氣流量維持在8～10 L/min。使光譜儀火花室內(nèi)的氬氣壓力和流量維持標(biāo)準(zhǔn)要求范圍內(nèi)，到達(dá)恒定。每次更換氬氣后要觀察激發(fā)點(diǎn)是否被侵蝕，出現(xiàn)麻面，驗(yàn)證氬氣純度。更換高純氬后使用同一鋼筋制備的樣品測(cè)定碳含量(%)與權(quán)威檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表3所示。

表3 更換氬氣后重新標(biāo)定對(duì)結(jié)果影響的比對(duì)數(shù)據(jù)

4.3 規(guī)范使用標(biāo)準(zhǔn)樣品

針對(duì)上述問(wèn)題，重新購(gòu)買標(biāo)準(zhǔn)樣品，要求結(jié)構(gòu)、化學(xué)性質(zhì)與分析樣品相近似，標(biāo)準(zhǔn)樣品元素含量范圍應(yīng)涵蓋分析元素，并將標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)值輸?shù)皆O(shè)備校準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)中，重新標(biāo)定時(shí)做到專機(jī)專用，不可混用。每天(每班)分析樣品前必須激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品制作校準(zhǔn)曲線，用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對(duì)校準(zhǔn)曲線的漂移進(jìn)行修正，進(jìn)行校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)化。標(biāo)定完成后使用標(biāo)準(zhǔn)樣品當(dāng)未知樣進(jìn)行激發(fā)，檢查數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性。

4.4 盡量避免試驗(yàn)溫濕度影響

確保設(shè)備附近無(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)源，沒(méi)有交流電干擾，沒(méi)有酸堿腐蝕性氣體及塵土。根據(jù)每天的試驗(yàn)條件變化，通過(guò)空調(diào)調(diào)節(jié)溫度，除濕機(jī)調(diào)節(jié)濕度，使保持室溫控制在15℃～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)小于80%，上、下午分別進(jìn)行全局標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化、描跡，對(duì)工作曲線進(jìn)行校正。使用前用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)光譜儀進(jìn)行標(biāo)定，確保設(shè)備的穩(wěn)定性。

4.5 重視儀器設(shè)備預(yù)熱時(shí)間及保養(yǎng)

保證設(shè)備及電源良好接地，有足夠通電時(shí)間，使測(cè)光系統(tǒng)工作穩(wěn)定，設(shè)備預(yù)熱4 h以上，使激發(fā)光源電器部分工作穩(wěn)定，對(duì)火花臺(tái)每次激發(fā)后及時(shí)進(jìn)行清理，減少火花臺(tái)內(nèi)部的殘留金屬粉塵，進(jìn)而提高儀器分析數(shù)據(jù)時(shí)的穩(wěn)定性。定期調(diào)整分析間隙的距離，保證光譜儀正常工作狀態(tài)，一周清理一次光譜儀濾芯，分析200個(gè)左右樣品時(shí)對(duì)火花臺(tái)及光室進(jìn)行定期清理，防止因日常維護(hù)導(dǎo)致的光室污染影響強(qiáng)度下降，定期對(duì)設(shè)備描跡從而對(duì)入射狹縫位置校正。及時(shí)關(guān)閉火花臺(tái)吸附阱，目的是防止油氣對(duì)光室的污染，提高光譜儀長(zhǎng)期運(yùn)行穩(wěn)定性。在不使用儀器設(shè)備或者不激發(fā)樣品時(shí)，需在火花臺(tái)上放置一個(gè)樣品，防止操作人員不小心進(jìn)行無(wú)樣品激發(fā)，損壞設(shè)備。工作一段時(shí)間后定期檢查油泵油箱的油位，觀察油溫不得低于12℃，否則影響設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)。

通過(guò)實(shí)施一系列有效的措施后，以下是各個(gè)影響因素改進(jìn)實(shí)施后，對(duì)在建項(xiàng)目—天津地鐵4號(hào)線北段工程土建5標(biāo)工程隨機(jī)抽取了60組樣品進(jìn)行化學(xué)分析測(cè)定，經(jīng)檢測(cè)準(zhǔn)確率統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表4，可知準(zhǔn)確率達(dá):98.8%。

表4 通過(guò)各措施修正前、后化學(xué)分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果

5 結(jié) 語(yǔ)

通過(guò)控制各因素可以相應(yīng)提高鋼筋化學(xué)分析試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。提高五元素化學(xué)分析試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，對(duì)機(jī)械、鑄造、金屬、冶金等領(lǐng)域的生產(chǎn)過(guò)程的控制、成品檢驗(yàn)起到重要作用，對(duì)評(píng)估工程質(zhì)量與安全控制都有重要意義。

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