固溶處理對GH4080A高溫合金微觀組織的影響

連軼博， 楊春雷， 王國棟， 宋 威

(1. 國機金屬江蘇有限公司， 江蘇 江陰 214000;2. 江蘇省產業(yè)技術研究院 先進金屬材料及應用技術研究所， 江蘇 常熟 215506)

高溫合金是指以鐵、鎳、鈷為基體，能在高溫及一定的復雜應力作用下長時間服役的一類金屬材料，服役環(huán)境決定了高溫合金需要具有較高的高溫強度，良好的抗氧化和抗腐蝕性能，以及良好的疲勞性能、斷裂韌性等[1]。高溫合金按基體元素可分為鐵基、鎳基、鈷基等高溫合金，其中，鎳基高溫合金的高溫強度最高，耐腐蝕性能最好，非常適合在高溫條件下長時間工作[2]。

GH4080A合金是Ni-Cr基沉淀硬化型變形高溫合金，該合金的強化方式主要是加入鋁、鈦元素形成γ′沉淀強化相，在650～850 ℃范圍有良好的抗蠕變和抗氧化性能。材料的性能主要取決于化學組成與組織結構，熱處理作為金屬材料塑性成形過程中的關鍵工序，不同的固溶溫度、保溫時間會對材料的微觀組織造成不同的影響，如晶粒尺寸、再結晶分數、析出相的數量和尺寸以及晶界狀態(tài)等，因此選擇合適的熱處理工藝制度對該合金的組織和性能有重要的影響[3]。高溫合金的熱處理主要包括固溶處理和時效處理[4]。本文以GH4080A合金熱軋棒材為試驗材料，研究了不同的固溶溫度以及保溫時間對該合金微觀組織的影響，為實際生產過程中的熱處理工藝提供理論指導。

1 試驗材料與方法

試驗用GH4080A合金棒材的主要化學成分如表1所示，直徑為φ18 mm。首先用線切割將棒材切成厚度為10 mm的小圓柱，然后將試樣在1020、1040和1060 ℃溫度下分別固溶20、40和60 min后空冷。

表1 GH4080A合金的主要化學成分(質量分數，%)

將固溶處理后的樣品沿直徑方向剖開，隨后對樣品縱截面進行機械研磨，最后用自動磨拋機對樣品機械拋光。用裝配有電子背散射衍射(EBSD)系統的場發(fā)射掃描電鏡(SEM)，分析該合金棒材固溶過程中的微觀組織演變規(guī)律。進行EBSD測試時，加速電壓為20 kV，工作距離為12～15 mm，樣品需要傾斜70°放在專門的EBSD樣品臺上，掃描步長和區(qū)域大小由樣品的狀態(tài)決定，一般為晶粒尺寸的1/10左右。

2 試驗結果與分析

2.1 不同固溶處理工藝的微觀組織

圖1是初始熱軋棒材的微觀組織，其中圖1(a)是再結晶圖，其中紅色代表變形區(qū)域，藍色代表再結晶區(qū)域，黃色代表亞結構區(qū)域，灰線代表小角度晶界(相鄰晶粒的位向差大于2°且小于15°的晶界)，黑線代表大角度晶界(>15°)，圖1(b)是KAM(Kernel average misorientation)圖，圖1(c)是取向分布圖，圖1(d)是晶粒尺寸分布圖。由圖1可知，初始熱軋棒材的組織再結晶不充分，晶粒內部分布大量的小角度晶界，主要集中在5°以下，經過統計計算得到此時的再結晶比例約為24.4%，出現該現象的原因可能是終軋溫度過低，動態(tài)再結晶過程不能完全進行，有些區(qū)域的形變儲存能較高，可以完成再結晶，而儲存能較低的區(qū)域不能完成再結晶。由圖1(d)可知，此時的晶粒主要集中在10 μm以下，經統計分析得到熱軋態(tài)棒材的平均晶粒尺寸約為8.08 μm。

圖1 GH4080A合金棒材熱軋態(tài)的微觀組織特征(a)再結晶圖；(b)KAM圖；(c)取向差分布；(d)晶粒尺寸分布Fig.1 Microstructure characteristics of the hot-rolled GH4080A alloy bar(a) recrystallization; (b) KAM; (c) misorientation distribution; (d) grain size distribution

為了研究熱軋棒材在軋制過程中不同區(qū)域變形程度的均勻性，引入了KAM圖，KAM圖可以用來定性表征材料塑性變形的不均勻程度及缺陷密度分布[5]。結合圖1(a，b)可知，再結晶完成區(qū)域的KAM值比較低，而變形區(qū)和亞結構區(qū)域的KAM值則比較高，并且KAM值較大的地方出現很多灰色的小角度晶界，這是因為變形區(qū)域含有較大的殘余應力，導致位錯密度不斷積累，因此會出現較高的KAM值。

圖2和圖3分別是熱軋棒材經過不同工藝固溶處理后的再結晶圖和再結晶體積分數曲線圖。由圖2和圖3可知，經過固溶處理以后，熱軋棒材基本完成了再結晶，并且晶粒已經有了長大的趨勢。保溫時間一定時，隨著固溶溫度的升高，再結晶分數隨之增大，固溶溫度一定時，隨著保溫時間的增加，再結晶分數也隨之增大。在1060 ℃下保溫60 min后，再結晶分數達到了96.8%，此時的變形基體基本上被再結晶晶粒取代。從圖3還可以發(fā)現，當固溶溫度從1020 ℃升高到1040 ℃時，再結晶分數的變化比較明顯，從1040 ℃升高到1060 ℃時，再結晶分數的變化不大，說明此時再結晶已經基本完成，晶粒處于長大的階段。

圖2 GH4080A合金熱軋棒材經過不同工藝固溶處理后的再結晶圖Fig.2 Recrystallization diagrams of the hot-rolled GH4080A alloy bar after different solution treatment processes(a-c) 1020 ℃; (d-f) 1040 ℃; (g-i) 1060 ℃; (a,d,g) 20 min; (b,e,h) 40 min; (c,f,i) 60 min

圖3 GH4080A合金熱軋棒材經過不同工藝固溶處理后的再結晶體積分數曲線Fig.3 Recrystallization fraction curves of the hot-rolled GH4080A alloy bar after different solution treatment processes

圖4是合金在不同固溶工藝下的取向差分布。由圖1(c)可知，初始熱軋棒材的取向差角主要集中在5°以下，以小角度晶界為主，經過固溶處理以后小角度取向差角基本消失，主要是60°左右的大角度晶界，因此可以推測在固溶處理過程中，小角度取向差并不是不變的，而是有向大角度取向差轉變的趨勢。檀校等[6]研究表明初始再結晶過程是通過新的大角度晶界的形成和遷移進行的，儲存能的降低提供了再結晶的驅動力。隨著再結晶過程的進行，小角度晶界逐漸向大角度晶界轉變。這是因為再結晶可以理解為有殘余變形的金屬在加熱條件下生成一種全新組織結構的過程。這一生成過程一般要涉及到小角度晶界向大角度晶界的遷移，從而消除組織內的殘余應力。

圖4 不同固溶處理工藝下GH4080A合金熱軋棒材的取向差分布圖Fig.4 Misorientation distributions of the hot-rolled GH4080A alloy bar under different solution treatment processes(a-c) 1020 ℃; (d-f) 1040 ℃; (g-i) 1060 ℃; (a,d,g) 20 min; (b,e,h) 40 min; (c,f,i) 60 min

圖5和圖6分別是合金在不同固溶工藝下的晶粒尺寸分布和再結晶平均晶粒尺寸的變化曲線。由圖6可知，當固溶溫度為1020 ℃時，隨著保溫時間的增加，平均晶粒尺寸沒有發(fā)生明顯變化，大約為7.2 μm，隨著固溶溫度的升高，平均晶粒尺寸逐漸增大，并且隨著保溫時間的延長，平均晶粒尺寸也逐漸增大。固溶溫度比較低時，合金組織內部的碳化物還沒有充分溶解，在材料加熱過程中對晶界有釘扎作用，阻止了晶粒的長大[7]。此時，材料內部主要進行再結晶的形核過程。當固溶溫度升高到1040 ℃時，隨著保溫時間的延長，碳化物開始大量溶解到基體中，再結晶晶粒迅速長大。李小兵等[8]研究發(fā)現，當固溶溫度比較低時，再結晶形成的晶粒尺寸較小，晶粒生長緩慢。隨著固溶溫度的升高，顆粒狀析出物逐漸溶解于基體γ相中，新晶粒的晶界遷移可以自由進行，因而晶粒尺寸快速增加。該現象也可以用再結晶平均直徑d的表達式來解釋：

圖5 不同固溶處理工藝下GH4080A合金熱軋棒材的晶粒尺寸分布Fig.5 Grain size distributions of the hot-rolled GH4080A alloy bar under different solution treatment processes(a-c) 1020 ℃; (d-f) 1040 ℃; (g-i) 1060 ℃; (a,d,g) 20 min; (b,e,h) 40 min; (c,f,i) 60 min

圖6 不同固溶處理工藝下GH4080A合金熱軋棒材再結晶平均晶粒尺寸的變化曲線Fig.6 Change curves of recrystallization average grain size of the hot-rolled GH4080A alloy bar under different solution treatment processes

2.2 再結晶過程中的退火孿晶

退火孿晶包括3種典型的形式：晶界交角處的退火孿晶、貫穿晶粒的完整退火孿晶、一端終止于晶內的不完整退火孿晶，圖7(a)中白色方框內所示就是典型的不完整退火孿晶。同時，由于退火過程中的溫度場沒有各向異性，因此退火孿晶是各向同性的。

圖8 經1040 ℃固溶60 min后GH4080A合金熱軋棒材的EBSD表征圖(a)BC+CSL圖；(b)晶界分布圖Fig.8 EBSD characterization diagrams of the hot-rolled GH4080A alloy bar solution treated at 1040 ℃ for 60 min(a) BC+CSL diagram; (b) grain boundary distribution diagram

3 分析與討論

由不同固溶溫度下的再結晶圖和再結晶曲線可知，初始熱軋棒材由于終軋溫度較低，動態(tài)再結晶過程沒有充分完成，因此組織內部存在殘余應力。在1020 ℃固溶時，大部分的區(qū)域都滿足了再結晶的形核條件，只有少部分的未再結晶組織，并且隨著保溫時間的增加再結晶分數也逐漸增加，但是由于此時的固溶溫度比較低，析出相未能充分溶解，阻礙了晶粒的長大，因此再結晶晶粒不僅沒有長大，反而比熱軋棒材的更細。隨著固溶溫度的升高，顆粒狀析出物已經充分溶解，開始進入晶粒長大階段，此時的組織大部分都已經被再結晶晶粒所取代。再結晶過程同時會伴隨著小角度晶界向大角度晶界的轉變。

通常在退火條件下，一些低層錯能的面心立方金屬中(如奧氏體γ-Fe)經常能看到一些兩邊界面平直的孿晶片，即退火孿晶。關于退火孿晶的形成機制，一般認為是在晶粒生長過程中形成的。當晶粒通過晶界移動生長時，原子層在晶界角處(111)面上的堆垛順序偶然錯堆，就會出現一共格的孿晶界并隨之在晶界角處形成退火孿晶。

4 結論

1) 初始熱軋棒材由于終軋溫度低，動態(tài)再結晶不充分，因此組織內部殘留有未再結晶的晶粒，并且組織內部以小角度取向差為主，平均晶粒尺寸約為8.08 μm。

2) 在1020 ℃下固溶時，由于固溶溫度低，再結晶的形核速度遠大于晶粒長大的速度，因此以再結晶形核過程為主；隨著固溶溫度的升高和保溫時間的延長，再結晶形核過程基本完成，開始進入晶粒長大的階段，因此再結晶平均晶粒尺寸隨著固溶溫度的升高和保溫時間的延長逐漸增大。

3) 再結晶過程中發(fā)現了薄片狀{111}退火孿晶組織及大量Σ3晶界，并且小角度取向差有向大角度取向差轉變的趨勢，從而消除組織內部的殘余應力。