有機肥料中重金屬元素含量分析

那順烏力吉，紅 紅

(1.內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理審評查驗中心；2.內(nèi)蒙古自治區(qū)教育招生考試中心，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010010)

隨著人們生活水平的提高，追求環(huán)保、健康食品的意識日益增強，使用有機肥是農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展的基礎(chǔ)，人們已越來越重視增加有機肥的使用[1]。用重金屬超標化肥以及化肥的不合理施用是造成生態(tài)重金屬污染的原因之一，化肥中的重金屬進入土壤后通過食物鏈不斷在生物體內(nèi)富集，甚至可以轉(zhuǎn)化為毒性更大的甲基化合物，污染土壤以及農(nóng)作物，最終在人體內(nèi)積累危害人體健康[2]。鑒于此，筆者選擇內(nèi)蒙古地區(qū)具有代表性的20家化肥企業(yè)生產(chǎn)的20批次有機肥料樣品為分析對象，并按照NY/T 1978-2010進行嚴格的室內(nèi)制樣，并用原子吸收分光光度法和原子熒光光度法兩種方法測定了化肥樣品中5種重金屬(Cd、Cr、Pb、As、Hg)的含量，基于測定結(jié)果，結(jié)合重金屬限量標準，完成評價及相關(guān)性分析工作，為化肥生產(chǎn)企業(yè)對肥料中重金屬含量的監(jiān)督檢測提供參考，為有關(guān)部門對化肥中重金屬污染監(jiān)控方案的制定提供參考依據(jù)和數(shù)據(jù)支持。

1 實驗部分

1.1 樣品溶液制備

1.1.1 測定鉛、鎘、鎘所用試樣溶液的制備。稱樣1 g于100 mL燒杯，放入通風櫥中，加入30 mL鹽酸(HCl)與10 mL硝酸(HNO3)，蓋上表面皿在電熱板上緩慢加熱(若反應(yīng)激烈，移開后冷卻片刻)，蒸發(fā)至近干涸。冷卻后加50 mL鹽酸溶解，轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，用水定容搖勻，干過濾，濾液待用。

1.1.2 測定砷、汞所用試樣溶液的制備。稱樣1 g于100 mL燒杯中，加20 mL王水，蓋上表面皿，于可調(diào)電熱板(150 ℃～200 ℃)上消化。近干時，用滴定管加鹽酸數(shù)滴，反復數(shù)次，直至無棕黃色煙霧出現(xiàn)為止。用少量水沖洗內(nèi)壁，繼續(xù)煮5 min，取下冷卻后過濾，濾液收集于容量瓶(250 mL)中。濾液中，加入10.0 mL硫脲溶液和3 mL鹽酸，用水定容后搖勻，放置至少30 min后測試。

1.2 儀器工作條件

表1 原子吸收分光光度計工作條件

表2 原子熒光分光光度計工作條件

1.3 配制標準溶液和繪制標準曲線

1.3.1 鉛標準溶液配制。用0.5 mol/L鹽酸溶液將1 000 μg/mL鉛標準儲備液稀釋至0、1 μg/mL、2 μg/mL、4μg/mL、8 μg/mL的系列標準溶液。

1.3.2 鎘標準溶液配制。用0.5 mol/L鹽酸溶液將1 000 μg/mL鎘標準儲備液稀釋至0、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.4 μg/mL、0.8 μg/mL的系列標準溶液。

1.3.3 鉻標準溶液配制。用0.5 mol/L鹽酸溶液將1 000 μg/mL鉻標準儲備液稀釋至0、0.5 μg/mL、1 μg/mL、2μg/mL、4 μg/mL的系列標準溶液。

1.3.4 砷標準溶液配制。 用0.5g/L重鉻酸鉀-硝酸溶液將1 000 μg/mL砷標準儲備液稀釋至0、2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、6.0 ng/mL、8.0 ng/mL、10.0 ng/mL的系列標準溶液。

1.3.5 汞標準溶液配制。用0.5 g/L重鉻酸鉀-硝酸溶液將1 000 μg/mL 汞標準儲備液稀釋至0、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL、0.60 ng/mL、0.80 ng/mL、1.00 ng/mL的系列標準溶液。

1.4 有機肥中重金屬含量測定

表3 有機肥中Pb重金屬含量

2 結(jié)果與討論

《有機肥料》(NY 525 -2012)中重金屬限量指標如下：鉛及其化合物(以Pb計)≤50 mg/kg，鎘及其化合物(以Cd計)≤3 mg/kg，鉻及其化合物(以Cr計)≤150 mg/kg鉻及其化合物(以Cr計)≤150 mg/kg，砷及其化合物(以As計)≤15 mg /kg，汞及其化合物(以Hg計)≤2 mg/kg。

該20批次有機肥料中重金屬含量均低于標準規(guī)定的上限，鉛含量范圍為(3.5～42.5)mg/kg，鎘含量范圍為(0.2～2.9)mg/kg，鉻含量范圍為(3.1～74.2)mg/kg，砷含量范圍為(0.101～3.001)mg/kg，汞含量范圍為(0.039～0.264)mg/kg。內(nèi)蒙古屬于中國畜牧業(yè)發(fā)達地區(qū)，內(nèi)蒙古地區(qū)生產(chǎn)的有機肥料大都是以牛羊糞發(fā)酵腐熟、脫臭制成，以粉狀為主，具有有機質(zhì)含量高，重金屬含量低等特點。有機肥料中重金屬元素來源可能是多方面的，化肥原料類型及生產(chǎn)工藝對其重金屬含量的影響也不容忽視，預(yù)防重金屬污染，做好源頭管控尤為重要。因此，合理的評價有機肥料對環(huán)境和農(nóng)產(chǎn)品的影響，有效降低重金屬環(huán)境風險，對合理利用有機肥料資源，保護生態(tài)環(huán)境和保障農(nóng)產(chǎn)品安全具有很重要的意義。