王不留行的有效成分與提取方法研究

劉澤華

（本溪市化學工業(yè)學校，遼寧 本溪 117004）

王不留行為石竹科植物麥藍菜的干燥成熟種子，夏季果實成熟、果皮尚未開裂時采割植株，曬干，打下種子。王不留行主產(chǎn)于河北、山東等地，具有催生下乳的功效，是臨床常用的下乳藥，也是常用的奶牛飼料添加劑。 據(jù)文獻報道，王不留行的化學成分主要有黃酮類、三萜皂苷、酰胺、多糖、環(huán)肽、生物堿類及揮發(fā)油等化合物。 由于各有效成分的性質(zhì)不同，采用的提取工藝也不同。 近年來，針對王不留行中化學成分和提取工藝研究較多，并取得許多有價值的研究成果。 以相關(guān)文獻和報道為基礎(chǔ)，綜述王不留行的主要化學成分和提取工藝的研究進展，為其進一步研究和應(yīng)用提供參考。

1 王不留行的化學成分

1.1 黃酮苷類化合物

黃酮苷是王不留行的主要有效成分之一，具有刺激乳蛋白合成的作用。 目前，從王不留行中分離得到的黃酮苷類化合物主要有vaccarine、 洋芹素-6-C-阿拉伯糖-葡萄糖甙、 洋芹素-6-C-雙葡萄糖甙、MelosideA、Apigenin-6-c-arabinosyl glucoside、Segetoside J。

1.2 三萜皂苷類化合物

三萜皂苷是王不留行中的主要成分之一，具有廣泛的藥理活性。目前從王不留行中分離得到的三萜皂苷有 VccarosideA-C，DianosideG 和 Segetoside A-K。

1.3 環(huán)肽類化合物

王不留行中的環(huán)肽類化合物主要包括環(huán)肽AH，Allantoin，Uridine 和 VaccarinA-D。

1.4 揮發(fā)油類化合物

王不留行中的揮發(fā)油類化合物主要有烷烴、烯烴、酚、酮、酯及酰胺類化合物等，具體包括豆蔻酸、亞油酸、油酸酰胺、5-甲基-2-糠基呋喃、對甲苯酚、a-甲基肉桂醛等。

1.5 其他類化合物

除以上四類化合物外， 王不留行中還有多糖、氫化阿魏酸、尿核苷、腺嘌呤、6-N-methyladenosine、N-dimethyl-L-tryptopha、tetracosanoic acid、E-3-phenyl-2-Propenoic acid、stigmast-7,22-dien-3-ol、（+）-（S）-N,N,N-三甲基色氨酸內(nèi)銨鹽等化合物。

2 王不留行有效成分的提取工藝

2.1 總黃酮類化合物的提取

黃酮類成分是王不留行中主要的活性成分，常用的提取工藝有溶劑提取法、酶解提取法、超聲提取法和微波提取法等。 為獲得黃酮類成分的最佳工藝，諸多研究者開展多項相關(guān)研究。

戚夢婷等[1]采用單因素和正交試驗設(shè)計考察不同料液比、時間和乙醇濃度對乙醇浸漬提取生王不留行中黃酮苷的含量影響。 獲得的最佳提取工藝為：料液比1∶14，提取時間4 d，乙醇濃度75%，黃酮苷的提取率為5.37 mg/g。

齊梁煜等[2]通過單因素試驗和正交試驗,研究料液比、pH、酶用量和酶解溫度對王不留行總黃酮提取率的影響。 結(jié)果表明，纖維素酶提取的最佳工藝條件為：料液比 1∶30（g∶mL），酶解 pH 4.0，酶用量 3.0 mL，酶解溫度80 ℃。 在此條件下王不留行總黃酮的提取率為1.92%。用纖維素酶法提取王不留行總黃酮省時高效。

付起鳳等[3]以黃酮苷千分含量為評價指標，以王不留行黃酮苷為對照品，以高效液相色譜法測定超聲法提取王不留行黃酮苷的含量。采用L9（34）正交試驗優(yōu)化超聲法中影響黃酮苷效果的4 個因素 （提取溫度、提取頻率、提取時間、提取次數(shù)）進行優(yōu)選。結(jié)果表明， 王不留行藥材粗粉在提取溫度60 ℃、 超聲頻率35 kHz 下提取32 min， 提取1 次即可達到最佳提取效果。

羅肖雪等采用正交實驗考察乙醇濃度、 料液比、溫度、微波功率4 個因素，對王不留行中總黃酮提取率的影響。 獲得的最佳提取工藝為：溶劑60%乙醇，料液比為1∶60，提取溫度55 ℃，微波功率800 W。

2.2 多糖類化合物的提取

多糖是王不留行中主要的成分之一， 具有抗腫瘤、降血糖、降血脂、免疫調(diào)節(jié)等作用，相關(guān)研究報道常用的提取工藝是超聲提取法和水提醇沉法。

李蕓達等通過單因素實驗和正交試驗，研究料液比、超聲功率、超聲提取溫度和超聲作用時間對王不留行多糖提取效果的影響。 結(jié)果表明，優(yōu)化工藝條件為料液比 1∶50（g∶mL），提取溫度 60 ℃，超聲功率 100 W，作用時間40 min。 在此條件下王不留行多糖的得率為9.60%。

李青等選用水提醇沉提取工藝，以多糖提取率為評價指標，采用單因素和正交試驗確定王不留行多糖的最佳提取工藝條件。結(jié)果表明，在提取溫度100 ℃、提取時間2 h、水料比10∶1(mL/g)的情況下提取3 次，在此條件下王不留行多糖的提取率為29.32%。

2.3 生物堿類化合物的提取

刺酮堿是王不留行中的一類吲哚堿類生物堿，具有誘導睡眠、抗真菌生物激素等作用。 戚夢婷和劉艷玲等對中的吲哚類生物堿—刺桐堿進行提取工藝研究，選用的方法有溶劑法、水浴回流法和超聲法。

戚夢婷[1]等先通過索氏抽提法考察王不留行含油量， 然后采用單因素和正交試驗設(shè)計考察不同料液比、時間和乙醇濃度，對乙醇浸漬提取生王不留行中刺桐堿含量的影響。 結(jié)果表明，最佳提取工藝為料液比 1∶14，提取 4 d，乙醇濃度 75%，刺桐堿提取率為1.22 mg/g。 該提取工藝簡單合理，結(jié)果穩(wěn)定，節(jié)省能源，可用于工業(yè)化提取王不留行中的刺桐堿。

劉艷玲等[4]以王不留行刺桐堿含量為評價指標，確定超聲提取王不留行刺桐堿的最佳工藝參數(shù)為：液固比 10∶1（mL/g），用 60%乙醇在 350 W，80 ℃下提取40 min， 刺桐堿含量0.395 mg/g。 水浴回流提取王不留行刺桐堿的最佳工藝參數(shù)為：乙醇濃度75%，提取溫度 95 ℃，提取時間 2 h，液固比 12∶1（mL/g），刺桐堿含量為0.345 mg/g。 結(jié)果顯示，超聲提取王不留行刺桐堿的提取效率、穩(wěn)定性和重復性都優(yōu)于水浴回流提取法。

2.4 其他成分化合物的提取

除總黃酮、多糖類、生物堿等成分外，王不留行中還含有揮發(fā)油和皂苷類成分。揮發(fā)油類成分的提取主要采用超聲輔助水酶解法。皂苷類成分的提取工藝有溶劑提取法和超聲提取法。

李啟照[5]以王不留行為材料，以得油率為指標，在單因素試驗的基礎(chǔ)上，利用超聲輔助水酶法優(yōu)選王不留行籽油提取工藝。 結(jié)果表明，在料液比1∶30、酶用量2.0%、酶解溫度55 ℃、酶解時間4 h、超聲時間30 min、超聲功率150 W、超聲溫度50 ℃的條件下，王不留行籽油提取率達82.57%。

洪奎等以總皂苷質(zhì)量分數(shù)和干粉得率為綜合評價指標，采用正交試驗考察料液比、乙醇體積分數(shù)、超聲時間、超聲功率對超聲波提取工藝的影響。 獲得的最佳超聲提取工藝為：用15 倍量70%乙醇在640 W功率下超聲提取2 次，每次40 min，此條件下的干粉得率7.34%,總皂苷質(zhì)量分數(shù)10.92%。 最佳乙醇回流提取工藝為：加14 倍量60%乙醇在微沸狀態(tài)下提取2 次，每次2 h，此時干粉得率7.17%，總皂苷質(zhì)量分數(shù)9.01%。 總的來說，王不留行總皂苷超聲波輔助法的提取效果優(yōu)于乙醇回流法，且工藝穩(wěn)定可靠。