激光選區(qū)熔化成形18Ni300工藝參數(shù)優(yōu)化及組織性能分析

白晶斐，馬亞鑫，陳曉輝，張宏，門正興，陳誠(chéng)，岳太文

激光選區(qū)熔化成形18Ni300工藝參數(shù)優(yōu)化及組織性能分析

白晶斐1，馬亞鑫1，陳曉輝2，張宏3，門正興1，陳誠(chéng)1，岳太文1

（1. 成都航空職業(yè)技術(shù)學(xué)院 航空裝備制造產(chǎn)業(yè)學(xué)院，成都 610021；2. 中國(guó)空氣動(dòng)力研究與發(fā)展中心，四川 綿陽(yáng) 621000；3. 四川大學(xué) 建筑與環(huán)境學(xué)院 破壞力學(xué)與工程防災(zāi)減災(zāi)四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都 610065）

研究工藝參數(shù)對(duì)18Ni300馬氏體時(shí)效鋼激光選區(qū)熔化成形質(zhì)量的影響。采用正交試驗(yàn)方法研究激光功率和掃描速度對(duì)18Ni300相對(duì)致密度、硬度的影響，得到鋪層層厚0.03 mm、掃描間距0.1 mm時(shí)為18Ni300最佳工藝參數(shù)，并對(duì)最佳工藝參數(shù)成形的試樣進(jìn)行組織及力學(xué)性能表征。激光功率為230 W、掃描速度為1 100 mm/s時(shí)，試樣硬度為44.7HRC，相對(duì)致密度為99.98%，相對(duì)最優(yōu)；材料魚鱗狀組織均勻致密，氣孔較少，部分柱狀晶沿熔池邊界呈外延生長(zhǎng)，熔池邊界細(xì)小晶粒取向基本隨機(jī)，熔池內(nèi)部分粗大柱狀晶有一定的擇優(yōu)性。最優(yōu)參數(shù)情況下SLM成形的18Ni300主要由體積分?jǐn)?shù)為99.8%的馬氏體和0.2%的殘余奧氏體組成；試樣的力學(xué)性能有明顯的各向異性，拉伸斷口有明顯的頸縮，斷裂形式為韌性斷裂，纖維區(qū)可以看到明顯的等軸大韌窩、孔洞，并伴有明顯的撕裂特征。

激光選區(qū)熔化；馬氏體時(shí)效不銹鋼；微觀組織；力學(xué)性能

增材制造技術(shù)（Additive Manufacturing，AM）是按照打印的方式，一層層把材料堆積到一起，將設(shè)計(jì)圖上的三維結(jié)構(gòu)制造出來(lái)。大多數(shù)相關(guān)的AM技術(shù)是使用粉末或線材為原料，通過集中熱源選擇性地熔化，并在隨后的冷卻中固化，形成一個(gè)部件[1-3]。選區(qū)激光熔化技術(shù)（Seletive Laser Melting，SLM）作為近年來(lái)快速發(fā)展的先進(jìn)AM技術(shù)，已經(jīng)進(jìn)入人們的視線。該方法適用于生產(chǎn)結(jié)構(gòu)復(fù)雜、高精度的零件，具有成形周期短、生產(chǎn)效率高等特點(diǎn)[1]。SLM技術(shù)在高性能復(fù)雜構(gòu)件的生產(chǎn)及應(yīng)用上，滿足了現(xiàn)今及未來(lái)對(duì)材料成形的要求，即高效生產(chǎn)、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、自由成形、性能優(yōu)異。

注塑模具隨形水道鑲件制造是目前SLM大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用的主要領(lǐng)域，18Ni300馬氏體時(shí)效鋼作為注塑模具隨形冷卻水道SLM成形鑲件的主要使用材料[4]，其原粉末材料制備、成形工藝、熱處理工藝越來(lái)越受到關(guān)注。王博亞等[5]利用緊耦合氣霧化技術(shù)研究了霧化壓力對(duì)18Ni300合金粉末球形度、粒度、流動(dòng)性等特性的影響，指出當(dāng)霧化壓力從3.5 MPa增加到4.5 MPa時(shí)，粉末粒度降低、流動(dòng)性變好。尹冬凡等[6]研究了粉末性能對(duì)SLM成形18Ni300的致密度和力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)在粉末粒度基本一致的情況下，粉末松裝密度越高，成形件致密度和綜合力學(xué)性能越高。Elangeswaran等[7]研究了增材制造的18Ni300馬氏體時(shí)效鋼的疲勞行為，發(fā)現(xiàn)用振動(dòng)精加工和噴砂2種表面處理均顯著提高了其疲勞性能，且振動(dòng)精加工由于可獲得更好的表面粗糙度而優(yōu)于噴砂。Casalino等[8]對(duì)SLM成形18Ni300馬氏體時(shí)效鋼的工藝參數(shù)進(jìn)行試驗(yàn)研究和連續(xù)統(tǒng)計(jì)優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)硬度、強(qiáng)度和表面粗糙度與零件密度呈正相關(guān)。陳俠宇等[9]以致密度、硬度、耐磨性為響應(yīng)目標(biāo)，基于灰色關(guān)聯(lián)分析得到了SLM成形18Ni300模具鋼的最佳工藝參數(shù)。張佳琪等[10]研究了掃描策略對(duì)18Ni300材料SLM成形質(zhì)量的影響，認(rèn)為分區(qū)掃描策略有助于材料力學(xué)性能的提高。Rivalta等[11]研究了掃描策略對(duì)尺寸、粗糙度、密度和硬度的影響，發(fā)現(xiàn)掃描策略對(duì)這些特性的影響遠(yuǎn)不如殘余應(yīng)力和變形。周菲[12]研究了時(shí)效處理對(duì)18Ni300材料耐腐蝕性能的影響，發(fā)現(xiàn)在460 ℃時(shí)效時(shí)試樣的耐腐蝕性能最好。

成形過程中無(wú)法避免的孔洞、裂紋、飛濺、球化等缺陷問題及成形組織的控制，是制約SLM技術(shù)發(fā)展的重要因素。另外，設(shè)備的不同、打印參數(shù)及打印環(huán)境的差異，也會(huì)造成這些缺陷的形成，因此優(yōu)化成形過程中的工藝參數(shù)，減少氣孔、裂紋、球化等缺陷，獲得性能優(yōu)良的試件，是激光選區(qū)熔化成形工藝的基礎(chǔ)。為得到高性能的18Ni300馬氏體時(shí)效鋼激光選區(qū)熔化成形零件，文中采用正交試驗(yàn)方法研究了激光功率和掃描速度對(duì)成形零件密度、硬度等的影響，得到了鋪層層厚0.03 mm、掃描間距0.1 mm時(shí)為18Ni300最佳工藝參數(shù)，并對(duì)最佳工藝參數(shù)成形的試樣進(jìn)行了組織及力學(xué)性能表征，為18Ni300馬氏體時(shí)效鋼高質(zhì)量成形提供參考。

1 試驗(yàn)

1.1 材料

材料為江蘇威拉里新材料科技有限公司采用真空氣霧法制備的馬氏體時(shí)效鋼18Ni300，其化學(xué)成分見表1，粉體粒度分布為25～53 μm，霍爾流速為13.80 s/50 g，松裝密度為4.18 g/cm3。粉末形貌和粒度分布如圖1所示，觀察到粉末形態(tài)主要為球形，球體表面光滑。

1.2 18Ni300成形及檢測(cè)設(shè)備

試驗(yàn)采用的成形設(shè)備為DMP Flex350（見圖2），該設(shè)備配備500 W光纖激光器，光斑直徑為65 μm，軟刮刀雙向下送粉，鋪粉厚度為10～100 μm，氧氣的體積分?jǐn)?shù)≤25×10?6，最大掃描速度為7 m/s，最大成形效率為35 cm3/h，最大成形尺寸為275 mm×275 mm× 380 mm。

表1 18Ni300粉末化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

Tab.1 Chemical composition of 18Ni300 powder (mass fraction) %

圖1 18Ni300粉末的SEM圖像及粒度分布

圖2 激光選區(qū)熔化設(shè)備Flex 350

18Ni300材料SLM成形后試樣采用王水溶液進(jìn)行腐蝕，利用DM2700M金相顯微鏡進(jìn)行不同方向微觀組織觀察；利用MH-600A直讀式固體密度計(jì)進(jìn)行密度測(cè)量，利用MTS E45-305萬(wàn)能拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，利用日立SU3500掃描電子電鏡觀察微觀組織、分析斷口等。

1.3 試驗(yàn)方案

為得到18Ni300最佳成形工藝，試驗(yàn)方案共分3個(gè)階段完成：① 確定最佳工藝方案范圍，根據(jù)設(shè)備前期使用經(jīng)驗(yàn)，選擇鋪層層厚為0.03 mm，掃描間距為0.1 mm，調(diào)整激光功率（210、220、230、240、250 W）和掃描速度（900、1 000、1 100、1 200、1 300 mm/s）進(jìn)行25組10 mm×10 mm矩形試樣正交工藝參數(shù)試驗(yàn)，將成形后的18Ni300試樣（見圖3）進(jìn)行密度、硬度等分析，確定基本參數(shù)范圍；② 利用正交試驗(yàn)極差分析等確定最佳工藝參數(shù)；③ 打印最佳工藝參數(shù)情況下的試樣，并對(duì)其進(jìn)行微觀組織及力學(xué)性能表征。

圖3 18Ni300 試樣SLM成形

2 結(jié)果與分析

2.1 密度分析

圖4為SLM成形18Ni300得到的相對(duì)密度隨掃描速度和激光功率的變化結(jié)果。由圖4可知，不同掃描速度和激光功率下，材料最大相對(duì)密度達(dá)到99.98%，最小相對(duì)密度為95.85%。具體而言，18Ni300材料密度隨著掃描速度的增大先升高后降低，隨激光功率的增大整體先升高后降低，在激光功率為230 W、掃描速度為1 000 mm/s和1 100 mm/s時(shí)，相對(duì)密度較高。圖5為不同打印參數(shù)下的相對(duì)致密度。

2.2 硬度分析

不同激光功率和掃描速度下，SLM成形18Ni300試樣硬度如圖6所示。18Ni300材料硬度隨著掃描速度的增大先升高后降低，而隨著掃描速度變大，硬度的離散度明顯變大；掃描速度在低中速區(qū)間（900～1 100 mm/s）時(shí)，隨激光功率的增大，硬度基本處于先上升后下降的趨勢(shì)，在高速掃描（1 200～1 300 mm/s）時(shí)，硬度隨激光功率的增大無(wú)明顯規(guī)律，但總體上，激光功率為240 W、掃描速度為1 000 mm/s和1 100 mm/s時(shí)，硬度較高。

圖4 相對(duì)密度隨掃描速度和激光功率的變化

圖5 不同打印參數(shù)的相對(duì)致密度

圖6 試樣硬度隨掃描速度和激光功率的變化

2.3 正交試驗(yàn)及極差分析

對(duì)上述試驗(yàn)及結(jié)果進(jìn)行了正交試驗(yàn)結(jié)果及極差分析。相對(duì)密度和硬度的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果如表2所示，正交試驗(yàn)極差分析如表3所示。結(jié)果表明，相對(duì)密度對(duì)參數(shù)的敏感程度為：激光功率＞掃描速度，硬度對(duì)參數(shù)的敏感程度為：掃描速度>激光功率，此結(jié)果與單因素試驗(yàn)所得結(jié)果相同，但與文獻(xiàn)[13]結(jié)果不一致，這可能和其打印參數(shù)不一樣有關(guān)。根據(jù)正交試驗(yàn)及極差分析結(jié)果可知，當(dāng)鋪層層厚為0.03 mm，掃描間距為0.1 mm時(shí)，確定的最優(yōu)成形條件如下：激光功率230 W、掃描速度1 100 mm/s。利用此參數(shù)打印試樣，測(cè)得相對(duì)致密度為99.98%，優(yōu)于其他試樣，硬度為44.7HRC，相對(duì)較高，優(yōu)于文獻(xiàn)[8-9,13]。

表2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

Tab.2 Design and results of orthogonal experiment

表3 正交試驗(yàn)極差分析

Tab.3 Range analysis of orthogonal experiment

2.4 微觀組織

對(duì)本次最優(yōu)成形條件獲得的試樣進(jìn)行金相拋光，腐蝕后得到的熔池堆積形貌如圖7a所示，熔池深度在35 μm左右，與鋪粉厚度（30 μm）一致，熔池寬度在110 μm左右，激光與掃描間距（100 μm）一致，另外也可以看到少量孔洞，這與激光成形時(shí)打印參數(shù)、環(huán)境、粉末質(zhì)量等有關(guān)[3,7,13]。從圖7b可知，激光熔化后的粉末快速冷卻，使試樣顯微組織結(jié)構(gòu)更加細(xì)密，獲得細(xì)小的柱狀、樹突狀和胞狀結(jié)構(gòu)，取代了傳統(tǒng)的板條狀及塊狀馬氏體結(jié)構(gòu)，這可能是因?yàn)榻?jīng)激光熔化后的粉末在快速凝固過程中，部分溶質(zhì)元素（Ni、Mo、Ti等）在胞狀結(jié)構(gòu)等處偏析聚集。顯微胞狀結(jié)構(gòu)組織均勻致密，沿?zé)釘U(kuò)散方向生長(zhǎng)，同時(shí)，部分柱狀晶沿熔池邊界呈外延生長(zhǎng)，這主要受凝固速率和溫度梯度的影響。Wang等[14]發(fā)現(xiàn)，在激光熔覆過程中，當(dāng)凝固速率逐漸升高時(shí)，形成樹枝狀結(jié)構(gòu)；當(dāng)溫度梯度/凝固速率的值降低時(shí)，則產(chǎn)生胞狀結(jié)構(gòu)。另外，圖8a為打印態(tài)的晶粒取向圖，熔池邊界細(xì)小晶粒取向基本隨機(jī)，熔池內(nèi)偏大的柱狀晶取向沿著<001>有一定的擇優(yōu)性。另外，EBSD相分布如圖8b所示，可以看出，試樣99.8%的相為體心立方，根據(jù)文獻(xiàn)[15]，分析其主要為馬氏體，還有0.2%的相為面心立方，即殘余奧氏體。對(duì)于打印態(tài)試樣，當(dāng)金屬熔池凝固時(shí)，溶質(zhì)元素在熔池邊界及晶界處可能產(chǎn)生偏析，導(dǎo)致馬氏體相變受阻，部分殘余奧氏體在晶界、馬氏體板條邊界等處偏聚，殘余奧氏體含量相對(duì)較高。

2.5 拉伸試驗(yàn)

對(duì)本次最優(yōu)成形條件獲得的2類試樣（試樣的拉伸方向垂直于打印方向、試樣的拉伸方向平行于打印方向），按照GB/228.1進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，獲得的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖9所示，可以看到試樣的強(qiáng)度明顯高于試樣，但試樣的伸長(zhǎng)率明顯低于試樣，即在不同的打印方向上，試樣的力學(xué)性能有明顯的各向異性，與文獻(xiàn)[16]類似。另外，從彈性階段到屈服階段后，沒有明顯加工硬化的過程，強(qiáng)度隨著后續(xù)拉伸沒有明顯升高，即相同方向試樣的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度基本接近。

圖7 試樣微觀組織

圖8 試樣EBSD取向及相分布

圖9 試樣工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線

2.6 斷口分析

圖10為試樣拉伸斷口形貌，從圖10a可以看到明顯的頸縮，斷口呈現(xiàn)典型的纖維區(qū)、放射區(qū)、剪切唇，纖維區(qū)內(nèi)存在大量的大韌窩和一定量的孔洞，即在拉伸過程中試樣經(jīng)歷了明顯的塑性變形，斷裂形式為韌性斷裂。在3D打印過程中，粉末的純度、均勻度、成形環(huán)境及參數(shù)等可能造成粉末熔化不完全、球化、氣孔等缺陷，在拉應(yīng)力的作用下，微孔極易在這些缺陷處形核、聚集、長(zhǎng)大，最終斷裂。從圖10b的纖維區(qū)可以看到明顯的等軸大韌窩、孔洞，并伴有明顯的撕裂特征，其中大韌窩上分布著細(xì)小的小韌窩，圖10c為剪切唇高倍形貌，可以看到細(xì)小的等軸韌窩。

圖10 試樣拉伸斷口形貌

3 結(jié)論

研究了不同激光功率及掃描速度對(duì)18Ni300馬氏體時(shí)效鋼SLM成形質(zhì)量的影響，為得到高成形質(zhì)量的18Ni300馬氏體時(shí)效鋼激光選區(qū)熔化成形零件，采用正交試驗(yàn)方法研究了激光功率和掃描速度對(duì)成形零件密度、硬度等的影響，得到了18Ni300最佳工藝參數(shù)，并對(duì)最佳工藝參數(shù)成形的試樣進(jìn)行了組織及力學(xué)性能表征，結(jié)果如下。

1）根據(jù)正交試驗(yàn)及極差分析結(jié)果，當(dāng)鋪層層厚為0.03 mm，掃描間距為0.1 mm時(shí)，確定最優(yōu)成形條件如下：激光功率為230 W、掃描速度為1 100 mm/s。利用此參數(shù)打印試樣，測(cè)得相對(duì)密度為99.98%，優(yōu)于其他試樣，硬度為44.7HRC，相對(duì)較高。

2）試樣經(jīng)過拋光腐蝕后，可見熔池堆積形貌，熔池深度在35 μm左右，熔池寬度在110 μm左右，與鋪粉厚度和激光掃描間距一致。顯微胞狀結(jié)構(gòu)組織均勻致密，沿?zé)釘U(kuò)散方向生長(zhǎng)，同時(shí)，部分柱狀晶沿熔池邊界呈外延生長(zhǎng)。熔池邊界細(xì)小晶粒取向基本隨機(jī)，熔池內(nèi)偏大的柱狀晶取向沿著<001>有一定的擇優(yōu)性。試樣相由99.8%馬氏體相和0.2%的殘余奧氏體（體積分?jǐn)?shù)）組成。

3）試樣的強(qiáng)度明顯高于試樣，但試樣的伸長(zhǎng)率明顯低于試樣，即在不同的打印方向上，試樣的力學(xué)性能有明顯的各向異性。拉伸斷口有明顯的頸縮，斷裂形式為韌性斷裂，纖維區(qū)可以看到明顯的等軸大韌窩、孔洞，并伴有明顯的撕裂特征，其中大韌窩上分布著細(xì)小的小韌窩。

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Optimization of Process Parameters and Analysis of Microstructure and Properties of 18Ni300 by Laser Selective Melting

BAI Jing-fei1, MA Ya-xin1, CHEN Xiao-hui2, ZHANG Hong3, MEN Zheng-xing1, CHEN Cheng1, YUE Tai-wen1

(1. School of Aeronautical Manufacturing Industry, Chengdu Aeronautic Polytechnic, Chengdu 610021, China; 2. China Aerodynamics Research and Development Center, Sichuan Mianyang 621000, China; 3. Failure Mechanics and Engineering Disaster Prevention and Mitigation Key Laboratory of Sichuan Province, College of Architecture and Environment, Sichuan University, Chengdu 610065, China)

The work aims to study the effects of process parameters on the quality of laser selective melting of 18Ni300 maraging steel. The effects of laser power and scanning speed on the relative density and hardness of 18Ni300 were studied by orthogonal experiment. The optimum process parameters of 18Ni300 were obtained when the layer thickness was 0.03 mm and the scanning spacing was 0.1 mm. The microstructure and mechanical properties of the sample formed by the optimum process parameters were characterized. When the laser power was 230 W and the scanning speed was 1 100 mm/s, the hardness of the sample was 44.7HRC and the relative density was 99.98%; The fish scale structure of the material was uniform and dense, with few pores. Some columnar crystals grew vertically along the boundary of the molten pool in an outward direction, the fine grain orientation at the boundary of the molten pool was basically random, and some coarse columnar crystals in the molten pool had certain selectivity. Under the optimal parameters, 18Ni300 formed by SLM is mainly composed of 99.8% martensite and 0.2% retained austenite; The mechanical properties of the sample have obvious anisotropy, the tensile fracture has obvious necking, and the fracture form is ductile fracture. There are obvious equiaxed large dimples and holes and tearing characteristics in the fiber area.

laser selective melting; maraging stainless steel; microstructure; mechanical properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.04.020

TG316

A

1674-6457(2022)04-0162-07

2021-09-03

四川省科技廳項(xiàng)目（2019YJ0519）；中國(guó)博士后基金（2019M653396）；四川大學(xué)-自貢政府戰(zhàn)略合作支持項(xiàng)目（2019CDZG-4）；四川大學(xué)-宜賓政府戰(zhàn)略合作支持項(xiàng)目（2019CDYB-24）；四川大學(xué)博士后基金（2019SCU12056）

白晶斐（1987—），男，碩士，講師，主要研究方向?yàn)闄C(jī)械工程與材料工程。

責(zé)任編輯：蔣紅晨