選區(qū)激光熔化精密成形輕質(zhì)鎂合金的研究進展

李新志，方學(xué)偉，常天行，馮成慧，黃科

選區(qū)激光熔化精密成形輕質(zhì)鎂合金的研究進展

李新志1，方學(xué)偉1，常天行1，馮成慧2，黃科1

（1. 西安交通大學(xué) 機械工程學(xué)院，西安 710049；2. 航空工業(yè)第一飛機設(shè)計研究院 結(jié)構(gòu)設(shè)計研究所，西安 710089）

選區(qū)激光熔化成形作為一種新興的增材制造工藝，可以實現(xiàn)輕質(zhì)鎂合金復(fù)雜構(gòu)件的一體化精密成形。由于鎂合金的化學(xué)性質(zhì)活潑，鎂合金的選區(qū)激光熔化成形相較于其他合金系更具挑戰(zhàn)性，沉積構(gòu)件的強度、塑性、韌性等力學(xué)性能指標(biāo)整體偏低，抗腐蝕性能整體偏差，所以還需進一步提升其綜合性能并拓展鎂合金的應(yīng)用領(lǐng)域。綜述了近年來國內(nèi)外關(guān)于鎂合金選區(qū)激光熔化成形方面的研究，為鎂合金的精密一體化成形提供相應(yīng)的理論基礎(chǔ)和指導(dǎo)策略。首先闡述了該新興工藝的原理及特點，基于鎂合金熔沸點低、飽和蒸氣壓高等特點，綜合探討了微裂紋、孔隙和雜質(zhì)等缺陷的形核原理，提出了相應(yīng)的缺陷控制策略。對沉積試樣的微觀組織進行了分析，并與傳統(tǒng)工藝進行了比較，并基于此討論了合金成分微調(diào)控和鎂基復(fù)合材料這 2 種實現(xiàn)成分微調(diào)控的主要方案。最后結(jié)合熱處理、熱等靜壓等后處理方式調(diào)控微觀組織，并對采用摩擦攪拌、激光沖擊強化等強化工藝結(jié)合選區(qū)激光熔化的復(fù)合增材制造工藝在線閉合缺陷、調(diào)控微觀組織等技術(shù)進行展望，希望可以進一步提升鎂合金的綜合性能，促進鎂合金更廣泛的工程應(yīng)用。

鎂合金；選區(qū)激光熔化；缺陷；微觀組織；成分微調(diào)控；后處理

在碳達峰和碳中和的全球戰(zhàn)略布局下，節(jié)能減排已經(jīng)成為21世紀(jì)生活的主旋律，而被譽為“21世紀(jì)綠色工程材料”之一的鎂合金能夠滿足這些需求。鎂合金具有優(yōu)異的阻尼減震性和較高的比強度、比剛度，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于航空航天、軍工裝備、汽車高鐵和3C產(chǎn)業(yè)（Computer, Communication, Consumer Electronic）等工程應(yīng)用領(lǐng)域，同時具有突出的生物相容性和可降解性，也逐步應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域。密排六方晶體結(jié)構(gòu)（Hexagonal Close-Packed，HCP）的鎂導(dǎo)致合金的可動滑移系少、塑性韌性低和室溫加工性能差，采用軋制、鍛造、擠壓等傳統(tǒng)塑性變形方式很難一體化精密成形大型構(gòu)件，而采用傳統(tǒng)的鑄造方式也存在整體力學(xué)性能較差等技術(shù)瓶頸，因此急需一種革新的制造工藝用于一體化精密成形輕質(zhì)高強鎂合金[1-2]。與傳統(tǒng)的制造技術(shù)相比，近年來新興的選區(qū)激光熔化成形技術(shù)可以完美解決上述工藝問題，為鎂合金構(gòu)件的精密成形提供新的方案。

選區(qū)激光熔化成形（Selective Laser Melting，SLM）作為增材制造的一種工藝，采用材料“自下而上”逐層堆積的方式一體化成形，具有成形精度高、性能優(yōu)異、加工周期短、設(shè)計自由度高等特點，在航空航天、軍工國防和生物醫(yī)療等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景[3-4]。因此，采用新興的選區(qū)激光熔化成形工藝可以很好地攻克傳統(tǒng)工藝難以一體化精密成形輕質(zhì)高強鎂合金的“卡脖子”問題。

文中綜述了選區(qū)激光熔化成形輕質(zhì)高強鎂合金的國內(nèi)外研究進展，從SLM成形原理及特點、缺陷形核機理及抑制方法、微觀組織演變機制、成分微調(diào)控和后處理5個方面展開討論，為鎂合金的精密一體化成形提供了相應(yīng)的理論基礎(chǔ)和指導(dǎo)策略。

1 SLM成形原理及特點

SLM作為增材制造工藝的一種核心技術(shù)，近10年來已經(jīng)在金屬構(gòu)件的一體化近凈成形方面具有廣泛的應(yīng)用[5-7]。該技術(shù)根據(jù)待加工零件CAD（Computer Aided Design）模型的切片數(shù)據(jù)，采用高能激光束選擇性地熔化基板上預(yù)先鋪好的金屬粉末層，當(dāng)一層加工完成后，基板下降一個切片層厚的高度，然后刮刀將金屬粉末均勻鋪展到上一沉積層表面，高能激光束繼續(xù)按照預(yù)設(shè)軌跡選擇性地掃描打印，重復(fù)以上步驟，直至整個工件成形完畢（見圖1）[7]。SLM技術(shù)就是采用這種層層累加的方式快速并高精度成形具有復(fù)雜幾何特征的構(gòu)件，與傳統(tǒng)的等材和減材制造技術(shù)相比，可以快速實現(xiàn)三維實體零件的近凈成形，無需耗時的模具設(shè)計過程，可大大縮短生產(chǎn)周期。成形過程中固有的超快熔化和凝固速率促進了超細梯度微觀組織的形成，這也為微觀組織調(diào)控和性能提升提供了新思路。如圖2所示，SLM技術(shù)涉及復(fù)雜的冶金、物理和熱力學(xué)耦合等過程，材料內(nèi)部各種各樣的冶金缺陷、殘余熱應(yīng)力、組織偏析等問題迄今為止沒有得到解決，這大大限制了該技術(shù)在工程上的廣泛應(yīng)用。

圖1 SLM成形原理及相應(yīng)的工藝參數(shù)示意圖[7]

圖2 激光與粉末床相互作用區(qū)的示意圖[8]

SLM的加工參數(shù)可以分為材料參數(shù)和工藝參數(shù)，其中材料參數(shù)包括粉末的成分、尺寸和形貌，這決定了熔化過程中粉末對激光的吸收效率和凝固過程中的熱耗散速率；工藝參數(shù)包括激光功率、掃描速度、掃描間距、掃描策略、層厚和基板溫度等，工藝參數(shù)的選擇決定了輸入的體積能量密度，影響了缺陷和殘余應(yīng)力的形成，只有匹配最優(yōu)的加工參數(shù)，才能成形全致密、無裂紋的構(gòu)件[7]。體積能量密度通常作為一個綜合指標(biāo)用來描述單位體積粉末所吸收的能量，能量密度函數(shù)（）的表達式見式（1）[6]：

式中：為體積能量密度，J/mm3；為激光功率，W；為掃描間距，mm；為粉末層厚，mm；為掃描速度，mm/s。通過綜合調(diào)節(jié)能量密度函數(shù)中的參數(shù)，可以獲得不同的輸入能量，形成不同的熔池形貌、熔化模式、缺陷類型、微觀組織和力學(xué)性能，實現(xiàn)對構(gòu)件的微觀組織進行有效調(diào)控和定制，值得注意的是這些參數(shù)是相互耦合作用、相互影響的[5,8]。

2 缺陷形核機理及抑制方法

鎂合金在SLM成形過程中，由于工藝參數(shù)不匹配或者粉末特性（鎂的親氧性、低沸點、高飽和蒸氣壓）等因素的干擾，在成形過程中不可避免地會產(chǎn)生各種各樣的缺陷，主要包括：① 微裂紋；② 孔隙：未熔合缺陷、氣孔和匙孔；③ 氧化物夾雜。這些典型缺陷嚴(yán)重降低了鎂合金的致密度和綜合性能，所以現(xiàn)在急需解決的問題就是揭示各類缺陷的形核機理以及相應(yīng)的缺陷抑制方法，從而促進鎂合金增材制造的應(yīng)用。

2.1 微裂紋

在增材制造過程中，熔化速率和凝固速率都可以達到106～108K/s，工件熱脹冷縮形成周期性的拉-壓應(yīng)力，應(yīng)力一旦超過極限，將在材料內(nèi)部形成不可恢復(fù)的局部微裂紋[7]。大量研究表明，微裂紋的形成主要歸因于合金較寬的凝固溫度范圍、較大的熱膨脹系數(shù)和較劇烈的凝固縮減現(xiàn)象[6]。對于SLM成形過程中微熔池所經(jīng)歷的復(fù)雜熱歷史，微裂紋的形成更加常見，裂紋的存在將影響該材料后續(xù)的工程應(yīng)用，因此，裂紋的形核機理和抑制方法是急需解決的問題。

由于鎂合金的共晶溫度低，相對較高的熱擴散系數(shù)促進了熱應(yīng)力的形成，所以裂紋通常是由凝固收縮和熱收縮引起的。Zhang等[9]和Xu等[10]的研究表明，增材制造過程中形成的凝固收縮裂紋是由于下一層金屬沉積時，熱擴散效應(yīng)將導(dǎo)致上一層中的低熔點共晶相再次熔化，這些液相在凝固收縮過程中成為開裂的敏感區(qū)域。合金元素的種類和含量會影響凝固收縮裂紋的萌發(fā)，例如Zn元素的含量將影響鎂合金在凝固過程中的裂紋敏感性，裂紋的數(shù)量隨Zn元素含量的增加呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢，這和低熔點的共晶相Mg7Zn3的含量有關(guān)，當(dāng)Zn元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過2%時，“帶狀”的共晶析出相將成為裂紋萌發(fā)點，但是繼續(xù)增加到6%以上時，足夠的殘余液相再次回填到裂縫中，從而緩解了開裂傾向（見圖3）[11]。熔池的溫度分布具有不均勻性，導(dǎo)致凝固收縮程度也存在差異。如圖4所示，當(dāng)輸入較高的能量時，快速凝固的沉積層中會產(chǎn)生并積累大量的熱應(yīng)力，一旦超過臨界值就將沿著晶界形成熱收縮微裂紋[12]。

凝固收縮裂紋與合金成分有關(guān)，而熱收縮裂紋由熱擴散速率決定。Wei等[11]發(fā)現(xiàn)可以通過添加顆?；蛟睾侠碚{(diào)控合金的成分，提高共晶相的熔點，細化晶粒以利于協(xié)調(diào)局部塑性變形。還可以通過降低冷卻速率和凝固速率、降低熱應(yīng)力的幅度來抑制熱收縮裂紋，其中通過預(yù)熱粉末床、加熱基板或者降低基板的熱擴散系數(shù)對于熱裂紋的抑制效果就很顯著，已經(jīng)在鎂合金及其他合金系的SLM成形中得到驗證[13-15]。

2.2 孔隙

2.2.1 未熔缺陷

在SLM成形過程中，如果輸入的激光能量過低，粉末層過厚，無法滲透足夠的深度，熔池將變得淺而窄，不能完全熔化粉末層，更不能實現(xiàn)上一沉積層的重熔，從而形成大量不規(guī)則形狀的層間未熔缺陷，導(dǎo)致層間結(jié)合強度變?nèi)酰ㄒ妶D5a）[16]。如果掃描間距過大，掃描跡線間的重疊率低，導(dǎo)致熔池間殘留大量未熔融的粉末，這種情況下也會形成大量未熔缺陷（見圖5b）[17]。鎂合金是一種極易被氧化的金屬，其粉末表面通常會形成一層氧化物薄膜，高熔點氧化膜的存在降低了熔池中液相的流動性和潤濕性，進一步阻礙了液相填充粉末間隙的過程而形成未熔缺陷[18-19]。

圖3 Zn含量對SLM成形Mg-Zn合金凝固裂紋行為影響的示意圖[11]

圖4 高能量輸入下SLM成形ZK60鎂合金的裂紋形貌[12]

未熔缺陷相對更容易消除，可以通過降低掃描速度、減小掃描間距和層厚，從而提高粉末吸收的激光能量，降低熔池中液相的黏度，并提高液相的流動性，這有利于液相回填孔隙的過程[20]。Chen等[21]發(fā)現(xiàn)可以通過激光重熔，促進未熔合孔隙在重熔過程中再次閉合。

2.2.2 氣孔

SLM成形過程中難以避免會形成氣孔，影響氣孔形成的因素眾多，也是最難以消除的一種缺陷，但是其對力學(xué)性能的影響相對較弱。鎂的熔沸點較低、飽和蒸氣壓較高，這意味著鎂元素在成形過程中極易蒸發(fā)，熔池超高的凝固速率導(dǎo)致蒸發(fā)的合金元素沒有足夠的時間逃逸出去，所以鎂合金相對其他合金存在更多的氣孔[4,22-24]。未干燥的粉末也會促進氣孔的形成，研究表明，Mg在高溫狀態(tài)下和水蒸氣發(fā)生反應(yīng)形成氧化物和氫氣，不溶于熔池的氫氣最后形成氫氣孔[25]。在粉末制備過程中會形成空心粉，空心粉中攜帶的氣體加劇了氣孔的形核。成形倉內(nèi)高流速的循環(huán)惰性氣體也會促進氣孔的形成，導(dǎo)致大量惰性氣體被包裹在熔池內(nèi)[19]。如圖6a所示，氣孔的尺寸較小，表面形貌相對光滑。氣孔的含量隨激光能量的升高而呈先升高后下降的趨勢（見圖6b），熔池的溫度隨著輸入能量的增加而逐漸升高，這會導(dǎo)致合金元素劇烈蒸發(fā)形成大量氣孔；若繼續(xù)增加激光功率，熔池的攪拌作用占主導(dǎo)作用，促進了氣孔的逸出過程，從而可以降低氣孔含量[26]。

圖5 未熔缺陷[16-17]

圖6 SLM工藝的氣孔[26]

氣孔的抑制方法大體上可以分為2種：減少形成氣孔的源頭和促進氣孔的逃逸過程?？招姆鄣暮Y選和粉末的干燥過程切斷了氣孔形核的源頭，合理選擇惰性氣體的流速也至關(guān)重要，在保證煙霧及時去除的同時，也要避免惰性氣體裹入熔池的過程[19]。通過引入外加輔助能場，可以加劇熔池的攪拌作用，促進氣體的逃逸過程。采用層間激光沖擊強化的在線處理方式也有利于氣孔的閉合[27]。LIU等[28]通過熱等靜壓（HIP）等后處理方法使構(gòu)件內(nèi)部的孔隙閉合。

2.2.3 匙孔

匙孔一般在熔池的底部形成，形貌也呈圓形，但是尺寸比氣孔更大，表面相對更凹凸不平（見圖7a）[16]。匙孔的形成與高能量輸入下熔融模式由熱傳導(dǎo)模式轉(zhuǎn)變?yōu)槌卓啄Ｊ矫芮邢嚓P(guān)，也涉及熔池中高度不穩(wěn)定的動態(tài)行為。如圖7b所示，在不穩(wěn)定的匙孔模式下，高能量的持續(xù)輸入導(dǎo)致大量金屬劇烈蒸發(fā)，蒸氣膨脹產(chǎn)生向熔池底部的反沖壓力，一旦反沖壓力大于液態(tài)金屬的表面張力和靜水壓力，液態(tài)金屬被反沖壓力向下推，形成一個深熔池。多物理場耦合作用導(dǎo)致液態(tài)金屬沿著深熔池壁面上下擺動，相互碰撞并在壁上產(chǎn)生了向內(nèi)的突出，隨著突出的長大，最終閉合了底部的匙孔[26]。

圖7 SLM工藝的匙孔[16,26]

尺寸相對較大的匙孔也會成為應(yīng)力集中點，最終降低力學(xué)性能，因此抑制匙孔的形成是很有必要的。適當(dāng)降低激光能量的輸入就是其中一種可以防止熔池由熱傳導(dǎo)模式轉(zhuǎn)變?yōu)槌卓啄Ｊ降姆椒?。?/p>

2.3 雜質(zhì)

鎂元素對氧具有極高的親附性，Deng等[29]驗證了即使在高純氬氣的保護下鎂也會緩慢氧化，在SLM成形過程中，所使用的原材料是松散的細粉，表面積的增大使其氧化親和性進一步增強，在粉末表面形成氧化層薄膜（見圖8a和b）。表面氧化層的形成不僅會引入雜質(zhì)，降低致密度，還容易誘導(dǎo)微裂紋的形核，導(dǎo)致工件的過早失效[19,23]。

影響SLM成形質(zhì)量的變量大致可以分為2大類：工藝相關(guān)參數(shù)和原料相關(guān)參數(shù)[7]，其中工藝相關(guān)參數(shù)主要是輸入的體積能量密度，原料相關(guān)參數(shù)主要是粉末的表面狀態(tài)。成形過程中輸入的能量密度越高，越有利于氧化層的破壞，改善粉末間的結(jié)合情況，但是也會隨之加劇低沸點鎂元素的蒸發(fā)，這不僅增加了熔池的不穩(wěn)定性，還促進了氣孔和匙孔等缺陷的形成；若輸入的能量較低，表面氧化層的存在降低了液相的流動性，阻礙了粉末間隙填充的過程，增加了球化效應(yīng)的敏感性，降低了致密度[6,18,23]。粉末表面的氧化狀況和濕度同樣影響了工件內(nèi)雜質(zhì)的含量和分布情況。由于氧化層的熔點遠遠高于鎂合金基體的熔點，這大大降低了能量吸收效率，有研究表明熔池在凝固結(jié)晶過程中，氧化層聚集在晶界附近而變成裂紋萌發(fā)點，降低了層間結(jié)合強度，導(dǎo)致工件過早失效（見圖8c和d）[29-32]。但是Cao等[33]發(fā)現(xiàn)粉末表面的氧化層為熔池后續(xù)的凝固結(jié)晶過程提供了更多的異質(zhì)形核點，改變了析出相的形貌和分布情況，這種氧化層的強化作用已經(jīng)在鋁合金中得到了證實。若粉末在使用前沒有進行干燥處理，粉末表面的水分在成形過程中分解形成氧化物和氫氣孔，會進一步加劇雜質(zhì)和氣孔的形成[23]。

為了降低氧化物雜質(zhì)的含量，必須要嚴(yán)格控制工藝相關(guān)參數(shù)和原料相關(guān)參數(shù)。首先要根據(jù)粉末的表面狀態(tài)匹配最優(yōu)的成形工藝參數(shù)，破壞表面氧化層，同時不再引入孔隙缺陷[18]；其次，在粉末制備過程中嚴(yán)格控制氧含量，從源頭上切斷形成氧化物的途徑，在成形過程中要實時監(jiān)控成形倉里氧含量的分布情況，保持低氧狀態(tài)；最后就是要對鎂合金粉末進行烘干并真空包裝處理，及時隔絕氧氣[7]。

圖8 SLM工藝過程中形成的氧化物夾雜[29,32]

3 組織與性能

與傳統(tǒng)的鑄造方式相比，SLM具有超快的凝固速率和冷卻速率，晶粒的形貌和尺寸會發(fā)生變化，析出相的尺寸、形貌、類型和分布情況也不同。傳統(tǒng)鑄造方式形成的微觀組織相對均勻，但是晶粒尺寸更大，析出相也呈連續(xù)網(wǎng)狀分布（見圖9a—e）。SLM成形過程中，激光光斑直徑在100 μm左右，形成尺寸僅為100～500 μm的微熔池，100～1 000 mm/s的掃描速度也為微熔池提供了超高冷卻速率，從而提高了過冷度，促進了形核過程，所以晶粒尺寸更?。ㄒ妶D9b—f）。超高冷卻速率也促進了溶質(zhì)捕捉效應(yīng)，提高了固溶度，減少了析出相的含量[34]。同時，析出相的形貌會發(fā)生變化，如圖9c和d所示，鑄態(tài)中存在一些體積較大的離聚共晶β-Mg17Al12，被層狀共晶相包圍，而SLM沉積態(tài)中是網(wǎng)狀的β-Mg17Al12析出相[34-35]。除此之外，析出相的類型也會發(fā)生變化，Yang等[36]證實了CMT電弧熔絲增材制造固有的高冷卻速率抑制了Al8Mn5相的分解，從而提高了Al8Mn5相的含量，而SLM與CMT相比，具有更高的冷卻和凝固速率，將更大程度改變析出相的類型。

圖9 鑄態(tài)和SLM沉積態(tài)的微觀組織和析出相[17,34-35]

SLM采用的激光束能量呈高斯分布，所以形成的熔池也呈高斯形貌。熔池內(nèi)各區(qū)域的溫度和冷卻速率不同，導(dǎo)致熔池內(nèi)的晶粒和析出相的尺寸、形貌也呈空間分布[17]。如圖10a所示，橫截面上可以清晰觀察到半橢圓形熔池形貌和掃描跡線間重疊的熔池。熔池中心是晶粒尺寸相對較大的等軸晶（見圖10b），等軸晶的形成是因為熔池中心區(qū)域的溫度梯度（）相對更低，同時由于冷卻時間更久，促進了晶粒的長大[17,29,37]。而熔池邊界區(qū)域是晶粒尺寸較小的柱狀晶（見圖10c），柱狀晶生長方向垂直于熔池邊界，即溫度梯度最大的方向[29]。晶粒的形貌由溫度梯度（）和晶粒生長速率（）的比值決定，細小晶粒的形成是因為超短的冷卻時間抑制了晶粒長大過程[37]。如圖10d所示，相對于其他合金系的SLM成形，鎂合金的微觀組織沒有明顯的織構(gòu)，同時具有較小的晶粒尺寸，這有助于抑制裂紋等缺陷的形核，同時也有助于SLM沉積態(tài)鎂合金力學(xué)性能的各向同性。

圖10 SLM沉積過程中熔池周圍的微觀組織[37]

鎂合金在SLM成形過程中形成的超細晶粒、超高固溶度以及彌散分布的析出相，促進了晶界強化、固溶強化和彌散強化[34]，這大大提升了沉積態(tài)鎂合金的力學(xué)性能，拓展了鎂合金在工程構(gòu)件領(lǐng)域的應(yīng)用。表1總結(jié)了SLM鎂合金的沉積態(tài)、后處理態(tài)以及成分微調(diào)控后的屈服強度、抗拉強度和伸長率等力學(xué)性能指標(biāo)?？梢钥闯?，SLM沉積態(tài)鎂合金的綜合力學(xué)性能優(yōu)于傳統(tǒng)鑄造鎂合金，接近鍛件的水平，尤其是SLM沉積態(tài)的強度遠遠高于鑄態(tài)，這得益于SLM沉積過程中形成的微熔池具有超高的冷卻速率，促進了晶粒細化，提高了固溶度，有利于析出相的彌散分布，但是值得注意的是，SLM沉積態(tài)的伸長率遠遠低于傳統(tǒng)制造方式，這與合金成分的劇烈蒸發(fā)有關(guān)，附加形成的孔隙、裂紋等缺陷導(dǎo)致工件過早失效[17,34-35]，所以成分蒸發(fā)和抑制缺陷是鎂合金SLM成形的2大急需解決的問題。從表1[11,17-18,28-29,32,34-35,38-43]統(tǒng)計的數(shù)據(jù)還可以發(fā)現(xiàn)，對標(biāo)準(zhǔn)牌號的鎂合金進行成分微調(diào)控和熱等靜壓（Hot Isostatic Pressing，HIP）、熱處理、摩擦攪拌（Friction Stir Processing，F(xiàn)SP）等后處理方式，均可以在一定程度上進一步提升SLM沉積態(tài)的性能，所以接下來將著重探討成分微調(diào)控和后處理對SLM沉積態(tài)鎂合金的影響，以及相應(yīng)的強化機理。

4 成分微調(diào)控

4.1 合金元素微調(diào)控

合金元素的摻雜會影響晶粒尺寸和析出相形貌，因為合金元素可以作為異質(zhì)形核點，促進成分過冷，達到晶粒細化的目的。如圖11a和b所示，在ZK60鎂合金粉末中摻雜Cu粉末顆粒，SLM沉積態(tài)的晶粒尺寸將隨著摻雜量的增加而逐漸減小，這是因為溶質(zhì)原子很容易富集在凝固過程中的固液界面前沿，從而抑制晶粒長大過程[11,44-45]。合金元素的摻雜將導(dǎo)致析出相尺寸和形貌發(fā)生變化，隨著摻雜的合金元素增加，析出相的尺寸逐漸增大，析出相的形貌由分離的顆粒狀形貌轉(zhuǎn)變?yōu)榘魻睿詈筠D(zhuǎn)變?yōu)檫B續(xù)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)（見圖11a—c）[11,44-45]。

表1 SLM成形鎂合金的力學(xué)性能

Tab.1 Mechanical properties of magnesium alloys fabricated by SLM

合金元素的摻雜同樣會影響鎂合金的抗腐蝕性能和力學(xué)性能。如圖11d和e所示，隨著合金元素含量的增加，腐蝕降解速率將先增加后減少，這主要有以下2個方面原因：① 合金元素的摻雜可以促進晶粒細化，隨機取向的細化晶?？梢蕴岣呖垢g性能；② 合金元素的摻雜將促進更多的析出相形成，而析出相和鎂基體間存在電位差，析出相周圍往往是易腐蝕區(qū)域，所以析出相含量的增加反而提高了鎂合金的腐蝕風(fēng)險[44-45]。如圖11f所示，隨著合金元素含量的增加，鎂合金的綜合力學(xué)性能也呈先升高后降低的趨勢，一方面細晶強化作用越明顯，可以提高抗壓強度和硬度，另一方面潛在的裂紋形核點——硬脆析出相含量增加，將導(dǎo)致過早失效和抗壓強度的降低[11,38,44]。

4.2 鎂基復(fù)合材料

傳統(tǒng)鎂合金的整體強度往往不高，并且SLM沉積鎂合金的塑性較差，這限制了鎂合金的應(yīng)用。鎂基復(fù)合材料（Magnesium Matrix Composites，MMCs）是以純鎂及其合金為基體，與一種或幾種金屬或非金屬增強體相結(jié)合，形成復(fù)合材料，從而顯著提高基體的力學(xué)性能。

圖11 合金元素調(diào)控后微觀組織、降解速率和力學(xué)性能的演變[44]

SLM成形金屬基復(fù)合材料已經(jīng)有大量研究，其中鎂基復(fù)合材料相對鎂合金具有更高的強度、彈性模量和更優(yōu)異的力學(xué)性能[46]。鎂合金粉末中摻雜納米顆粒，不僅會改變?nèi)鄢匦蚊?，還會改善沉積態(tài)的晶粒形貌和尺寸[35]。未摻雜納米顆粒的微觀組織中存在尺寸較大的柱狀晶，而摻雜納米顆粒后提供了更多形核點，通過提高成分過冷度、阻礙元素擴散、釘扎晶界遷移進而抑制柱狀晶的形成，促進晶粒細化過程（見圖12a—b）[35]。納米顆粒的存在同樣阻礙了析出相的連續(xù)網(wǎng)狀分布，而形成非連續(xù)析出相（見圖12c—d）[35]。細晶強化和析出強化提高了鎂基復(fù)合材料的強度，但同時降低了伸長率，這是因為納米顆粒與基體間的潤濕性較差，孔隙率較高，導(dǎo)致沉積態(tài)鎂合金的塑性較差[35,47]。也有研究表明，人工引入的納米顆?？梢源蟠筇岣哝V合金粉末對激光的吸收效率，但是同時會導(dǎo)致沉積態(tài)試樣內(nèi)部的孔隙率增加，從而降低了綜合力學(xué)性能和抗腐蝕性[48]。

圖12 SLM成形鎂合金和鎂基復(fù)合材料的熔池形貌和微觀組織[35]

鎂基復(fù)合材料與鎂合金相比，不僅力學(xué)性能有很大差異，抗腐蝕性能也有很大差異。Tao等[49]的研究表明，在ZK30鎂合金粉末中摻雜氧化石墨烯（GO）可以減少SLM沉積態(tài)中MgZn2析出相的含量（見圖13a和b），這是因為不可移動的GO使周圍位錯發(fā)生扭曲，增加了Burgers矢量的有效長度，從而增強了位錯的應(yīng)力場，位錯的應(yīng)力場可以有效提高合金元素原子的自由能，降低化學(xué)勢，導(dǎo)致合金元素Zn和Zr在Mg基體中的固溶度增加?；w與析出相間的電勢差形成了原電池，GO的摻雜降低了二次相含量，從而提高了抗腐蝕性能（見圖13c—f）[49]。

圖13 SLM成形鎂合金和鎂基復(fù)合材料的微觀組織、pH值、腐蝕形貌和降解速率[49]

5 后處理

在選區(qū)激光熔化成形過程中，鎂合金粉末經(jīng)歷了快速的熔化過程，伴隨著熔池超快的凝固過程，形成的溫度梯度和冷卻速率遠遠高于傳統(tǒng)制造方式，這雖然有助于晶粒細化過程，但也容易形成較大的殘余熱應(yīng)力和第二節(jié)中所述的各類缺陷。為了降低這些不利因素對沉積試樣整體性能的影響，通常采用熱處理、熱等靜壓、表面強化工程等后處理方式釋放殘余熱應(yīng)力、閉合缺陷、調(diào)控微觀組織，從而提升工件的綜合性能。

5.1 熱處理

殘余熱應(yīng)力會影響工件的性能和精度，微觀偏析還會加劇性能的各向異性，采用合適的熱處理參數(shù)可以有效消除殘余熱應(yīng)力，調(diào)控析出相的尺寸、形貌和分布，進而達到提升綜合力學(xué)性能的目的。通過優(yōu)化固溶溫度和固溶時間，可以將SLM成形GZ112K鎂合金中的硬脆β共晶相轉(zhuǎn)化為韌性較好的14H-LPSO相（見圖14a），從而使伸長率大大提升；晶界附近析出相的存在保證固溶過程中晶粒度不會明顯長大，所以同時保持了較高的強度[29,32]。固溶+峰值時效處理后，在基體上析出大量β′相，析出強化作用大大提升了力學(xué)性能（見圖14b）[29, 32]。

5.2 熱等靜壓

SLM成形鎂合金在性能上已經(jīng)取得了較大突破，但材料內(nèi)部仍存在大量缺陷，僅僅通過優(yōu)化工藝參數(shù)和調(diào)控合金成分是無法完全消除的。熱等靜壓（Hot Isostatic Pressing，HIP）是減少和去除增材制造構(gòu)件內(nèi)部孔隙缺陷的有效方法之一，同時致密度的提高也有利于提升鎂合金的力學(xué)性能[28,50-51]。

圖14 GZ112K鎂合金熱處理后微觀組織的演變[32]

增材制造過程中形成的高溫熔池導(dǎo)致Mg元素劇烈蒸發(fā)，所以在成形過程中氣孔無法完全逃逸，導(dǎo)致沉積態(tài)鎂合金的致密度不足。SLM成形AZ61鎂合金的孔隙率達到0.8%，孔隙的平均直徑達到（43±27）μm（見圖15a），而采用HIP處理后，大多數(shù)孔隙閉合了，致密度接近100%（見圖15d），塑性得到了明顯提升。這是因為HIP致密化過程減少了影響工件過早斷裂的缺陷含量，同時析出相在HIP過程中逐漸分解并融入基體，降低了硬脆相的含量（見圖15b—e），減少了裂紋源，也弱化了第二相的晶界釘扎效應(yīng)[28,50-52]。如圖15c—f所示，塑性較差的SLM沉積態(tài)的斷口上有一些明顯的孔隙和小而淺的韌窩，而韌性較好的SLM+HIP態(tài)的斷口上幾乎沒有孔隙，大部分是大且深的韌窩。

5.3 其他

除了采用熱處理調(diào)控微觀組織和采用熱等靜壓閉合孔隙，還可以采用摩擦攪拌、層間激光沖擊強化、表面激光沖擊強化等后處理方式進一步調(diào)控SLM沉積態(tài)鎂合金的微觀組織并提升力學(xué)性能。

摩擦攪拌加工（Friction Stir Processing，F(xiàn)SP）是利用高應(yīng)變、高應(yīng)變速率和高溫使工件的表層材料成分流動，均勻化微觀組織并提升力學(xué)性能。FSP使工件表面發(fā)生嚴(yán)重塑性變形，使表層材料呈流動狀態(tài)，劇烈的攪拌作用促進了孔隙閉合過程（見圖16a和b）[43]。如圖16c和d所示，后處理過程中形成的超高冷卻速率也促進了晶粒細化作用，平均晶粒尺寸由27 μm減小至6 μm，同時促進了第二相斷裂并彌散分布，使微觀組織更加均勻化[43]。

層間激光沖擊作為一種在線處理方式，就是在SLM沉積過程中引入層間塑性變形，可以實時閉合層間缺陷，調(diào)控層間微觀組織和殘余熱應(yīng)力，進而提升整體的力學(xué)性能，但是至今還沒有文獻報道采用層間激光沖擊在線處理SLM沉積鎂合金，主要是設(shè)備集成的復(fù)雜性阻礙了這方面的研究。層間激光沖擊可以將沉積過程中形成的殘余熱應(yīng)力層轉(zhuǎn)化為殘余壓應(yīng)力（見圖17a），抑制翹曲變形現(xiàn)象，閉合層間微裂紋、孔隙等顯微缺陷（見圖17b）[27]。激光沖擊過程具有超高的應(yīng)變速率，所以在表層引入位錯，下一層沉積過程中，在熱量驅(qū)動下將促進熱影響區(qū)的再結(jié)晶晶粒細化，最終同時達到閉合孔隙、抑制殘余熱應(yīng)力和調(diào)控微觀組織的目的[27]。層間激光沖擊強化與表面激光沖擊強化相比，可以形成更深的殘余壓應(yīng)力層，從而大大降低裂紋敏感性[27]。

圖15 熱等靜壓處理前后的孔隙分布、微觀組織和斷口形貌變化[28]

圖16 摩擦攪拌加工后的孔隙率和微觀組織變化[43]

圖17 層間激光沖擊強化后的應(yīng)力、缺陷和微觀組織演變示意圖[27]

表面激光沖擊強化作為一種精度較高的表面處理方式，可以使工件的近表面產(chǎn)生局部的塑性變形，引入殘余壓應(yīng)力并改善微觀組織，進而提高其綜合性能和服役壽命[53]。對SLM沉積態(tài)鎂合金進行表面激光沖擊至今還沒有報道過，但是已經(jīng)有大量文獻證實了表面激光沖擊對提升鑄態(tài)鎂合金的可行性，也有大量文獻證實了其他種類合金的SLM沉積態(tài)可以進行表面激光沖擊進一步提升綜合力學(xué)性能[53]。表面激光沖擊強化可以形成階梯微觀組織，并誘導(dǎo)動態(tài)再結(jié)晶過程[54-55]。如圖18所示，激光沖擊過程形成的超高應(yīng)變速率塑性變形促進了位錯增殖，在變形儲存能的驅(qū)動下，高密度位錯逐漸演變成位錯胞、位錯墻和亞晶粒。由于表面和近表面的塑性變形程度高，較高的變形儲存能足以驅(qū)動完全動態(tài)再結(jié)晶而形成晶粒細化區(qū)，而亞表面較弱的塑性變形不足以驅(qū)動完全動態(tài)再結(jié)晶而形成高密度位錯[55]。通過以上研究可以推斷表面激光沖擊強化后處理工藝形成的表面殘余壓應(yīng)力和階梯微觀組織有利于提升SLM沉積態(tài)鎂合金的力學(xué)性能。

6 展望

雖然近年來對鎂合金的選區(qū)激光熔化成形的研究逐年增加，已經(jīng)對鎂合金的SLM成形原理、特點、組織和性能具有一定的認(rèn)知，但是與不銹鋼、鈦合金、高溫合金、鋁合金等合金系相比，對鎂合金的SLM成形工藝研究起步較晚、難度較大，仍然存在很多問題急需解決。

1）鎂合金粉末的制備工藝尚不成熟。鎂合金化學(xué)性質(zhì)活潑，在制粉過程中極易被氧化。鎂合金的密度低，容易將氣體包裹而形成空心粉。鎂粉的存放和使用危險系數(shù)很高，目前缺乏相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)進行規(guī)范管理。

2）鎂合金SLM成形工藝尚不成熟。鎂粉極易與氧氣反應(yīng)甚至發(fā)生爆炸，所以對氣氛室中的氧含量要求較高，其體積分?jǐn)?shù)一般要低于100×10–6。鎂合金具有較低的熔沸點和較高的飽和蒸氣壓，沉積過程中極易造成鎂元素的蒸發(fā)和燒損而形成大量煙霧，從而降低激光的吸收效率，還會影響合金的成分。目前可用于SLM成形工藝的鎂合金系較少，仍需設(shè)計開發(fā)更多適用于增材制造的合金成分。

圖18 表面激光沖擊強化處理鎂合金后的微觀組織變化[54-55]

3）鎂合金SLM成形的仿真技術(shù)尚不成熟。目前缺乏基于鎂合金特性的數(shù)值仿真技術(shù)，對鎂元素在沉積過程中的蒸發(fā)動力學(xué)尚不清楚，對微裂紋、氣孔和雜質(zhì)等缺陷的形核機理尚不明確。

7 結(jié)語

綜述了選區(qū)激光熔化精密成形輕質(zhì)鎂合金的研究進展，主要介紹了SLM成形的原理及特點，并基于鎂合金的特性分析了微裂紋、孔隙和雜質(zhì)等缺陷的形核機理，提供了相應(yīng)的缺陷抑制方案。接著探討了SLM成形工藝對鎂合金微觀組織的影響，并與傳統(tǒng)成形工藝形成的微觀組織進行了比較。闡明了通過合金成分微調(diào)控和開發(fā)設(shè)計鎂基復(fù)合材料以提升SLM沉積態(tài)鎂合金的綜合力學(xué)性能和抗腐蝕性能的思路，采用熱處理、熱等靜壓等后處理方式調(diào)控析出相、閉合孔隙，進一步提升鎂合金構(gòu)件的綜合性能。最后展望了采用摩擦攪拌、層間激光沖擊強化、表面激光沖擊強化等強化處理方式進一步調(diào)控SLM沉積態(tài)鎂合金的微觀組織。

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Research Progress in Precise Fabrication of Lightweight Magnesium Alloys by Selective Laser Melting

LI Xin-zhi1, FANG Xue-wei1, CHANG Tian-xing1, FENG Cheng-hui2, HUANG Ke1

(1. School of Mechanical Engineering, Xi'an Jiaotong University, Xi'an 710049, China; 2. Institute of Structural Design, First Aircraft Design Institute of Aviation Industry, Xi'an 710089, China)

Selective laser melting (SLM), as an emerging additive manufacturing process, can realize the integrated precision fabrication of complex lightweight magnesium alloy components. Due to the active chemical property of magnesium alloys, SLM of magnesium alloys is more challenging than other alloy systems. The strength, plasticity, toughness and other mechanical properties of components by SLM are generally low, and the anti-corrosion properties are poor, so it is necessary to further improve its comprehensive performance and expand the application areas of magnesium alloy. Therefore, the recent research progress on SLM of magnesium alloys at home and abroad was reviewed to provide the corresponding theoretical basis and guidance strategies for the integrated precision fabrication of magnesium alloys. Firstly, the principle and characteristics of SLM were described. Based on the characteristics of magnesium alloys with low melting and boiling points and high saturation vapor pressure, the nucleation principles of defects such as microcracks, porosity and impurities were comprehensively discussed and corresponding defect control strategies were proposed. The microstructure of the deposited specimens was investigated and compared with the conventional technique, on the basis of which the two main options for achieving component fine-tuning were discussed, namely alloy composition fine-tuning and magnesium matrix composites. Finally, post-treatment methods such as heat treatment and hot isostatic pressing (HIP) were combined to regulate the microstructure. It is expected that the hybrid additive manufacturing process of friction stirring and laser shock peening combined with selective laser melting can close defects online, regulate microstructure and further improve the comprehensive properties of magnesium alloys and promote the wider engineering application of magnesium alloys.

magnesium alloys; selective laser melting; defects; microstructure; component fine-tuning; post-treatment

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.04.010

TG669

A

1674-6457(2022)04-0078-16

2022-03-10

國家自然科學(xué)基金（51805415）

李新志（1997—），男，博士生，主要研究方向為鎂合金增材制造。

黃科（1983—），男，博士，教授，主要研究方向為金屬塑性成形、金屬增材制造。

責(zé)任編輯：蔣紅晨