分光光度法測定小東江水質(zhì)總磷含量

廖委聰

摘要：目前，我國的水質(zhì)污染形勢日益嚴(yán)峻，尤其是城區(qū)水體富營養(yǎng)化問題日益突出，并受到人們的廣泛關(guān)注。因總磷含量是衡量水體富營養(yǎng)化的重要指標(biāo)，采用鉬酸銨分光光度法測定桂林市小東江水樣的總磷含量，發(fā)現(xiàn)桂林市小東江的水體富營養(yǎng)化程度較低。

關(guān)鍵詞：小東江;分光光度法;總磷含量;水體富營養(yǎng)化

廣西壯族自治區(qū)桂林市作為一座中外聞名的旅游城市，城區(qū)各水域的水體污染狀況直接影響城市形象。因此，本實驗的研究意義在于通過化學(xué)分析方法對城區(qū)水體富營養(yǎng)化的程度進(jìn)行調(diào)查，加強(qiáng)民眾以及相關(guān)政府部門對水質(zhì)的保護(hù)意識。迄今為止，水體中總磷含量的測定方法眾多，如鉬酸銨分光光度法、氯化亞錫還原鉬藍(lán)法和離子色譜法等[1]。根據(jù)實際情況，采用操作簡單、可行性高的鉬酸銨分光光度法更適合[2]。

1 實驗方案

1.1 方法

本實驗擬參照權(quán)威的鉬酸銨分光光度法（國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 11893—1989）對水樣進(jìn)行總磷含量的測定。選擇過硫酸鉀作為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，進(jìn)行水質(zhì)總磷含量的測定。注意本實驗中的總磷指的是溶解、顆粒、有機(jī)和無機(jī)的磷，適用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水等水體的總磷含量測定。特別注意，本實驗在開始前應(yīng)除去試樣中的砷化物、鉻化物、硫化物，避免對分光光度法測定產(chǎn)生干擾。

1.2 原理

實驗所取水樣在pH約為中性的條件下，加入過硫酸鉀或硝酸-高氯酸混合液進(jìn)行試樣消解，消解過程的反應(yīng)方程式為PO -+12MoO -+27H+=H7[P（Mo2O7）6]+10H2O。將試樣中所有含磷物質(zhì)全部氧化成正磷酸鹽，然后在酸性的介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨發(fā)生反應(yīng)，在銻酸鹽存在的情況下，生成磷鉬雜多酸之后，會立即被加入的抗壞血酸還原。反應(yīng)過后，溶液呈藍(lán)色，原因是還原后形成了藍(lán)色配合物。通過可見光分光光度法，可對顏色深淺程度不同的水樣中的藍(lán)色配合物進(jìn)行定量分析。

1.3 儀器

7230型分光光度計、恒溫水浴鍋、移液管、50 m L容量瓶。

1.4 試劑

本實驗所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水（除非另有說明）。所需試劑有100.0000 g/L抗壞血酸、鉬酸銨溶液、1+1硫酸溶液、1 mol/L的氫氧化鈉溶液、酚酞、0.2197 g/L磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液、2 μ g/m L磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（制取方法：移液管準(zhǔn)確移取2.5 mL的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液于250.0 mL的容量瓶中，定容并振蕩搖勻）。

1.5 步驟

1.5.1 樣品采集與保存

首先，攜帶塑料瓶或玻璃瓶前往桂林市小東江取樣;其次，在不同區(qū)域、不同深度分別適量取樣;最后，將水樣混合均勻，以得到溶解部分和懸濁部分均具有代表性的水樣，并根據(jù)水樣、硫酸溶液體積比1∶1調(diào)節(jié)水樣的pH，直至水樣pH<1，轉(zhuǎn)移至玻璃瓶中，置于陰涼處密封保存。

1.5.2 樣品前處理

使用1 mol/L的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)水樣的pH直至中性。

1.5.3 樣品消解

使用移液管準(zhǔn)確移取50.0 mL的中性水樣于200.0 mL 的燒杯中，依次加入25.0 mL的水、5.0 mL的過硫酸鉀。往燒杯里加入數(shù)顆玻璃珠并蓋上表面皿，在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱至微沸，保持40 min（若水分過多，可掀開蓋子一段時間，務(wù)必使液體總體積小于50.0 mL;若水分過少，必須防止液體被蒸干），然后停止加熱并使其自然冷卻?；謴?fù)室溫后，將混合物完全轉(zhuǎn)移至50.0 m L容量瓶中，滴加1滴酚酞指示劑，溶液呈紅色。緩慢滴加氫氧化鈉溶液時，紅色逐漸褪去，當(dāng)恰好呈微紅色時，停止滴加氫氧化鈉溶液，轉(zhuǎn)而滴加硫酸溶液，使微紅色剛好褪去，加水稀釋，定容并振蕩搖勻。

1.5.4 系列磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

取7個50.0 mL的容量瓶，分別加入0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0 mL的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。均加入1.0 mL的抗壞血酸混合均勻，30 s后，均加入2.0 mL的鉬酸銨溶液。加入蒸餾水稀釋，定容并振蕩搖勻。

1.5.5 樣品及磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)色

同時向各消解液和磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入1.0 mL的抗壞血酸并混合均勻，30 s后，均加入2.0 mL的鉬酸銨溶液并混合均勻。加入蒸餾水定容后，同時將空白試樣、水樣、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液放入恒溫水浴鍋，置于30℃下水浴加熱15 min。切記，必須在同一時間將溶液全部放入水浴鍋，避免發(fā)色時間不同，造成實驗誤差。

1.5.6 吸光度測量

第一，打開分光光度計，預(yù)熱20 min。第二，在室溫下放置溶液15 min后，使用波長700 nm和光程1 cm的比色皿進(jìn)行測定。第三，以蒸餾水為參比溶液，測定空白試樣的吸光度。第四，以質(zhì)量濃度為0的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，測定試樣的吸光度。第五，以質(zhì)量濃度為0的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液為

參比溶液，測定系列磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

1.5.7 總磷質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

依據(jù)物質(zhì)吸光度的加和性，將消解液以及各磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液測定的吸光度扣去空白試樣的吸光度后，即可得到各組試樣實際的吸光度。對得到的磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸分析。若繪制的總磷質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線符合線性要求，則根據(jù)所得線性方程，得出在各組試樣確定的吸光度下對應(yīng)的總磷質(zhì)量濃度;若繪制的總磷質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線不符合線性要求，則需重新實驗。

2 數(shù)據(jù)處理

使用分光光度計，分別測定空白試樣以及水樣的吸光度，數(shù)據(jù)如表1所示。

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品吸光度的測定

由表1可知，本實驗所測的小東江水樣在扣除空白試樣吸光度后的實際吸光度為0.062。

3.2 系列磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度測定及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液總磷質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9985，說明擬合程度較大，線性關(guān)系較好。根據(jù)線性方程 y=0.495x-0.007和水樣吸光度A=0.062可知，ρ=0.14 mg/L。根據(jù)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB 3838—2002），實驗所得總磷質(zhì)量濃度小于0.20 mg/L，符合Ⅲ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。

3.3 小結(jié)

本實驗采用鉬酸銨分光光度法測定桂林市小東江水域中的總磷質(zhì)量濃度，實驗得出總磷質(zhì)量濃度為0.14 mg/L，表明在這一指標(biāo)上，小東江的水質(zhì)符合Ⅲ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，水體富營養(yǎng)化程度較低，水質(zhì)較好。Ⅲ類水質(zhì)適用于集中式生活飲用水源地二級保護(hù)區(qū)、一般魚類保護(hù)區(qū)及游泳區(qū)。居民生活飲用水的水質(zhì)需要達(dá)到Ⅰ類或Ⅱ類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，并通過嚴(yán)格的消毒處理工序。因此，小東江有必要進(jìn)行水質(zhì)改善，以達(dá)到城區(qū)居民自來水供應(yīng)水源的要求。為了繼續(xù)保持和改善小東江水質(zhì)，建議運(yùn)用化學(xué)方法，包括深水曝氣技術(shù)的使用、富集營養(yǎng)物的鈍化和殺藻劑的使用等[3]。

本實驗結(jié)合生活實際與個人興趣，參考趙樹林等[4]的研究進(jìn)行科學(xué)的設(shè)計。這是一次自主設(shè)計的程序性開放實驗，在展現(xiàn)團(tuán)隊科研能力的同時，也深刻反映了生活問題，具有較大意義。

4 結(jié)語

第一，考察了學(xué)生標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作能力，訓(xùn)練了學(xué)生配制溶液和獨立處理數(shù)據(jù)的能力;第二，強(qiáng)化了學(xué)生使用分光光度計等相關(guān)儀器的能力;第三，實驗過程包括樣品采集、樣品前處理、樣品總磷質(zhì)量濃度測定、數(shù)據(jù)處理、誤差分析、實驗思考與總結(jié)、綜合實驗報告撰寫七大環(huán)節(jié)，培養(yǎng)了學(xué)生綜合實驗素養(yǎng)的同時，有利于激發(fā)學(xué)生對分析化學(xué)實驗的興趣;第四，基本設(shè)計完備，為廣大分析化學(xué)實驗教師提供了一定的教學(xué)參考;第五，最終結(jié)果顯示，桂林市小東江水域的富營養(yǎng)化程度較低。

[參考文獻(xiàn)]

[1]劉瑩玉.水體富營養(yǎng)化的成因、危害及防治措施[J].農(nóng)村科學(xué)實驗，2017（1）：86-87.

[2]趙昌平，劉歡歡，閆敏，等.紫外可見分光光度法測定2018年度蘇州市某湖體中氨氮和總磷的含量[J].廣東化工，2019（23）：103，106-107.

[3]侍兵兵.分光光度法測定固體廢棄物中的總磷含量[J].中國新技術(shù)新產(chǎn)品，2013（24）：5-6.

[4]趙書林，盧昕.分析化學(xué)程序性開放實驗指導(dǎo)[M].桂林：廣西師范大學(xué)出版社，2015.