超疏水紙基材料的制備及應(yīng)用領(lǐng)域

劉秀靜 王瑾 王一霖 魏克凡 楊一帆 劉亭 韓陳曉 劉姍姍 王強

摘要：受自然界中超疏水現(xiàn)象的啟發(fā)，超疏水材料受到越來越多的重視。紙基材料作為綠色可再生、生物可降解的柔性材料已成為重要的基礎(chǔ)材料之一，如何將親水性的紙基材料轉(zhuǎn)變?yōu)槌杷牧鲜秋@著提升其利用價值的重要途徑。本文綜述了浸漬法、溶膠-凝膠法、化學(xué)氣相沉積法、等離子體沉積法和噴涂法等技術(shù)對紙基材料的疏水改性研究進展，介紹了超疏水紙基材料在防水、響應(yīng)性能、微流體裝置、油水分離膜和自清潔等領(lǐng)域的應(yīng)用，并對其未來發(fā)展方向進行了展望。

關(guān)鍵詞：超疏水;紙基材料;可降解;應(yīng)用

中圖分類號： TS72? 文獻標(biāo)識碼： A DOI：10.11980/j. issn.0254-508X.2022.02.014

Preparation and Application of Superhydrophobic Paper-based Material

LIU Xiujing1 ??WANG Jin1 ??WANG Yilin1 ??WEI Kefan1 ??YANG Yifan1 ??LIU Ting2HAN Chenxiao3 ??LIU Shanshan1，* ??WANG Qiang1

（1. State Key Lab ofBio-based Materials and Green Papermaking，Qilu University of Technology（Shandong Academy ofSciences），Ji’nan，Shandong Province，250353;2. Shanying Huazhong Paper Co.，Ltd.，Jingzhou，Hubei Province，434300;

3. Shandong Century Sunshine Paper Group Co.，Ltd.，Weifang，Shandong Province，262499）

（*E-mail：liushanshan8303@163. com）

Abstract：Paper-based material，as a green renewable and biodegradable flexible material，is one of the most important building block for the material industry. However，the superhydrophobic modification of the hydrophilic paper-based material is a vital step to realize its value- added utilization. In this paper，the research progress on hydrophobic modification of various methods，i. e.，dipping，sol-gel，chemical va?por deposition，plasma deposition，and spraying，were introduced comprehensively. The potential application of which in areas of water? proof material，sensor，microfluidic device，oil-water separation membrane，and self-cleaning surface，was summarized and the future de?velopment direction was prospected as well.

Key words：superhydrophobic;paper-based material;biodegradable;application

自然界中存在許多超疏水現(xiàn)象，如夏日的荷葉、鮮艷的玫瑰花瓣、蝴蝶的翅膀等[1-3]。這些超疏水物質(zhì)一般具有相似的特征：超疏水表面都具有微/納級尺寸的粗糙結(jié)構(gòu);其表面均含有低表面能成分[4-5]?；诖?，研究者開發(fā)出許多性能各異的超疏水材料，引起了工業(yè)界的極大興趣，已將其應(yīng)用范圍擴大到自清潔涂料、防水包裝材料、擋風(fēng)玻璃、油水分離膜、微流控裝置等領(lǐng)域[6-9]。

纖維素作為豐富的生物質(zhì)資源，具有環(huán)保、綠色可再生等特點，常用于制備紙張、纖維素膜等。日常生活中使用的紙張由纖維互相交織纏繞形成，同時由于纖維本身的羥基以及纖維間的毛細管作用，使得紙張具有親水性，限制了紙制品在疏水性材料中的應(yīng)用。因此，需要對親水性紙張進行表面改性或者纖維疏水化改性[10-11]，進一步擴展紙基材料的應(yīng)用領(lǐng)域，為超疏水紙基提供發(fā)展空間。紙基材料改性具有兩方面的顯著優(yōu)勢：一是超疏水紙基材料具有環(huán)境友好性，有助于緩解能源危機;二是紙基表面微米尺寸的粗糙結(jié)構(gòu)有助于超疏水表面的構(gòu)建[12-13]。本文系統(tǒng)介紹了超疏水紙基表面的形成機理以及制備方法和高值應(yīng)用領(lǐng)域，為拓展紙基材料的新應(yīng)用提供參考。

1 超疏水紙基表面的形成機理

1.1 楊氏方程

固體的表面化學(xué)決定其表面是否有排斥或被液體潤濕的傾向，理想、均勻以及光滑的表面潤濕性可以

用楊氏方程（1）計算[14]。

式中，θY是固體表面液體的接觸角（CA）;γSV、γSL和γLV分別是固-氣、固-液以及液-氣之間的界面張力（見圖1（a））。當(dāng)水面上的 CA<90°時，即水有向表面擴散的趨勢，其表面稱之為親水;相反，如果CA>90°，則其表面排斥水的擴散，稱之為疏水。從能量角度來分析楊氏方程可知，固體表面的接觸角可隨其表面能的變化而變化。

1.2? Wenzel方程

一般情況下，固體表面不存在光滑現(xiàn)象。即使表面在宏觀上可能是光滑的，但存在微米、納米和分子尺度的粗糙度。Wenzel 通過研究發(fā)現(xiàn)固體表面的潤濕性可以通過改善其紋理而得到提升，將其稱為 Wenzel狀態(tài)[15]。Wenzel方程（2）描述了粗糙表面的完全潤濕狀態(tài)。

式中，θW是表觀水接觸角，即所謂粗糙表面上的 Wenzel 狀態(tài)（見圖1（b））; r 是實際面積除以該表面投影面積的比值;θY是同一材料光滑表面上的Young’s 等式。

Wenzel方程是建立在熱力學(xué)平衡穩(wěn)態(tài)的基礎(chǔ)之上，所提出的粗糙固體表面微觀結(jié)構(gòu)也是規(guī)則的。然而實際上，固體表面的微觀結(jié)構(gòu)通常具有不規(guī)則性，導(dǎo)致液滴滴落過程中會產(chǎn)生能量勢壘，而當(dāng)液體儲存的勢能低于此能量勢壘時，該理論不再適用。

1.3? Cassie-Baxter方程

隨著表面粗糙度的增加，液體共形充滿表面紋理變得困難，為了降低表面能，空氣更容易存在紋理內(nèi)部（見圖 1（c））。因此，Cassie 與 Baxter 提出1種 Cassie-Baxter狀態(tài)，即空氣被粗糙表面包裹，只有表面的頂部區(qū)域被潤濕的狀態(tài)。粗糙表面的部分潤濕可以用Cassie-Baxter 方程（3）來評價[16]。

式中，θCB是粗糙表面上的 Cassie-Baxter下的表觀接觸角，rf是實際潤濕表面除以表面投影潤濕面積的比值，f是被液體潤濕表面的投影面積的分數(shù)。

從上述3種等式中可以確定獲得超疏水性的2個關(guān)鍵因素：具備較低的表面能和合適的表面粗糙度。這也是獲得超疏水表面的主要條件。

2 超疏水紙基材料的制備方法

現(xiàn)已開發(fā)了多種物理和化學(xué)技術(shù)來實現(xiàn)紙張的超疏水性。雖然大多數(shù)的研究表明單一的工藝即可將紙基表面改變?yōu)榫哂刑厥鉂櫇裥缘某壏浪砻?，但在某些特定情況下，需要雙重/多重方式才能實現(xiàn)對結(jié)構(gòu)和性能的改變。具體的處理方法和效果闡述如下。2.1 浸漬法

浸漬法是制備紙基材料表面超疏水涂層的常用方法，一般是在纖維表面覆蓋一層疏水的無機微/納米粒子，如 SiO2、TiO2和ZnO等[17]。親水性紙基改性過程通常至少需要3個步驟：①紙基材料浸漬于疏水性懸浮液中;②干燥;③固化。值得注意的是疏水性懸浮液中通常含有有機溶劑，用于潤濕紙基和分散無機微納米顆粒。在某些情況下，改性懸浮液中也可能含有疏水劑，如氟化試劑、硅烷以及氯硅烷類，用來降低其表面能，同時也會提高微納米顆粒與紙張表面的結(jié)合強度。Li等人[18]通過簡單的浸漬法將紙張分別浸入炭黑（CB）/碳納米管（CNT）/甲基纖維素的懸浮液以及疏水氣相二氧化硅（Hf-SiO2）的懸浮液，制備得到超疏水導(dǎo)電紙張，流程如圖2所示。結(jié)果表明，該紙張的水接觸角（WCA）達到154°，具有優(yōu)異的防水和自清潔性能，同時兼具良好的導(dǎo)電性能。 Wang等人[19]以正硅酸乙酯（TEOS）為前驅(qū)體，三甲基乙氧基硅烷（TMES）為共前軀體，將紙張浸入硅溶膠中形成超疏水表面。經(jīng)表征可知，處理過的紙張 WCA 高達160°，滑動角（SA）為 3°。同時，該紙張在經(jīng)歷彎曲超過100次后，表面仍表現(xiàn)出優(yōu)越的防水性（WCA>158°，SA<5°），顯示出良好的機械耐久性。此外，對酸性和基本溶液均具有顯著的穩(wěn)定性。

2.2 溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是指通過一些含高化學(xué)活性組分的化合物作為前驅(qū)體使其發(fā)生水解、縮合等化學(xué)反應(yīng)，利用溶膠粒子間交聯(lián)形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠，經(jīng)干燥、燒結(jié)固化得到粗糙表面，進而在此基礎(chǔ)上進行疏水化以獲得超疏水涂層。由于溶膠-凝膠法通過前驅(qū)體水解生成納米粒子或發(fā)生縮合形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，所以采用該法所制備的超疏水涂層往往具有較好的熱穩(wěn)定性[20]。Gurav等人[21]采用溶膠-凝膠法對長鏈含氟烷基硅烷進行改性，制備得到透明、自清潔的超疏水涂層。研究表明，該涂層表面形貌粗糙，水滴呈球形，且測定的水接觸角為153°，滑動角為8°。此類處理方式作為一種制備自清潔超疏水表面的有效方法，工業(yè)應(yīng)用前景十分廣闊。Xu 等人[22]采用納米二氧化硅和十六烷基三甲氧基硅烷（HDTMS）制備得到超疏水纖維，反應(yīng)過程如圖3所示。納米二氧化硅是以甲基三甲氧基硅烷（MTMS）為前驅(qū)體，在堿性和表面活性劑的作用下，通過溶膠-凝膠反應(yīng)合成。結(jié)果表明，WCA為151.9°，SA為8°。

2.3 化學(xué)氣相沉積法

化學(xué)氣相沉積（Chemical vapor deposition）法主要是將化學(xué)前驅(qū)體通過升溫等方式使其進入到氣相中，然后再沉積到紙基材料表面或者構(gòu)造粗糙度來制備超疏水涂層的一種方法。Gao等人[23]通過將非晶態(tài)二氧化鈦沉積于濾紙表面制得具有超疏水性的濾紙，具體過程如圖4所示。結(jié)果表明，濾紙由超親水性轉(zhuǎn)變?yōu)槌杷?，WCA 為153°。超疏水濾紙在油水分離和抗紫外線性能方面發(fā)揮了高效、簡便的作用。 Bao 等人[24]探索出一種新的制備超疏水表面的方法，即在濾紙上涂覆各種金屬氧化物納米粒子，包括ZnO、Al2O3和 Fe3O4，然后通過化學(xué)氣相沉積法對聚二甲基硅氧烷（PDMS）進行處理。由于納米粒子聚集所產(chǎn)生的表面粗糙度的提高與PDMS熱裂解產(chǎn)生的硅涂層的低表面能相結(jié)合，使其表面具有超疏水性。經(jīng)測試得到的改性濾紙的 WCA 均>150°，SA 均<5°。這一超疏水表面對于油類或有機污染物與水的分離具有重要的應(yīng)用價值。

2.4 等離子體刻蝕法

等離子體刻蝕法對某些特定纖維素纖維粗糙結(jié)構(gòu)的構(gòu)建具有重要意義。等離子體主要是由帶正、負電荷的離子和電子組成，對紙張基材進行刻蝕處理后，可在無定形區(qū)域形成微晶叢束，從而構(gòu)筑粗糙表面。缺點是對纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)和紙張的表面形貌產(chǎn)生影響、降低纖維間的結(jié)合力。Cho等人[25]采用低壓六甲基二氧硅烷（HMDSO）/甲苯等離子體對濾紙進行超疏水改性，研究表明，HMDSO/甲苯混合質(zhì)量比為3∶1時，能有效地提高其表面疏水性，經(jīng)等離子體刻蝕后濾紙的 WCA 為157°。Balu等人[26]采用等離子體刻蝕和等離子體沉積技術(shù)，在工業(yè)復(fù)寫紙和手工制版紙上制備得到超疏水表面。具體操作：用低壓氧等離子體刻蝕非晶區(qū)30 min，改善表面粗糙度;以五氟脲乙烷（PFE）為前驅(qū)體，將樣品經(jīng) PECVD 真空包覆2 min，獲得一層薄低表面能氟化碳層。經(jīng)改性得到的濾紙 WCA>160°，SA<10°。

2.5 噴涂法

噴涂法是將疏水性納米顆粒與有機試劑相互混合得到的懸浮液噴涂在紙張表面，該方法制備得到的超疏水紙基具有很高的透明度，但所得到的超疏水涂層與紙張表面的黏附性較差[27]。Kosak等人[28]介紹了1種 Janus 型（雙面神）紙張，即紙張一側(cè)超疏水、另一側(cè)超親水。主要采用交聯(lián)聚二甲基硅氧烷（PDMS）和各種尺寸的無機粒子組成的混合涂層，通過噴涂法在紙張上固定一層薄薄的疏水涂層制備得到。此類型紙張具有較高的化學(xué)耐久性、機械穩(wěn)定性和柔韌性。這種兩面不同特性的紙基材料具有嶄新的應(yīng)用領(lǐng)域，如傷口敷料或醫(yī)用繃帶。Liu 等人[29]在含羞草和荷葉的啟發(fā)下，通過 PDMS 與蠟燭煙塵涂層的結(jié)合，成功地制備了一種超疏水紙張。該紙張表面的WCA 為162°，SA 為10°，具有良好的防污性能和機械耐久性。Yin 等人[30]以疏水二氧化硅納米粒子（SiNPs）和聚偏氟乙烯（PVDF）為成膜材料，采用一步簡單噴涂法在紙表面制備得到超疏水復(fù)合涂層。當(dāng)SiNPs∶PVDF 的質(zhì)量比為3∶1時，紙張表面微/納米層次結(jié)構(gòu)復(fù)合涂層的WCA 為156°，且涂層對水滴幾乎沒有黏附力。所制備的超疏水涂層可應(yīng)用于其他基材，如木材、鋁板、不銹鋼以及聚四氟乙烯（PT? FE）等。

3 超疏水紙基材料應(yīng)用領(lǐng)域

近年來，超疏水紙基材料由于其自清潔性和良好的機械穩(wěn)定性而受到人們的廣泛關(guān)注。目前，超疏水紙基材料在防水、透氣、抗生物污染、自清潔衣物方面以及用于油/水分離的過濾膜等領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用價值。

3.1 復(fù)合功能材料

復(fù)合功能對于纖維素基特種紙來說具有重要的現(xiàn)實意義。Vasiljevi等人[31]采用溶膠-凝膠法，使用1H，?? 1H，2H，2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、3-（三甲氧基硅基）-丙基二甲氧基十八烷基氯化銨和對二苯基-N- （3-（三甲氧基硅基）丙基）磷酰胺三組分等摩爾混合液處理棉織物，制備得到具有疏水、疏油、抑菌和防水性能的棉纖維。實驗人員對其棉織物進行分析發(fā)現(xiàn)，含磷元素和氮元素的官能團賦予了棉纖維防火性能;含氟烴基和烷基二甲基銨鹽分別賦予了棉纖維疏油性能和抑菌性能;烷基、含氟烴基和二苯氧膦基共同賦予了棉纖維超疏水性能。Xue等人[32]采用常規(guī)的浸漬-干燥法，在棉織物上涂覆阻燃、超疏水涂料制備得到防火超疏水棉纖維，如圖5所示。涂料包括支化聚乙亞胺、聚丙烯酸酯無皂乳膠和聚磷酸胺。棉纖維原樣燃燒后只在夾具邊緣剩有少量殘渣，而改性棉纖維試樣能夠完整保留，表面存在一些燃燒痕跡。

3.2 環(huán)境響應(yīng)型檢測器

為了擴大超疏水紙張的應(yīng)用領(lǐng)域，對溫度、pH 值和光照等具有響應(yīng)性能的智能化超疏水紙的研究越來越多。Stepien等人[33]采用液體火焰噴涂法制備得到富含羧基端分子的超疏水TiO2紙張，見圖6。由圖6 （a）可知，此紙張可通過光催化氧化轉(zhuǎn)化成親水表面，微波加熱后（150℃，3 min）可恢復(fù)為超疏水表面。 Yin等人[34]采用溶膠-凝膠技術(shù)，以鈦酸四丁酯和1H，1H，2H，2H-全氟辛基三乙氧基硅烷為偶聯(lián)劑，制備出具有可控超疏/親水潤濕性的功能性纖維表面。由圖6（b）可知，該表面經(jīng)紫外照射后可將TiO2中的Ti4+ 還原成Ti2+，超疏水表面轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水狀態(tài)，而在黑暗中放置又可恢復(fù)為超疏水表面。

3.3 油水分離膜

工業(yè)生產(chǎn)中含油廢水的增加和溢油事故的頻繁發(fā)生引起了全世界的重視。此外，除環(huán)境問題外，石油污染，尤其是用于水下操作裝置的油類已經(jīng)造成了不可估量的經(jīng)濟損失。因此，水中有機物的去除和收集成為人們關(guān)注的焦點。超疏水紙張對油類以及有機溶劑具有優(yōu)異的選擇性，而對水具有抗性，基于此特性，可達到油水混合物分離的效果。Zhao等人[35]合成了一種新型 pH 響應(yīng)型非氟共聚物，該共聚物與 SiO2 可對棉織物、濾紙以及聚氨酯泡沫塑料等不同材料進行浸漬處理，得到具有超親水/超疏水性材料，具體分離示意圖見圖7。由圖7可知，超疏水濾紙分離出下層的二氯甲烷后，遇到酸性的水相中間層后轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性表面分離出水，最后剩下最上層的己烷。 Wang 等人[36]受貽貝啟發(fā)，制備得到超疏水織物。這種改性方式首次將葉酸（FA）應(yīng)用于織物表面，以形成具有粗糙結(jié)構(gòu)的多聚多巴胺（pDA）涂層，然后經(jīng)十八胺（ODA）化學(xué)處理后得到超疏水性和超親油性織物，CA為162°、SA為7°，該織物具有良好的水-油分離性能。該團隊相關(guān)人員為了提高分離效率，采用溶膠-凝膠法和相分離法合成了一種有機硅改性的多孔蒙脫土，并將其應(yīng)用于水驅(qū)油的凈化領(lǐng)域。

3.4 自清潔材料

超疏水紙基由于具備一定的自清潔特性，可在自清潔玻璃、涂料、紡織品、低摩擦表面以及能源節(jié)約等技術(shù)應(yīng)用中發(fā)揮重要作用。Xu 等人[37]采用活性二氧化鈦（TiO2）和疏水二氧化硅（SiO2）相結(jié)合的方式，制備出具有光催化自清潔性能的無氟超疏水紙基材料。研究表明，包覆TiO2- SiO2復(fù)合粒子的紙張具有超疏水性，WCA為160°，具有優(yōu)異的自清潔性能。更重要的是，受油酸污染的TiO2- SiO2復(fù)合粒子紙基經(jīng)紫外線照射后，可恢復(fù)其超疏水性。Shahidi等人[38] 采用真空等離子體裝置處理織物，等離子體處理時間分別為30 s，1、2、4和6 min，之后用二氧化鈦浸漬樣品。最后利用亞甲基藍染色，光照12 h，檢測樣品的自清潔性能。結(jié)果表明，隨著處理時間的延長，該表面TiO2的吸收率增加，從而更有效地獲得自清潔性能和良好的穩(wěn)定性。

3.5 紙基微流體檢測裝置

近年來，紙基微流體檢測裝置得到了迅速發(fā)展。該裝置主要通過微通道結(jié)構(gòu)來控制流體流動，完成不同的化學(xué)或生物反應(yīng)過程，實現(xiàn)微量、方便、快速檢測，為開創(chuàng)生化分析提供新的研究平臺。Songok等人[39]基于超疏水紙張制備出擁有封閉通道的微流體檢測裝置，如圖8所示。研究發(fā)現(xiàn)，疏水透明薄膜與紙基間隙為100μm 時流體獲得最大的動力。與敞開式傳統(tǒng)紙基通道相比，封閉通道的流通體系不僅提高了液體的流動速度，還有效減少了液體的蒸發(fā)。Xing 等人[40]介紹了一種界面微流控傳輸原理，以更自主和可控的方式驅(qū)動微圖案超疏水紡織品（MST）平臺上的三維液體流動。MST 的制備主要通過將親水性棉紗縫入超疏水織物基材上，為界面微流控操作建立了良好控制的潤濕模式。此外，MST設(shè)計已在人造皮膚表面應(yīng)用，以高效便捷的方式收集和去除汗水。結(jié)果表明，紡織平臺上的新型界面可以擴展到生物液體的收集和去除中。

4 總結(jié)與展望

紙基材料所具有的可再生、可降解的特點正不斷的吸引人們開發(fā)各種技術(shù)將其用于化石基材料的替代產(chǎn)品。隨著科研探索不斷深入，已發(fā)展了多種紙基改性技術(shù)，成功實現(xiàn)了超疏水紙基材料的生產(chǎn)，拓寬紙產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域并提高了利用價值。

未來的超疏水紙基材料的研發(fā)重點預(yù)計將集中在：①纖維表面微納結(jié)構(gòu)的設(shè)計與構(gòu)建;②紙基材料仿生學(xué)疏水改性研究;③木質(zhì)素等天然防水材料的疏水性能;④疏水層的穩(wěn)定性和耐久性、機械強度性能、易用性、透氣性等性能。隨產(chǎn)品質(zhì)量的提升和制造成本的降低，紙基材料的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⑦M一步拓寬。

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（責(zé)任編輯：董鳳霞）