檢測實驗室參加畜禽產(chǎn)品中獸藥殘留能力驗證質(zhì)量控制探索

滕爽 呂青骎 包月紅 錢行 王瑋

摘 要：2020—2021年，實驗室參加農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司組織的畜禽產(chǎn)品中獸藥殘留檢測能力驗證考核，提高了實驗室對畜禽產(chǎn)品中獸藥殘留的檢測水平，實驗室檢測能力得到了有效驗證。在能力驗證過程中，實驗室在試驗準備、實施試驗、結(jié)果報送環(huán)節(jié)中，從人員、儀器、材料、方法和環(huán)境等5方面著手，進行檢測質(zhì)量控制。實驗室在考核雞肉中氟喹諾酮類獸藥殘留和豬肉中磺胺類獸藥殘留的項目中，均獲得滿意結(jié)果。實驗室參加農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司組織的畜禽產(chǎn)品中獸藥殘留檢測能力驗證考核，檢測結(jié)果合格，表明實驗室在能力驗證試驗過程中，其質(zhì)量控制方法有效、檢測能力較好。

關(guān)鍵詞：畜禽產(chǎn)品;獸藥殘留;能力驗證;質(zhì)量控制

Research on the Quality Control of Participating Proficiency Testing of Veterinary Drug Residues in Livestock and Poultry Products by Testing Laboratory

TENG Shuang， LV Qingqin， BAO Yuehong， QIAN Hang， WANG Wei*

（College of Food Science and Technology/Supervision， Inspection and Testing Center for Quality of Meat-products （Nanjing） Ministry of Agriculture and Rural Affairs， Nanjing Agricultural University， Nanjing 210095， China）

Abstract： In order to improve the detection ability of veterinary drug residues in livestock and poultry products， and verify laboratory testing capability， the laboratory participated in the proficiency testing of veterinary drug residues in livestock and poultry products organized by the department of quality and safety supervision of agricultural products Ministry of Agriculture and rural Affairs from 2020 to 2021. During the proficiency testing， control method is carried out in the preparation， implementation process and results report from five aspects： personnel， instrument， material， method and environment. Satisfactory results were obtained for fluoroquinolones in chicken and sulfonamides in pork. The laboratory has passed the proficiency testing organized by the department of quality and safety supervision of agricultural products Ministry of Agriculture and rural Affairs， which proves that the quality control method is effective and the testing capability of the laboratory is good.

Keywords： livestock and poultry products; veterinary drug residue; proficiency testing; quality control

能力驗證（Proficiency Testing，PT）是利用實驗室間比對，按照預(yù)先制定的準則評價參加者的能力[1-4]。對于食品檢驗機構(gòu)來說，能力驗證是重要的外部質(zhì)量評價活動和實驗室質(zhì)量監(jiān)控的重要手段，是實驗室認可機構(gòu)和實驗室用戶評定食品檢測實驗室檢測能力的主要依據(jù)之一，也是食品檢測實驗室進行自我評定的重要尺度[5-8]。食品檢驗機構(gòu)通過參加能力驗證，可以全面檢驗實驗室的各方面工作，提升檢驗人員的檢測能力和質(zhì)量體系的管理水平，為實驗室提供評價其出具數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)[9-14]。檢測實驗室每年制定質(zhì)量控制計劃，定期參加能力驗證，是保證檢測能力水平的重要手段，也是資質(zhì)認定和機構(gòu)考核的必須要求。

隨著國民經(jīng)濟水平的提高，人們對畜禽產(chǎn)品的需求日益增多，在促進我國畜禽養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展的同時，因用藥不當(dāng)?shù)纫蛩?，獸藥殘留嚴重危害我國畜禽產(chǎn)品的質(zhì)量安全，并對消費者的身體健康和生命安全造成了嚴重的危害[15-17]。獸藥主要包括抗生素類、驅(qū)腸蟲藥類、生長促進劑類、抗原蟲藥類、滅錐蟲藥類、鎮(zhèn)靜劑類和β-腎上腺素能受體阻斷劑等七大類[18]?；前奉悾⊿ulfonamides，SAs）和氟喹諾酮類（Fluoroquinolones，F(xiàn)Qs）藥物，作為廣譜抗菌藥，因其具有抗菌譜廣、抗菌能力強、價格低廉等優(yōu)點，已被廣泛應(yīng)用于獸醫(yī)臨床和畜牧養(yǎng)殖業(yè)中[19-22]。飼養(yǎng)過程中濫用抗菌藥物，會在動物體內(nèi)造成藥物殘留，經(jīng)食物鏈進入人體后，對人的身體健康造成嚴重危害，并導(dǎo)致許多細菌產(chǎn)生耐藥性[23-27]。我國2019年發(fā)布的《食品安全國家標(biāo)準 食品中獸藥最大殘留限量》（GB 31650—2019）中明確規(guī)定在動物性食品中的磺胺類、氟喹諾酮類獸藥最大殘留限量（Maximum Residue Limits，MRLs）[28]。目前檢測動物源性食品中的氟喹諾酮和磺胺的標(biāo)準方法主要為液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，HPLC-MS/MS），而HPLC法是目前常用的比較經(jīng)濟實用的檢測手段，既可滿足動物性食品中獸藥殘留的準確定性、定量檢測，也由于價格因素配置普遍，更適用于各類基層檢驗檢測實驗室[29-36]。

為提升和強化檢測實驗室對畜禽產(chǎn)品中的獸藥殘留檢測能力，本實驗室連續(xù)多年參加農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司組織的畜禽產(chǎn)品中的獸藥殘留能力驗證。考核項目包括雞肉中的恩諾沙星（Enrofloxacin，ENR）、環(huán)丙沙星（Ciprofloxacin，CIP）、沙拉沙星（Sarafloxacin，SAR）和達氟沙星（Danofloxacin，DAN），豬肉中的磺胺二甲基嘧啶（Sulfamethazine，SM2）、磺胺間甲氧嘧啶（Sulfamonomethoxine，SMM）、磺胺甲噁唑（Sulfamethoxazole，SMZ）、磺胺二甲氧嘧啶（Sulfadimethoxine，SDM）和磺胺喹噁啉（Sulfamethoxazole，SQ）。本文就2020—2021年參加畜禽產(chǎn)品中的獸藥殘留能力驗證過程、結(jié)果進行分析，討論檢測過程中質(zhì)量控制的關(guān)鍵點，總結(jié)能力驗證過程中把握關(guān)鍵點獲得滿意結(jié)果的經(jīng)驗，以期為各級各類農(nóng)產(chǎn)品檢驗檢測實驗室通過能力驗證和提升檢測質(zhì)量提供一定的路徑與參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

豬肉（含磺胺類藥物）能力驗證樣品、雞肉（含氟喹諾酮類藥物）能力驗證樣品由中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所提供;磺胺類藥物陰性生鮮豬肉和氟喹諾酮類藥物陰性生鮮雞肉均由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部肉及肉制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（南京）提供。

標(biāo)準物質(zhì)：恩諾沙星、環(huán)丙沙星、鹽酸沙拉沙星、甲磺酸達氟沙星、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉（德國Dr. Ehrenstofer公司）。

乙腈、甲醇、正己烷（色譜純，美國Fisher公司）;磷酸（H3PO4）、氫氧化鈉（NaOH）、三乙胺（C6H15N）、磷酸二氫鉀（KH2PO4）、冰乙酸（CH3COOH）、正丙醇（C3H7OH）和無水硫酸鈉（Na2SO4）（分析純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司）;實驗用水均為一級水。

1.2 儀器與設(shè)備

2695高效液相色譜儀（配2489紫外檢測器、2475熒光檢測器）、堿性氧化鋁固相萃取柱（2 g/6 mL，美國Waters公司）;XS105電子天平（感量0.01 mg，瑞士Mettler-Toledo公司）;PRACTUM612-1CN電子天平（感量0.01 g）、advance EDI& pro VF純水儀、D-16C臺式冷凍離心機（德國Sartorious公司）;VORTEX GENIUS3渦旋混勻器、HS 501數(shù)顯型混勻器（德國IKA公司）;STAR A221 pH測定儀、Syncronis C18色譜柱（250 mm×4.6 mm， 5 μm）（美國Thermo公司）;Bond Elut C18固相萃取柱（200 mg/3 mL，美國Agilent公司）。

1.3 實驗方法

根據(jù)能力驗證文件規(guī)定，各單位可自行選擇現(xiàn)行有效，且有檢測限和（或）定量限以及回收率規(guī)定的方法。因此，本實驗室分別采用農(nóng)業(yè)部1025號公告-14-2008《動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測 高效液相色譜法》和農(nóng)質(zhì)發(fā)〔2014〕5號文附件8《磺胺類藥物在動物可食性組織中殘留的高效液相色譜檢測方法》，進行雞肉中氟喹諾酮類獸藥殘留和豬肉中磺胺類獸藥殘留考核。

1.3.1 氟喹諾酮類藥物殘留檢測前處理

稱取2.00 g樣品（精確到0.01 g）于50 mL離心管中（能力驗證樣品使用領(lǐng)樣的離心管，無需轉(zhuǎn)移，以免損失和污染），加10.0 mL 0.1 mol/L磷酸鹽緩沖溶液（pH=7），渦旋振蕩1 min，使肉樣完全分散，超聲萃取5 min后，280 r/min中速振蕩20 min，4 ℃下10 000 r/min離心5 min，取上清液于另一新的50 mL離心管中。殘渣中加入10.0 mL 0.1 mol/L的磷酸鹽緩沖溶液（pH=7），渦旋1 min，280 r/min中速振蕩10 min，4 ℃下10 000 r/min離心5 min，合并2次上清液，混勻，備用。

取5.00 mL上清液，經(jīng)過依次用2 mL甲醇、2 mL磷酸鹽緩沖溶液預(yù)洗的Bond Elut C18固相萃取柱;用1 mL一級水淋洗，擠干;再用2.00 mL?0.05 mol/L磷酸溶液∶三乙胺-乙腈（82∶18，v∶v）洗脫，擠干，收集洗脫液;經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后作為試樣溶液。

1.3.2 磺胺類藥物殘留檢測前處理

稱取5.00 g樣品（精確到0.01 g）于50 mL離心管中（能力驗證樣品使用領(lǐng)樣的離心管，無需轉(zhuǎn)移，以免損失和污染），加入4 g無水硫酸鈉，15 mL乙腈，渦旋1 min，使肉樣完全分散，混勻器上280 r/min振蕩20 min，4 ℃下8 000 r/min速度離心5 min，將上層溶液轉(zhuǎn)移至另一離心管中，下層殘渣加15 mL乙腈，渦旋混勻1 min，4 ℃下8 000 r/min速度離心5 min，合并2次上清液于同一離心管中，加入10 mL正己烷，280 r/min振蕩5 min，4 ℃下8 000 r/min速度離心5 min，取下層液體，加入5 mL正丙醇，50 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加3 mL 95%乙腈溶液，渦旋混合1 min，超聲2 min，作為備用液。

將上述備用液全部經(jīng)過3 mL 95%乙腈溶液活化的堿性氧化鋁小柱，用5 mL 95%乙腈溶液洗滌雞心瓶后過柱，擠干;用10 mL 70%乙腈溶液洗脫，收集洗脫液;加入5 mL正丙醇，50 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，加入2.00 mL乙腈∶甲醇∶水∶冰醋酸（2.0∶2.0∶9.0∶0.2，v∶v∶v∶v）溶解，渦旋混合1 min，過0.45 μm濾膜后，采用高效液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）測定。

1.3.3 標(biāo)準溶液的配制

（1）氟喹諾酮標(biāo)準儲備液。精密稱取恩諾沙星、環(huán)丙沙星、鹽酸沙拉沙星各50 mg（精確至0.01 mg），甲磺酸達氟沙星10 mg（精確至0.1 mg）于50 mL容量瓶中，用0.03 mol/L NaOH溶液溶解并稀釋定容，分別得到質(zhì)量濃度為1 mg/mL的恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星和質(zhì)量濃度為0.2 mg/mL的達氟沙星的單支標(biāo)準儲備液。

（2）氟喹諾酮混合標(biāo)準工作液。準確移取質(zhì)量濃度為1 mg/mL的恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星和質(zhì)量濃度為0.2 mg/mL的達氟沙星的標(biāo)準儲備液各100 μL于100 mL容量瓶中，乙腈稀釋并定容，配制成質(zhì)量濃度為1.00 μg/mL的恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星和質(zhì)量濃度為0.2 μg/mL的達氟沙星的氟喹諾酮混合標(biāo)準工作液。

（3）磺胺標(biāo)準儲備液。精密稱取磺胺二甲基嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉各10 mg（精確至0.01 mg）于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋定容，分別得到質(zhì)量濃度為1 mg/mL的5種磺胺單支標(biāo)準儲備液。

（4）磺胺混合標(biāo)準工作液。準確移取5種磺胺儲備液100 μL于10 mL容量瓶中，甲醇稀釋并定容，得到質(zhì)量濃度為10 μg/mL的磺胺混合標(biāo)準工作液。

1.3.4 色譜條件方法建立

（1）氟喹諾酮類獸藥殘留的測定。流動相A：

0.05 mol/L磷酸溶液-三乙胺∶乙腈（82∶18，v∶v）;流速：0.8 mL/min;熒光檢測器：激發(fā)波長280 nm;發(fā)射波長450 nm;進樣量：20 μL;柱溫：30 ℃。

（2）磺胺類獸藥殘留的測定。流動相B：乙腈∶甲醇∶水∶冰醋酸（2.0∶2.0∶9.0∶0.2，v∶v∶v∶v）;流速：1 mL/min;紫外檢測器：檢測波長270 nm;進樣量：20 μL;柱溫：30 ℃。

1.3.5 標(biāo)準曲線的制定

（1）氟喹諾酮標(biāo)準曲線。準確量取1.3.3中配制的恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星和達氟沙星混合標(biāo)準工作液，用流動相A將恩諾沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星稀釋成質(zhì)量濃度為5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL和達氟沙星質(zhì)量濃度為1 ng/mL、2 ng/mL、4 ng/mL、10 ng/mL和20 ng/mL系列混合標(biāo)準溶液。

（2）磺胺標(biāo)準曲線。準確量取1.3.3中配制的適量磺胺混合標(biāo)準工作液，用流動相B稀釋成質(zhì)量濃度為0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL和5.00 μg/mL系列混合標(biāo)準溶液。

以上溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，以峰面積為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的標(biāo)準溶液濃度為橫坐標(biāo)，Empower軟件繪制標(biāo)準曲線。

1.3.6 精密度和加標(biāo)回收實驗

（1）精密度。畜禽產(chǎn)品中獸藥殘留能力驗證考核樣品均為平行雙樣，在同等條件下進行樣品處理，每個樣品重復(fù)測定3次，計算平均值，并根據(jù)平行樣品的檢測結(jié)果計算精密度。

（2）加標(biāo)回收實驗。在空白雞肉中分別添加

40 μg/kg、100 μg/kg共2個水平的氟喹諾酮類獸藥混合標(biāo)準品，在空白豬肉中分別添加50 μg/kg、100 μg/kg2個水平的磺胺類獸藥混合標(biāo)準品，每個濃度設(shè)3個平行，以平均回收率（Recovery）評價本批次試驗的準確度，并根據(jù)平行樣品的相對標(biāo)準偏差（Relative Standard Deviation，RSD）評價精密度。

1.3.7 結(jié)果計算

根據(jù)保留時間定性，外標(biāo)法定量。試樣中氟喹諾酮類含量按式（1）計算：

（1）

式中：X為氟喹諾酮類殘留量，μg/kg;c為經(jīng)標(biāo)準曲線計算氟喹諾酮殘留的濃度，ng/mL;m為樣品質(zhì)量，g。

試樣中磺胺類含量按式（2）計算：

1 000? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? （2）

式中：X為磺胺類殘留量，μg/kg;c為經(jīng)標(biāo)準曲線計算磺胺殘留的濃度，μg/mL;m為樣品質(zhì)量，g。

計算結(jié)果需扣除空白值，測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 能力驗證樣品測定

能力驗證樣品經(jīng)前處理后上機檢測，按照1.3.5繪制標(biāo)準曲線，氟喹諾酮類獸藥在5～100 ng/mL（其中達氟沙星1～20 ng/mL）、磺胺類獸藥在0.05～5.00 μg/mL，所有獸藥目標(biāo)物標(biāo)準曲線相關(guān)系數(shù)（Correlation Coefficient，R）均達到0.999，能夠準確地進行外標(biāo)法定量。由表1和表2可知，雞肉能力驗證樣品中分別檢出恩諾沙星（60.0 μg/kg）和環(huán)丙沙星（70.0 μg/kg），RSD≤4.040%;豬肉能力驗證樣品中分別檢出磺胺二甲氧嘧啶（110.0 μg/kg）和磺胺喹噁啉（105.0 μg/kg），RSD≤1.540%。

2.2 加標(biāo)回收實驗

為驗證能力驗證試驗的準確度和精密度，檢測考核樣時同批次進行2個濃度水平的陽性添加試驗。由表3和表4可知，雞肉中恩諾沙星回收率為85.0%～92.0%，RSD≤2.620%;環(huán)丙沙星回收率為84.0%～90.0%，RSD≤1.580%。豬肉中磺胺二甲氧嘧啶回收率為80.4%～92.0%，RSD≤3.810%;磺胺喹噁啉回收率為80.8%～91.8%，RSD≤4.460%。本試驗獸藥殘留檢出的回收率均高于80%，RSD小于7.000%，滿足HPLC法檢測獸藥殘留的準確度和精密度要求，檢測過程中準確度較高。

3 討論與結(jié)論

3.1 質(zhì)量控制措施

為確保能力驗證檢測結(jié)果的準確性，實驗室在試驗準備、實施過程、結(jié)果報送中分別按照以下7個方面進行質(zhì)量控制。

3.1.1 人員

實驗室人員需經(jīng)過培訓(xùn)和考核后方可上崗工作，并通過各類培訓(xùn)、內(nèi)部考核、質(zhì)量監(jiān)督等方式持續(xù)提高和考核其業(yè)務(wù)能力。實驗室在多年能力驗證的考核中采用骨干引領(lǐng)和以老帶新模式，不斷為實驗室的持續(xù)發(fā)展培養(yǎng)人才。

3.1.2 儀器與耗材

能力驗證試驗中使用的液相色譜儀、電子天平、移液器等儀器，對于檢測結(jié)果有重要影響，必須在檢定校準有效期內(nèi)，可以正常使用。除常規(guī)儀器外，色譜柱作為HPLC法分離的核心，其型號的選擇也十分重要，有助于提高實驗室分析效率。實驗室在本項能力驗證中選用Syncronis C18色譜柱（美國Thermo Fisher公司），其保留時間和峰面積的重現(xiàn)性優(yōu)異，能滿足HPLC法測定畜禽產(chǎn)品中獸藥殘留的檢測要求。此外，為保證能力驗證中色譜柱的分離選擇性能，實驗室的色譜柱專項專用。

3.1.3 樣品

能力驗證考核樣品應(yīng)置于低溫、密封條件下保存。若收到樣品無法立即進行檢測時，應(yīng)將其置于-20 ℃下儲存。試驗中質(zhì)量控制需要進行空白對照和陽性添加，實驗室需準備空白樣品作為空白基質(zhì)。實驗室在能力驗證實驗前應(yīng)對準備的新鮮雞肉、豬肉空白基質(zhì)進行儀器確證為陰性，同時還要確保試劑、環(huán)境、儀器設(shè)備對檢測結(jié)果無干擾，以確保能力驗證工作的順利開展。

3.1.4 標(biāo)準物質(zhì)

實驗室為確保出具數(shù)據(jù)的準確性、公正性和權(quán)威性，應(yīng)使用有證標(biāo)準物質(zhì)進行分析測定，可以量值溯源到國家基準。實驗室從保存期和穩(wěn)定性角度考慮，首選固體標(biāo)準物質(zhì)，待使用時將其配制成標(biāo)準儲備溶液，再逐步稀釋成標(biāo)準工作溶液，以便獲得準確的定量結(jié)果。此外，實驗室在計算固體標(biāo)準物質(zhì)配制成標(biāo)準儲備液的質(zhì)量濃度時，需以折鹽和含量后的藥物單體計算。

3.1.5 方法

實驗室采用的檢測方法應(yīng)同時滿足適應(yīng)能力驗證要求和本實驗室實際情況。實驗室在能力驗證中為獲得穩(wěn)定和準確的定量結(jié)果，在HPLC-MS/MS和HPLC方法中，選擇了可避免基質(zhì)效應(yīng)的HPLC法。

3.1.6 平行試驗

平行試驗結(jié)果是判斷檢測結(jié)果準確性的重要依據(jù)之一。本能力驗證考核組織單位提供2個平行樣品，每個樣品經(jīng)前處理后上機測定，需重復(fù)測定3次，以獲得該樣品的檢測值，并計算RSD，以考察其精密度是否滿足檢測要求。

3.1.7 加標(biāo)回收

加標(biāo)回收檢測結(jié)果是判斷同批次其他樣品檢測質(zhì)量的依據(jù)。加標(biāo)回收試驗一般在空白樣品中進行添加，添加量為定量限（Limit of Quantitation，LOQ）1～5倍質(zhì)量濃度。實驗室綜合考慮方法LOQ、MRLs和檢測線性范圍，雞肉中氟喹諾酮能力驗證考核選擇2倍LOQ和MRLs進行陽性添加，而豬肉中磺胺能力驗證考核選擇1倍LOQ和MRLs進行陽性添加。陽性添加樣品與考核樣品和空白對照樣品應(yīng)同時測定，其中空白對照可避免試驗過程中的污染和干擾，而陽性添加可確保本批次試驗的準確度和精密度。

3.2 結(jié)論

實驗室參加能力驗證是一項綜合性考核工作，實驗室在多年的能力驗證工作中，通過梳理質(zhì)量控制的關(guān)鍵因素，并在實踐中予以驗證，有效提升了實驗室的質(zhì)量體系管理水平和檢測質(zhì)量，為實驗室順利通過能力驗證提供了正確路徑。本實驗室自2015年來參加農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管司組織的畜禽產(chǎn)品中的獸藥殘留能力驗證，以人員、儀器與耗材、樣品、標(biāo)準物質(zhì)、方法、平行試驗和加標(biāo)回收檢測7個方面為抓手，在提高實驗室的檢測質(zhì)量的同時，其能力驗證也均獲得了滿意結(jié)果。

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