高溫滲碳對硬質(zhì)合金涂層刀具高溫力學性能及干式切削性能的影響

譚君國，李季飛，葉譜生，張騰飛，王啟民

高溫滲碳對硬質(zhì)合金涂層刀具高溫力學性能及干式切削性能的影響

譚君國，李季飛，葉譜生，張騰飛，王啟民

（廣東工業(yè)大學 機電工程學院，廣州 510006）

探究硬質(zhì)合金基體滲碳處理對涂層刀具高溫元素擴散、高溫力學性能和切削性能的影響。通過高溫滲碳和PVD方法制備了滲碳涂層刀具。采用SEM觀察滲碳前后基體的表面形貌。采用維氏硬度計表征滲碳硬質(zhì)合金基體截面的硬度分布。采用EDS對基體截面進行成分分析。采用XRD對涂層進行物相分析。利用納米壓痕儀對涂層高溫退火硬度、彈性模量進行了表征。選用SKD-11冷作模具鋼進行了干式切削實驗。經(jīng)過滲碳處理后，硬質(zhì)合金車刀基體形成了表面層貧Co、近表面層富Co的梯度結(jié)構(gòu)，在距基體表面0～900 μm的深度范圍內(nèi)，基體硬度呈現(xiàn)梯度變化。高溫下，在均質(zhì)硬質(zhì)合金基體上沉積的涂層中檢測到Co元素，而滲碳硬質(zhì)合金基體的涂層中未檢測到明顯的Co元素。在沉積態(tài)、800 ℃真空退火和1100 ℃真空退火3種條件下，滲碳涂層車刀的硬度（分別為33、32、22.5 GPa）均高于均質(zhì)硬質(zhì)合金涂層車刀（分別為31、30、18.5 GPa）。均質(zhì)硬質(zhì)合金裸刀的車削長度為～80 m時達到磨鈍標準，滲碳涂層車刀的車削長度為～1100 m時達到磨鈍標準。滲碳處理顯著抑制了硬質(zhì)合金基體中的Co在高溫下向涂層內(nèi)部擴散，增強了涂層高溫穩(wěn)定性，使得涂層在高溫下仍能維持較高的力學性能，同時顯著改善了涂層刀具的干式車削壽命。

刀具涂層；硬質(zhì)合金滲碳；力學性能；切削性能

硬質(zhì)合金由于其高硬度和高耐磨性，被廣泛應用于制造業(yè)中的切削刀具材料[1]。隨著現(xiàn)代先進制造業(yè)對切削效率和切削質(zhì)量的要求不斷提高，單一硬質(zhì)合金刀具已越來越難以滿足需求。在刀具表面鍍覆一層高硬、耐磨的涂層，能有效延長刀具切削使役壽命，提高加工效率和質(zhì)量。TiAlN涂層具有硬度高、耐磨性好等優(yōu)點，是目前工業(yè)應用的主流刀具涂層，尤其適用于切削不銹鋼、鈦合金、鎳基合金等材料[2]。

硬質(zhì)合金通常由WC硬質(zhì)相和Co粘結(jié)相組成。Co粘結(jié)相對涂層高溫穩(wěn)定性和涂層刀具的使役壽命具有顯著影響。Wu等人[3]和耿東森等人[4]發(fā)現(xiàn)硬質(zhì)合金刀具基體中的Co組元在高溫下會向外擴散至涂層內(nèi)部，導致涂層硬度及抗氧化性急劇降低，進而導致涂層刀具快速失效。桑遠洋等人[5]研究了硬質(zhì)合金基體成分對TiSiN/TiAlSiN/AlTiN涂層膜基結(jié)合力的影響，發(fā)現(xiàn)隨著硬質(zhì)合金中Co含量的減少，涂層結(jié)合力顯著增強。李之旭等人[6]和劉萍等人[7]在不同Co含量的硬質(zhì)合金基體表面沉積涂層，發(fā)現(xiàn)涂層/基體界面處高溫元素擴散會影響涂層結(jié)構(gòu)，進而影響涂層的硬度和耐磨性。

為了抑制硬質(zhì)合金基體中的Co向涂層擴散，可以通過兩種方式進行改善：一種是通過化學脫鈷法、等離子體（金屬陽離子）刻蝕法[8-9]等對基體表面進行預處理，降低基體表面的Co含量，改善涂層初期的生長方式[10]；另一種是添加過渡層，在基體與涂層之間預鍍Ti、Cr等金屬中間層，增大結(jié)合力，減小涂層與基體的內(nèi)應力，同時阻礙Co向涂層擴散。然而上述抑制Co擴散的方法都具有一定的局限性。化學脫鈷法雖然可以去除硬質(zhì)合金表層的Co，但也會造成基體表層結(jié)構(gòu)疏松，在沉積涂層后易引起涂層開

裂失效[11]。等離子體刻蝕法僅能去除硬質(zhì)合金基體淺表層的Co，且不適于處理形狀復雜的基體[12-13]。在硬質(zhì)合金基體上預鍍中間層可以獲得表面不含鈷的新表面層，但是中間層厚度較小，對抑制高溫Co擴散的效果有限，長期高溫服役條件下，硬質(zhì)合金基體中的Co仍會向涂層擴散，造成涂層失效。硬質(zhì)合金的表面滲碳或滲氮強化可以獲得表層貧Co的梯度結(jié)構(gòu)，而且這種表層貧Co且近表層富Co的特殊結(jié)構(gòu)，既能提高表層的耐磨性，又保持了整體的韌性[14]。

干式切削為在無冷卻液條件下進行切削加工。干式切削加工過程中的熱量累積造成涂層刀具持續(xù)處于高溫工況下，因此研究涂層刀具在高溫下的結(jié)構(gòu)、性能演變，對實現(xiàn)高的刀具耐用度具有實際意義。目前對于硬質(zhì)合金刀具涂層的報道主要集中在硬質(zhì)合金成分的選擇和涂層制備的優(yōu)化，而基體滲碳處理對高溫Co擴散以及對涂層高溫力學性能和切削性能的影響還鮮有報道。因此，本文通過表面滲碳的方法獲得具有表面貧Co近表面層富Co的梯度結(jié)構(gòu)的硬質(zhì)合金車刀，并在其表面沉積TiAlN涂層，研究涂層刀具高溫元素擴散、高溫力學性能和切削性能，為提高涂層刀具使役壽命提供一種新的思路和方法。

1 試驗

1.1 硬質(zhì)合金滲碳及TiAlN涂層沉積

選用牌號為TNMG160404-MA的車刀作為滲碳和鍍膜基體，外形為三角形，刀尖圓弧半徑為0.4 mm。車刀基體成分見表1。將車刀裝入密閉的滲碳爐中，將爐內(nèi)溫度加熱到1320 ℃，通入H2和CH4的混合氣體（(H2)∶(CH4)=100∶2），保持45 min，隨爐冷卻后取出，即得到滲碳硬質(zhì)合金刀具。

表1 基體元素成分

Tab.1 Chemical composition of the substrate wt.%

采用自主研發(fā)的脈沖電弧復合離子鍍設備（MC800）沉積TiAlN涂層。將車刀樣品分別放入丙酮和無水乙醇溶液中進行超聲清洗15 min，吹干、擦拭樣品并送入真空腔室。將真空腔室升溫至350 ℃，抽真空至5.0×10?3Pa，向腔室通入300 ml/min的Ar氣，調(diào)節(jié)工作偏壓至?1000 V，輝光清洗30 min。之后向真空室通入300 ml/min的N2氣，調(diào)節(jié)腔壓至1.2 Pa，調(diào)整偏壓至?90 V，點燃Cr靶，電流設置為80 A，沉積CrN過渡層20 min。隨后向真空室通入300 ml/min的N2氣，調(diào)節(jié)真空室腔壓至1.2 Pa，點燃Ti50Al50靶，弧電源電流設置為80 A，沉積TiAlN功能層60 min，沉積工序結(jié)束后隨爐冷卻，即在表面貧Co硬質(zhì)合金基體上獲得TiAlN涂層。沉積參數(shù)及涂層成分見表2。

表2 TiAlN涂層的沉積參數(shù)和元素成分

Tab.2 Deposition parameters and composition of the TiAlN coating

1.2 成分結(jié)構(gòu)表征、力學性能和切削性能測試

利用Nova NanoSEM 430型場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）觀察滲碳硬質(zhì)合金車刀的表面形貌，加速電壓為10 kV，用SEM所配備的EDX（Oxford instruments X-MaxN）檢測車刀基體表面硬化層的鈷含量分布情況。采用HVS-30Z數(shù)顯自動轉(zhuǎn)塔維氏硬度計，在2.5 kg載荷下，測量車刀滲碳截面距表面0～900 μm范圍內(nèi)的硬度分布。利用BRUKER D8 ADVANCE型X射線衍射儀分別對車刀、滲碳車刀、涂層車刀和滲碳涂層車刀進行XRD分析，X射線發(fā)射源為Cu Kα光源，掃描速度為0.02 (°)/s，步長為0.01°，掃描范圍為25°～90°。采用TYQH-48型高真空高溫釬焊爐，對涂層車刀分別進行800 ℃保溫2 h和1100 ℃保溫0.5 h的真空退火處理。退火處理完成后，采用Anton Paar TTX-NHT2納米壓痕儀，對未退火的樣品和經(jīng)過退火處理的樣品進行力學性能測試，載荷為10 mN，保載時間10 s，每個樣品測量15個點并取平均值。采用GSK980TDb的CNC數(shù)控車床，分別將車刀、滲碳車刀、未滲碳涂層車刀和滲碳涂層車刀裝入型號為MTJNL2525M16的刀柄，然后將刀柄固定至數(shù)控車床刀架上，使用三爪卡盤將待加工棒料卡緊，進行外圓干式車削實驗。切削參數(shù)為：切削速度c=250 m/min，進給量n=0.1 mm/r，背吃刀量p=0.5 mm。被加工材料為SKD-11冷作模具鋼圓柱形棒料，尺寸為100 mm×150 mm。采用OLYMPUS SZ61體視顯微鏡觀察并測量車刀后刀面的磨損量，將后刀面磨損300 μm作為磨鈍標準來評價車刀的切削性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 硬質(zhì)合金表面形貌和截面元素、硬度分布

圖1為滲碳處理前后硬質(zhì)合金車刀表面的SEM形貌。經(jīng)過高溫滲碳處理后，車刀基體表面由于缺少Co粘結(jié)相來填充硬質(zhì)合金的孔隙而導致表面致密程度降低，同時滲碳處理時的高溫環(huán)境以及C的富集導致WC晶粒長大。圖1c為滲碳車刀截面C、Co含量的EDS結(jié)果，發(fā)現(xiàn)在滲碳車刀基體表面（0 μm）至基體內(nèi)部距表面深度為1000 μm的范圍內(nèi)，滲碳車刀表面Co含量比該車刀標準Co含量低34%～46%，形成了表面層貧Co而臨近表面層相對富Co的梯度結(jié)構(gòu)。

對硬質(zhì)合金車刀基體進行滲碳處理時，滲碳介質(zhì)分解形成了活性C原子，合金表面活性C原子濃度高，芯部低，形成了由表面到芯部的碳濃度梯度分布。在1320 ℃的高溫下，C原子與W原子的親和力較大，在碳濃度梯度的作用下，硬質(zhì)合金中η相分解出的W原子開始向表層遷移并與C原子結(jié)合形成WC，引起表層的WC含量增加，并在表層WC顆粒上結(jié)晶生長使WC晶粒長大。W原子向合金表面遷移留下的體積缺陷被液相Co所填補，在隨后的冷卻過程中，這種Co含量梯度被保存下來，從而形成表面層貧Co而近表面層富Co的梯度結(jié)構(gòu)[15-17]。

圖1d為滲碳車刀截面硬度分布情況，在從滲碳車刀基體表面（0 μm）至基體內(nèi)部距表面深度為900 μm的范圍內(nèi)，硬度從1780HV線性下降至1625HV，這與滲碳后Co元素分布的結(jié)果相對應。硬質(zhì)合金的硬度與WC和Co的含量有關(guān)[18-20]，Co為韌性相，WC為硬質(zhì)相，滲碳表層Co含量減少，刀具表層硬度得到增強，且滲碳刀具表面硬度高于未滲碳處理的車刀硬度。

圖1 車刀滲碳前（a）和滲碳后（b）表面SEM形貌圖，以及滲碳后截面元素分布（c）和截面硬度分布（d）

2.2 XRD分析

分別對裸車刀、涂層車刀和滲碳涂層車刀進行XRD分析，結(jié)果如圖2所示。硬質(zhì)合金車刀基體滲碳后WC衍射峰半高寬略微減小，這是由于高溫滲碳過程中WC晶粒長大所致。滲碳前后涂層的衍射峰無明顯差異，說明基體滲碳處理對沉積涂層的物相結(jié)構(gòu)無顯著影響。涂層主要由立方Ti(Al)N相結(jié)構(gòu)組成，衍射峰位相較標準TiN峰位均向高角度偏移，這是由于Ti-N晶格中固溶了較小原子尺寸的Al，晶格常數(shù)減小所致[21-23]。

圖2 車刀基體和滲碳前后涂層車刀的XRD譜圖

2.3 涂層刀具高溫元素擴散

分別對未滲碳和滲碳車刀沉積TiAlN涂層后的樣品進行800 ℃和1100 ℃真空退火，截面元素分布如圖3所示，淺藍色箭頭代表線掃描位置和方向。從圖3a—c可以觀察到，未滲碳處理的車刀基體表面附近Co含量較高，經(jīng)過800 ℃真空退火后，涂層與基體界面處的Co含量明顯提高，且已經(jīng)擴散入CrN過渡層，1100 ℃真空退火后，Co已擴散到TiAlN功能層，且由于元素擴散作用，涂層基體界面變得模糊。如圖3d—f所示，經(jīng)過滲碳的車刀基體表面貧Co，在800 ℃真空退火后，過渡層中Co含量較低，元素擴散被明顯抑制，1100 ℃退火后，Co僅在過渡層富集，而沒有進一步擴散至TiAlN功能層，且涂層基體仍保持明銳界面。在高溫環(huán)境下，相比于均質(zhì)硬質(zhì)合金基體，表面貧Co的硬質(zhì)合金基體增加了Co的擴散激活能，基體中的Co更難向涂層擴散[24]。

2.4 涂層的高溫力學性能

對沉積態(tài)及800 ℃和1100 ℃真空退火后的未滲碳和滲碳涂層車刀進行力學性能檢測分析，如圖4所示。結(jié)果表明，滲碳處理能顯著提高涂層車刀的力學性能和高溫穩(wěn)定性：沉積態(tài)及800 ℃真空退火2 h后，滲碳處理的涂層車刀硬度分別為33 GPa和32 GPa，高于未經(jīng)過滲碳處理的涂層車刀（分別為31 GPa和30 GPa）；1100 ℃真空退火0.5 h后，滲碳處理的涂層車刀硬度仍維持較高的硬度22.5 GPa，而未滲碳處理的涂層車刀硬度下降至18.5 GPa，顯示了滲碳涂層車刀較好的紅硬性。涂層彈性模量與硬度的變化趨勢相似。高溫退火后，涂層硬度變化與涂層相結(jié)構(gòu)的演變、涂層應力的弛豫和Co元素的擴散密切相關(guān)：一方面，TiAlN在高溫下分解生成六方AlN軟質(zhì)相，以及殘余應力的降低，導致2種涂層刀具硬度下降[25]；另一方面，Co元素在高溫下擴散至TiAlN涂層內(nèi)部會引起涂層致密度下降，并進一步促進六方AlN的生成，導致涂層力學性能下降[3-4]。由圖3中EDS線掃描結(jié)果可知，滲碳處理可以形成表面貧Co的硬質(zhì)合金基體，在高溫下能有效阻擋Co元素由基體向涂層擴散，因此滲碳處理的涂層刀具在高溫下能保持更好的力學性能。

圖3 涂層車刀截面形貌和EDS線掃描

2.5 涂層刀具的切削性能

圖5為裸刀、滲碳裸刀、涂層刀具和滲碳涂層刀具外圓干式車削SKD-11工具鋼的切削壽命曲線。均質(zhì)硬質(zhì)合金裸刀車削長度為～80 m時達到磨鈍標準；對車刀進行滲碳處理后，切削壽命有所增加，達到～130 m；裸刀鍍覆TiAlN后，刀片壽命增長至～600 m；車刀滲碳處理并鍍覆TiAlN后，刀片壽命得到顯著提升，達到～1100 m。這表明滲碳處理對裸車刀和涂層車刀的切削壽命均有顯著改善。

涂層刀具的壽命主要取決于刀具本身性能以及表面涂層的硬度、韌性、抗氧化性和摩擦學性能等[26]。Co的熱膨脹系數(shù)較大（約為WC的3.2倍），擴散至涂層后，在高溫下受熱膨脹，產(chǎn)生內(nèi)應力易使涂層開裂失效。同時，Co與氧具有較高的親和度，擴散至涂層后易氧化且阻礙致密表層氧化膜的形成，顯著降低涂層的抗氧化性。由于滲碳處理的涂層車刀能有效抑制Co向涂層擴散，相較未滲碳處理的涂層車刀，具有更好的紅硬性、抗氧化性和較小的熱膨脹，因此在干式車削中展現(xiàn)了更高的切削壽命。

3 結(jié)論

本文通過高溫滲碳和PVD方法制備了滲碳涂層刀具，研究了硬質(zhì)合金基體滲碳處理對涂層刀具高溫元素擴散、高溫力學性能和切削性能的影響，主要研究結(jié)論如下：

1）經(jīng)過滲碳處理后，硬質(zhì)合金車刀基體形成了表面層貧Co和近表面層富Co的梯度結(jié)構(gòu)，基體表面得到硬化。

2）滲碳處理顯著抑制了硬質(zhì)合金基體中的Co在高溫下向涂層內(nèi)部擴散，改善了涂層高溫穩(wěn)定性，使得涂層在高溫下仍維持較高的力學性能。

3）滲碳處理顯著增強了涂層車刀的干式車削壽命，主要得益于其具有更好的紅硬性、抗氧化性和較小的熱膨脹。

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Effect of High Temperature Carburizing on High Temperature Mechanical Properties and Dry Cutting Performance of Carbide Coated Tools

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(School of Mechanical and Electrical Engineering, Guangdong University of Technology, Guangzhou 510006, China)

This paper aims to investigate the effect of carburizing treatment of cemented carbide substrates on the high-temperature element diffusion, high-temperature mechanical properties and cutting performance of coating tools, carburized and coated tools were prepared by high temperature carburizing and PVD method. SEM was used to observe the surface morphology of the substrate before and after carburizing, Vickers hardness and EDS was used to characterize the hardness distribution and composition of the substrate cross-section of the carburized cemented carbide, respectively. XRD was used to analyze the phase of the coating. The coating hardness and elastic modulus of the coating annealed at high temperature were characterized by nano-indentation, and the dry cutting experiments were carried out with SKD-11 cold work die steel. The experimental results show that, after carburizing treatment, the cemented carbide turning tool substrate formed a gradient structure of Co-poor top-surface layer and Co-rich near-surface layer, in the depth range of 0～900 μm from the substrate surface, the hardness of the substrate changed in a gradient. At high temperatures, Co element was detected in the coating of homogeneous cemented carbide substrate, but no obvious Co element was detected in the coating deposited on carburized cemented carbide substrate. The hardness of carburized turning tool (33 GPa, 32 GPa and 22.5 GPa, respectively) was higher than that of the homogeneous carbide-coated turning tool (31 GPa, 30 GPa and 18.5 GPa, respectively) at the deposition state, 800 ℃ and 1100 ℃. When the length of turning was ～80 m, the uniform carbide bare tool reached the blunt standard, and the carburized coating turning tool reached the blunt standard at ～1100 m. In conclusion,the carburizing treatment significantly inhibited the diffusion of Co in the cemented carbide substrate into the coating at high temperature, enhanced the coating stability at high temperature, made the coating still maintain high mechanical properties at high temperature, and significantly improved the dry turning life of the coated tool.

tool coating; carburization of cemented carbide; mechanical properties; cutting performance

2021-05-21；

2021-08-29

TAN Jun-guo (1995—), Male, Postgraduate, Research focus: PVD hard coating.

張騰飛（1986—），男，博士，講師，主要研究方向為多功能納米多層/復合硬質(zhì)涂層、類金剛石薄膜、MAX相薄膜。

ZHANG Teng-fei (1986—), Male, Doctor, Lecturer, Research focus: multifunctional nano-multilayer/nano-composite hard coating, DLC film, MAX phase film.

通訊作者：王啟民（1977—），男，博士，教授，主要研究方向為硬質(zhì)涂層、高溫防護涂層和新型硬質(zhì)功能薄膜。

WANG Qi-min (1977—), Male, Doctor, Professor, Research focus: hard coating, high temperature protective coating, new hard functional film.

譚君國, 李季飛, 葉譜生, 等. 高溫滲碳對硬質(zhì)合金涂層刀具高溫力學性能及干式切削性能的影響[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(3): 271-277.

TG156.8；TG178

A

1001-3660(2022)03-0271-07

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.03.029

2021-05-21；

2021-08-29

譚君國（1995—），男，碩士研究生，主要研究方向為PVD硬質(zhì)涂層。

TAN Jun-guo, LI Ji-fei, YE Pu-sheng, et al. Effect of High Temperature Carburizing on High Temperature Mechanical Properties and Dry Cutting Performance of Carbide Coated Tools[J]. Surface Technology, 2022, 51(3): 271-277.