納米金剛石TiV色心的實驗制備與性能研究

譚心，徐宏飛，孟可可

表面功能化

納米金剛石TiV色心的實驗制備與性能研究

譚心，徐宏飛，孟可可

（內蒙古科技大學 機械工程學院，包頭 014010）

利用磁控濺射輔助微波等離子體化學氣相沉積技術制備鈦摻雜納米金剛石薄膜。預先通過磁控濺射在石英玻璃基底上沉積納米鈦顆粒，然后使用微波等離子體化學氣相沉積（MPCVD）設備在其表面沉積金剛石薄膜，通過活性氫原子將鈦帶入含碳生長基團中，從而將鈦摻入納米金剛石薄膜內。使用X射線光電子能譜（XPS）、拉曼光譜（Raman）、原子力顯微鏡（AFM）和共聚焦顯微拉曼光譜儀對鈦摻雜納米金剛石薄膜的化學組成、表面形貌和鈦色心光致發(fā)光性能進行分析。上述實驗方法可以將鈦摻雜到金剛石薄膜中，進而影響金剛石薄膜的微觀結構和表面形貌。利用XPS對實驗中經過MPCVD沉積前后鈦元素的鍵能詳細地做了對比分析，預濺射鈦的XPS能譜在458 eV和464 eV處出現(xiàn)明顯的峰值，符合氧化鈦的能譜，而經過MPCVD沉積金剛石薄膜后鈦元素的峰值發(fā)生了移動，在454 eV和460 eV處，表明鈦成鍵發(fā)生了改變；通過Raman檢測發(fā)現(xiàn)鈦的摻入導致G峰的強度增加；AFM表明納米金剛石薄膜摻鈦后表面粗糙度由13.8 nm下降到6.69 nm；通過熒光檢測首次觀察到了鈦摻雜納米金剛石薄膜在540 nm和760 nm附近的光致發(fā)光現(xiàn)象。摻雜鈦可細化金剛石晶粒，同時會增加石墨相，并降低其表面粗糙度。光致發(fā)光光譜表明鈦摻雜金剛石薄膜中存在TiV0色心。這為金剛石過渡金屬色心的制備提供了研究基礎。

磁控濺射；化學氣相沉積；鈦摻雜金剛石；色心；光致發(fā)光

金剛石具有優(yōu)異的力學、電學、光學、熱學和聲學等性能，使其在諸多領域展現(xiàn)出重要的應用價值[1]。金剛石本身存在許多光學活性的缺陷，能在禁帶內電子躍遷時吸收或放出光線，從而形成色心[2-3]。基于金剛石色心的單光子源在室溫下發(fā)光明亮、穩(wěn)定，具有自旋可操控性和生物兼容性等優(yōu)點，其在量子信息技術、量子探測、生物探測及標記等諸多領域都具有廣闊的應用前景?，F(xiàn)已知的金剛石色心有500多種，但適合作為單光子源使用的金剛石色心不足10種，常見的有NV色心[4-5]、SiV色心[6-7]等。研究表明，在金剛石中摻雜過渡金屬元素也可制備色心，如Cr、Ni、Co等可能被引入金剛石晶格中，并與空位或者其他雜質缺陷形成配合物，這些缺陷或配合物可以形成電學或者光學中心[8]。金剛石Cr相關色心在室溫下具有窄帶寬發(fā)射，顯示出位于749 nm處的熒光峰，其全高半寬（FWHM）僅為4 nm，表示其熒光集中于零聲子線（ZPL）附近[9]。Ni相關金剛石色心中，NE8顯示出單光子發(fā)射的特性，具有三能級的發(fā)射系統(tǒng)，熒光波長位于近紅外區(qū)域，ZPL=793 nm，展現(xiàn)出尖銳的熒光峰，熒光發(fā)射大部分集中于ZPL附近[10]。過渡金屬相關色心具有明亮、獨特的發(fā)光峰，其d軌道電子排布的多樣性為相干自旋操縱提供了極大的自由度[11]，使得金剛石過渡金屬色心成為未來量子光學和生物成像應用中越來越重要的研究目標。

近年來，研究者針對金剛石過渡金屬色心開展了大量的研究工作。實驗研究發(fā)現(xiàn)，過渡金屬鈦可以摻入金剛石晶格中[12]。同時，在金伯利巖礦中的金剛石樣本中觀察到鈦相關缺陷的發(fā)光，并給出可能存在的結構[13-14]，其中N3和OK1是2種含鈦的金剛石缺陷中心，其對應的熒光光譜分別在503.4 nm和440.3 nm處[13]。相關理論計算[15-17]確定了金剛石薄膜中幾種鈦相關的色心結構和ZPL，其中N3和OK1這2種結構對應Ti-N0和TiV-N0[16]，理論計算結果與金伯利巖礦檢測值相吻合。在理論計算鈦摻雜金剛石不同結構的ZPL中仍然存在未被實驗證實的鈦相關色心，如在實驗研究中未發(fā)現(xiàn)鈦摻雜金剛石薄膜存在TiV0色心結構[16]。

微波等離子體化學氣相沉積方法具有可控性好且潔凈度高等優(yōu)點，成為制備高品質金剛石薄膜的首選方法[18-20]。文中使用固態(tài)摻雜源，利用微波等離子體刻蝕預先通過磁控濺射沉積在石英玻璃表面的納米鈦顆粒，將鈦原子引入化學氣相沉積金剛石薄膜中，制備鈦摻雜金剛石色心，研究金剛石鈦色心的光致發(fā)光行為。

1 實驗

采用石英玻璃片（50 mm×0.5 mm）作為基底。為了對比分析，開展了3個對照組實驗，分別記為樣品1—3。首先，利用磁控濺射在樣品1的石英玻璃表面預沉積過渡金屬鈦。沉積參數(shù)：濺射功率為40 W，時間為1 min，壓強為1 Pa，真空度為1×10–4Pa，靶材為純度99.99%的鈦靶。然后，對樣品1—3的基體進行植晶處理。植晶方法：將基體放入預先配置好的體積分數(shù)為1%的金剛石懸濁液（金剛石直徑為3 nm）中超聲波震蕩40 min，取出后使用無水乙醇清洗，并吹干備用。最后，將樣品1和2并列放入MPCVD沉積腔中，將樣品3單獨放入沉積腔中，分別利用微波等離子體化學氣相沉積系統(tǒng)制備金剛石薄膜。沉積參數(shù)：基體溫度為900 ℃，微波功率為1200 W，H2/CH4體系中CH4的體積分數(shù)為1%，總氣體通量為250 mL/min，氣壓維持在4 kPa左右，沉積時間為45 min。沉積結束后，隨爐降至室溫后取出。

使用X射線光電子能譜（XPS）（Escalab 250Xi, Thermo Fisher Scientific, USA）和拉曼光譜（Raman）（inVia Qontor, Renishaw, UK）對金剛石薄膜的化學成分和鍵結構進行分析。使用原子力顯微鏡（AFM）（Dimension Edge, Bruker, Germany）對金剛石薄膜的表面形貌進行表征，測量時采用敲擊模式，探針型號為NCHV。使用共聚焦顯微拉曼光譜儀（Raman）（inVia, Renshaw, UK）對金剛石薄膜的光致發(fā)光光譜進行分析。

2 結果與討論

2.1 磁控濺射預沉積鈦

為了盡可能減少金剛石中鈦的摻雜量，在實驗中控制好磁控濺射功率和時間，在石英玻璃基體沉積少量的納米鈦顆粒[21-23]。石英玻璃基體上磁控濺射沉積鈦的AFM掃描結果見圖1。從圖1中可以看出，石英玻璃基體表面（暗色區(qū)域）均勻散布著一些明亮的納米顆粒，這些顆粒的平均高度約為40 nm，平均直徑約為150 nm，且顆粒在石英玻璃基體表面呈非連續(xù)分布。另外，實驗發(fā)現(xiàn)磁控濺射沉積鈦的石英玻璃片呈灰藍色，但仍然是透明的，說明磁控濺射鈦并沒有在石英玻璃基底上形成一層致密的薄膜。

圖1 石英玻璃上濺射鈦的AFM圖

磁控濺射鈦的石英玻璃表面Ti 2p的XPS能譜見圖2。Ti 2p高分辨電子能譜信號的出現(xiàn)證明上述AFM圖中觀察到的納米顆粒為過渡金屬鈦。從圖2中可以看出，峰位于458 eV和464 eV處鍵能分別屬于Ti 2p3/2和Ti 2p1/2軌道，這說明鈦是以Ti+4的形式存在于TiO2晶格中[22]。由于磁控濺射鈦納米顆粒具有極大的表面積，且金屬鈦易氧化，因此從真空室取出后便與空氣中的氧氣接觸，形成了TiO2。

圖2 石英玻璃基底上磁控濺射Ti的XPS能譜

2.2 微波等離子體化學氣相沉積金剛石薄膜

拉曼檢測是金剛石薄膜的重要表征方法。3組MPCVD沉積薄膜樣品的拉曼光譜見圖3。

從圖3中可以看出，所有薄膜在532 nm處激光的激發(fā)下呈現(xiàn)出2個明顯的拉曼散射峰，即在1332 cm?1附近的金剛石峰和1580 cm?1附近的石墨（G）峰[24]。這屬于典型的納米金剛石拉曼特征，說明MPCVD沉積薄膜為納米晶金剛石薄膜。不同金剛石薄膜特征峰頻移可能是由于鈦的摻入，導致薄膜內應力發(fā)生了變化[25-27]。另外發(fā)現(xiàn)，相對于樣品1和2，樣品3的金剛石特征峰明顯更加尖銳，這意味著摻雜了過渡金屬鈦，樣品1和2具有比樣品3更小的晶粒度或者更多的sp2相。

圖3 實驗制備金剛石薄膜樣品1、2、3（a、b、c）的拉曼光譜

不同金剛石薄膜C 1s的XPS圖譜見圖4。對C 1s峰進行高斯-洛倫茲擬合，將其分峰擬合為2個不同的峰位，即位于284 eV的sp2-C和位于285 eV的sp3-C，如圖4a—c所示。通過計算2個擬合峰的積分面積，即sp2-C/sp3-C，得到金剛石薄膜中石墨相與金剛石相的比例，樣品1為0.53，樣品2為0.62，樣品3為0.46。由此可進一步證明，摻雜鈦可減小化學氣相沉積金剛石的晶粒，晶粒減小的同時使金剛石的晶界增多，晶界處碳原子排列混亂且多為sp2雜化態(tài)，由此導致金剛石中石墨相的增加。

不同金剛石薄膜Ti 2p的XPS圖譜見圖5。如圖5所示，樣品1和2均探測到了Ti 2p高分辨電子能譜信號，且樣品1的強度更高，而樣品3沒有摻雜鈦元素。樣品2的基體并沒有進行磁控濺射鈦，金剛石薄膜中鈦是在薄膜生長過程中，活性H原子將樣品1上的鈦帶入生長基團中，然后通過分子熱運動到樣品2的金剛石薄膜中，因此樣品2的含鈦量較低。對樣品1的Ti 2p峰進行高斯-洛倫茲擬合，將其分峰擬合為4個不同的峰位，即位于454 eV的Ti 2p3/2和位于460 eV的Ti 2p1/2等2個主峰，以及位于456 eV對應Ti 2p3/2和463 eV對應Ti 2p1/2的2個衛(wèi)星峰。與磁控濺射鈦顆粒相比（見圖2），經過化學氣相沉積后Ti 2p的峰位發(fā)生了變化，Ti 2p3/2的峰位由458 eV移至 454 eV，前者對應TiO2中的Ti-O鍵，后者對應Ti-C鍵[27]。這說明在金剛石薄膜的生長過程中，鈦二次沉積后改變了成鍵方式，通過摻雜進入金剛石晶格中。

圖4 實驗樣品1、2、3（a、b、c）的XPS能譜對比

圖5 實驗樣品1、2和3（a、b、c）的XPS能譜對比

圖6所示為3組（樣品1、2、3）金剛石薄膜表面的AFM掃描結果。從圖6可以看出，所有樣品表面光滑、致密且無孔洞，表面均由大量大小相當、均勻分布且緊密排列的納米顆粒組成，說明微波等離子體化學氣相沉積在石英玻璃基體表面，形成了納米晶薄膜。對比圖6a和圖6c可以看出，樣品1中的晶粒相對較小，這與文獻[12]所提到的摻雜鈦會使金剛石晶粒變小相吻合。另外，樣品1、2、3的表面粗糙度分別為6.69、6.93、13.8 nm。同時，樣品1的晶粒直徑平均為277.78 nm，樣品2的晶粒平均直徑為285.71 nm，樣品3的晶粒平均直徑為357.14 nm，由此可見，摻入鈦可使金剛石薄膜的晶粒減小，進而降低金剛石薄膜的表面粗糙度。樣品2與樣品1的粗糙度相當，可能是由于微波等離子體刻蝕樣品1基體表面的鈦，從而使等離子體中充滿了活性鈦離子，在金剛石沉積過程中鈦同時被引入樣品1和樣品2中。同時再次驗證了摻鈦使晶粒減小，從而導致薄膜中的石墨相增加。

對實驗樣品進行光致發(fā)光譜檢測，激發(fā)波長為532 nm，結果如圖7所示。從圖7中可以看出，對于樣品1和樣品2，在537 nm和761 nm處均發(fā)現(xiàn)了相對較弱的發(fā)光峰，這與理論預測的TiV0色心光致發(fā)光譜基本一致[16]。以上結果說明，在化學氣相沉積過程中，將過渡金屬鈦摻入金剛石晶格中，與空位形成了鈦空位色心。另外，實驗發(fā)現(xiàn)樣品2的鈦色心發(fā)光強度要高于樣品1，而上述XPS結果顯示樣品1中的鈦摻雜量要明顯多于樣品2。這是由于摻入少量的鈦可進入金剛石晶格中，并與空位形成色心，但摻入過量的鈦則容易發(fā)生團聚，從而形成納米晶鈦團簇或納米晶鈦顆粒，反而不利于色心的形成。

圖6 樣品沉積金剛石薄膜后的AFM平面圖

圖7 不同金剛石薄膜的光致發(fā)光譜

3 結論

利用磁控濺射輔助微波等離子體化學氣相沉積方法制備了鈦摻雜納米金剛石薄膜，研究了鈦摻雜納米金剛石薄膜的化學組成、表面形貌和光致發(fā)光行為。通過實驗得到了如下結論。

1）微波等離子體可以通過刻蝕基體表面的鈦納米顆粒將鈦摻入金剛石薄膜中。

2）摻入鈦可細化金剛石晶粒，同時增加石墨相，并降低表面粗糙度。同時，將鈦摻入納米金剛石薄膜內可以改變殘余應力。

3）光致發(fā)光光譜表明鈦摻雜金剛石薄膜中存在TiV0色心，這為金剛石過渡金屬色心的制備提供了研究基礎。

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Experimental Preparation and Performance Research of Nano-Diamond TiV Color Center

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(School of Mechanical Engineering, Inner Mongolia University of Science and Technology, Baotou 014010, China)

The work aims to prepare titanium-doped nano-diamond films by magnetron sputtering assisted microwave plasma chemical vapor deposition technology. Nano titanium particles were deposited on the quartz glass substrate by magnetron sputtering. Then, microwave plasma chemical vapor deposition (MPCVD) device was used to deposit a diamond film on the surface and the titanium was integrated into the carbon-containing growth group through active hydrogen atoms. Thus, titanium was incorporated into the nano-diamond film. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Raman spectroscopy (Raman), atomic force microscope (AFM) and confocal Raman microscopy were used to analyze the chemical composition, surface morphology and titanium color center photoluminescence properties of the titanium-doped nano-diamond films. The aforementioned experimental method doped titanium into the diamond film, thereby affecting the microstructure and surface morphology of the diamond film. XPS was used to conduct a detailed comparative analysis of the bond energy of titanium before and after MPCVD deposition in the experiment. The XPS energy spectrum of pre-sputtered titanium had obvious peaks at 458 eV and 464 eV, which was consistent with the energy spectrum of titanium oxide, while the peak of the titanium element shifted to 454 eV and 460 eV after the diamond film deposited by MPCVD, indicating that the titanium bonding changed. According to the Raman test, the incorporation of titanium caused the intensity of the G peak to increase. AFM showed that after the nano-diamond film doped with titanium, the surface roughness decreased from 13.8 nm to 6.69 nm. The photoluminescence phenomenon of titanium-doped nano-diamond film near 540 nm and 760 nm was observed for the first time by fluorescence detection. Doping titanium can refine the diamond grains, increase the graphite phase, and reduce the surface roughness. The photoluminescence spectrum indicates the existence of the TiV0color center in the titanium-doped diamond film. The work provides a research foundation for the preparation of diamond transition metal color centers.

magnetron sputtering; chemical vapor deposition; titanium doped diamond; color center; photoluminescence

2021-04-16；

2021-08-09

TAN Xin (1974—), Female, Doctor, Doctoral supervisor, Mainly engaged in the research of nano-diamond color center single photon source.

譚心, 徐宏飛, 孟可可.納米金剛石TiV色心的實驗制備與性能研究[J]. 表面技術, 2022, 51(3): 192-198.

O77+3

A

1001-3660(2022)03-0192-07

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.03.020

2021-04-16；

2021-08-09

國家自然科學基金（61765012）；國家重點研究開發(fā)項目（2017YFF0207200、2017YFF0207203）；內蒙古自然科學基金（2019MS05008）；內蒙古自治區(qū)科技創(chuàng)新指導項目（2017CXYD-2、KCBJ2018031）

Fund：National Natural Science Foundation of China (61765012); National Key Research and Development Program of China (2017YFF0207200, 2017YFF0207203); Natural Science Foundation of Inner Mongolia (2019MS05008); Inner Mongolia Autonomous Region Science and Technology Innovation Guidance Project (2017CXYD-2, KCBJ2018031)

譚心（1974—），女，博士，博士生導師，主要研究方向為納米金剛石色心單光子源。

TAN Xin, XU Hong-fei, MENG Ke-ke. Experimental Preparation and Performance Research of Nano-Diamond TiV Color Center[J]. Surface Technology, 2022, 51(3): 192-198.