熱等靜壓處理對(duì)選區(qū)激光熔化成形Inconel 718合金各向組織及力學(xué)性能的影響

羅浩，李小強(qiáng)，潘存良，曾克里，何鵬江，潘超梅，李暉云

熱等靜壓處理對(duì)選區(qū)激光熔化成形Inconel 718合金各向組織及力學(xué)性能的影響

羅浩1,2，李小強(qiáng)1，潘存良1，曾克里2，何鵬江2，潘超梅2，李暉云3

（1.華南理工大學(xué) 國(guó)家金屬材料近凈成形工程技術(shù)研究中心，廣州 510640；2.廣東省科學(xué)院新材料研究所，廣州 510650；3.東莞市精研粉體科技有限公司，廣東 東莞 523808）

研究熱等靜壓處理對(duì)選區(qū)激光熔化（SLM）成形不同沉積方向Inconel 718合金試樣顯微組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律，提升Inconel 718合金的綜合力學(xué)性能。采用SLM技術(shù)制備平行沉積方向和垂直沉積方向的Inconel 718合金試樣，并對(duì)試樣進(jìn)行熱等靜壓（HIP）處理和熱等靜壓+固溶時(shí)效（HIP+HT）處理。利用金相顯微鏡（OM）、掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、X射線衍射儀（XRD）和電子背散射衍射（EBSD），對(duì)合金的顯微組織、斷口形貌、物相組成、晶粒形貌及取向進(jìn)行分析。對(duì)試樣進(jìn)行顯微硬度和拉伸強(qiáng)度性能測(cè)試，對(duì)比分析不同沉積方向SLM、HIP及HIP+HT試樣的顯微硬度、拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度以及斷口延伸率。SLM成形的Inconel 718合金經(jīng)熱等靜處理后，平行方向的晶粒形態(tài)由柱狀晶轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶，晶粒尺寸增大，并伴隨有孿晶形成。晶界處的Laves相基本溶解，同時(shí)有許多MC碳化物在γ基體中析出。不同處理狀態(tài)下平行方向試樣的拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和硬度值均小于垂直方向。平行和垂直方向SLM成形件的拉伸強(qiáng)度b分別為996.3 MPa和1051.1 MPa，熱等靜壓處理后b分別提高至1151.5 MPa和1167.6 MPa。對(duì)比3種處理工藝，垂直方向的HIP+HT試樣具有最高的強(qiáng)度和硬度，且整體性能優(yōu)于鍛件技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求。斷口分析表明，3種試樣的斷口均呈韌性斷裂。熱等靜壓處理可以消除裂紋和孔隙等缺陷，促進(jìn)不同方向的顯微組織均勻化，從而綜合提升SLM工藝制備的Inconel 718合金的力學(xué)性能。

選區(qū)激光熔化；Inconel 718合金；熱等靜壓；微觀組織；力學(xué)性能

Inconel 718合金是一種以γ′-Ni3(Al,Ti)和γ″-Ni3Nb為強(qiáng)化相的沉淀強(qiáng)化型鎳基高溫合金，在700 ℃以下具有良好的高溫機(jī)械強(qiáng)度、韌性及優(yōu)異的抗高溫氧化和耐腐蝕能力，已被廣泛應(yīng)用于航空航天、核電站、燃?xì)廨啓C(jī)等領(lǐng)域的渦輪盤(pán)、燃?xì)廨啓C(jī)葉片、燃燒室、軸等高溫部件[1-3]。Inconel 718合金的傳統(tǒng)制造方法是采用精密鑄造、鍛壓及后續(xù)機(jī)加工等工藝，存在材料利用率低、生產(chǎn)效率低、加工成本高以及成形三維復(fù)雜結(jié)構(gòu)困難等問(wèn)題，直接限制了其應(yīng)用范圍[4]。選區(qū)激光熔化（Selective Laser Melting，SLM）是目前研究及應(yīng)用最廣泛的一種金屬增材制造技術(shù)，其工作原理是高能激光束按照數(shù)字模型切片規(guī)劃的路徑對(duì)金屬粉末進(jìn)行逐層掃描，金屬粉末在激光能量作用下熔化-凝固并逐層沉積，從而實(shí)現(xiàn)零件的快速制造[5]。該技術(shù)相對(duì)于傳統(tǒng)制造技術(shù)，具有設(shè)計(jì)自由度高、一次成型復(fù)雜零件、材料利用率高、產(chǎn)品性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，用于制備三維復(fù)雜的高溫合金零部件具有顯著的優(yōu)勢(shì)[6]。

國(guó)內(nèi)外研究者對(duì)SLM技術(shù)制備Inconel 718合金已開(kāi)展了廣泛研究[7-10]，發(fā)現(xiàn)SLM工藝制備的Inconel 718合金試樣的力學(xué)性能低于傳統(tǒng)鍛造或鑄造方法，且試樣內(nèi)部經(jīng)常存在裂紋、孔洞和未熔合等缺陷，這些缺陷在循環(huán)載荷作用下，極易誘發(fā)疲勞裂紋萌生及擴(kuò)展，導(dǎo)致疲勞強(qiáng)度降低，直接制約SLM技術(shù)在制備高性能Inconel 718合金產(chǎn)品的應(yīng)用。為了減少材料內(nèi)部缺陷及實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度與塑性的平衡，研究人員將熱等靜壓技術(shù)應(yīng)用于激光選區(qū)熔化Inconel 718合金的后處理并取得了良好進(jìn)展[11-12]。Tillmann等人[12]研究發(fā)現(xiàn)，熱等靜壓處理可有效消除SLM成形Inconel 718合金的孔隙、裂紋及未熔合等缺陷。但針對(duì)某些零部件對(duì)力學(xué)性能具有方向性的特殊要求，現(xiàn)有研究結(jié)果還有待完善補(bǔ)充。因此，為了滿足工程化應(yīng)用需求，仍需針對(duì)不同沉積方向的Inconel 718合金SLM制件的力學(xué)性能及微觀組織，以及熱等靜壓對(duì)組織性能的影響規(guī)律進(jìn)行深入研究。本文系統(tǒng)研究了熱等靜壓對(duì)選區(qū)激光熔化成形Inconel 718合金沿沉積方向和垂直方向的微觀組織和力學(xué)性能的影響，可為SLM成形Inconel 718合金零件的組織調(diào)控和性能優(yōu)化提供試驗(yàn)參考和理論依據(jù)。

1 試驗(yàn)

1.1 材料

試驗(yàn)材料為真空熔煉-惰性氣體（氬氣）霧化法制備的Inconel 718合金粉末，粉末的化學(xué)成分如表1所示。粉末的形貌大部分為球形或者近球形，少部分呈不規(guī)則形狀或伴有衛(wèi)星顆粒粉。采用馬爾文激光粒度儀測(cè)得粉末粒度分布為10=18.5 μm、50=31.7 μm、90=53.2 μm。粉末形貌及粒度分布如圖1所示。該粉末具有良好的流動(dòng)性及粒度分布，滿足SLM技術(shù)成形要求。

表1 Inconel 718合金粉末的化學(xué)成分

Tab.1 Chemical composition of processed Inconel 718 powder wt.%

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及方法

采用EOS M290激光選區(qū)熔化成形設(shè)備制備10 mm×10 mm×10 mm的方塊用于微觀組織分析，制備平行沉積方向（parallel，簡(jiǎn)稱平行方向）和垂直沉積方向（Vertical，簡(jiǎn)稱垂直方向）的10 mm×50 mm圓棒用于拉伸性能測(cè)試，實(shí)物如圖2所示。為了獲得具有代表性的微觀組織和力學(xué)性能，實(shí)驗(yàn)采用EOS公司提供的默認(rèn)SLM成形工藝數(shù)據(jù)包，具體工藝參數(shù)為：采用99.999%的高純氬氣作為保護(hù)氣體，成形腔中氧體積分?jǐn)?shù)低于0.1%，在45#鋼基板進(jìn)行成形，基板溫度設(shè)定為100 ℃，激光功率為300 W，掃描速度為1100 mm/s，掃描間距為100 μm，激光的掃描路徑為條帶式掃描，相鄰層間旋轉(zhuǎn)角度為67°，粉末層厚為40 μm。SLM成形得到的試樣標(biāo)記為SLM試樣，沉積方向用BD縮寫(xiě)表示。

采用Belgium EPSI HIP-200熱等靜壓設(shè)備對(duì)SLM成形的Inconel 718合金試樣進(jìn)行熱等靜壓處理，HIP工藝選用經(jīng)過(guò)前期試驗(yàn)優(yōu)化得到的最佳工藝，具體工藝參數(shù)為：在1175 ℃和160 MPa條件下，保溫保壓2 h后隨爐冷卻，氣體為高純氬氣，得到的試樣標(biāo)記為HIP試樣；Inconel 718合金作為一種沉淀硬化型高溫合金，在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用前，通常需要進(jìn)行固溶時(shí)效處理析出γ?和γ?強(qiáng)化相，以提高合金的強(qiáng)度等力學(xué)性能。因此，為了進(jìn)一步研究HIP處理對(duì)Inconel 718合金的性能影響，本文對(duì)HIP試樣又進(jìn)行了熱處理，熱處理工藝采用Inconel 718合金的標(biāo)準(zhǔn)熱處理制度，具體工藝參數(shù)為：980 ℃保溫1 h，空冷至室溫；再在720 ℃保溫8 h，以55 ℃/h的速率隨爐降溫至620 ℃，在620 ℃保溫8 h，空冷至室溫。得到的試樣標(biāo)記為HIP+HT試樣。

1.3 性能測(cè)試及表征

采用Leica Dmi5000m光學(xué)顯微鏡（OM）進(jìn)行金相微觀組織觀察，腐蝕液為100 mL C2H5OH + 100 mL HCl + 5 g CuCl2混合溶液。用FEI-Nova-NanoSEM 450掃描電子顯微鏡（SEM）對(duì)試樣進(jìn)行微觀組織及斷口形貌分析，對(duì)試樣進(jìn)行EBSD測(cè)試以分析晶粒形貌及取向關(guān)系。采用Rigaku Smart Lab的X射線衍射儀（XRD）進(jìn)行物相組成分析，具體測(cè)試采用Cu靶，掃描速率為1 (°)/min。采用JEM-2100F透射電子顯微鏡（TEM）對(duì)樣品的相組成和顯微組織進(jìn)行觀察分析。利用Everone-EM1500L顯微硬度測(cè)量?jī)x對(duì)樣品的顯微硬度進(jìn)行測(cè)量，每個(gè)試樣測(cè)定5個(gè)點(diǎn)，取平均值。利用CRIMS-DNS300電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸性能測(cè)試，每組測(cè)定3個(gè)試樣，取平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 金相分析

圖3為經(jīng)SLM工藝成形、HIP處理及HIP+HT處理后不同沉積方向Incone 718合金試樣的表面形貌?？梢钥吹?，不同沉積方向的SLM試樣（圖3a和圖3d所示）內(nèi)部都?xì)埩粼S多孔隙及裂紋；而經(jīng)過(guò)熱等靜壓處理后，孔隙和裂紋基本消除，如圖3b和圖3e所示，這表明通過(guò)HIP處理可以有效降低SLM制品的孔隙率及消除裂紋。采用阿基米德排水法測(cè)量不同狀態(tài)試樣的密度可知，SLM試樣的相對(duì)密度為98.75%，而HIP試樣的相對(duì)密度達(dá)到99.92%。HIP處理后試樣的致密度顯著提高，這主要是在HIP處理過(guò)程中，高溫和高壓的作用使得試樣內(nèi)部的氣孔被消除，裂紋得到愈合。但同時(shí)也可以看到，HIP試樣內(nèi)部仍殘留個(gè)別孔隙無(wú)法消除，這是由于打印過(guò)程中惰性保護(hù)氣困于內(nèi)部無(wú)法排出[11]。將HIP試樣繼續(xù)進(jìn)行熱處理，金相表面仍存在個(gè)別孔隙，如圖3c和圖3f所示，且測(cè)得試樣的相對(duì)密度也沒(méi)有明顯變化。

圖4為Inconel 718合金經(jīng)SLM成形、HIP處理及HIP+HT處理后，不同沉積方向腐蝕后的金相顯微組織照片。圖4a為平行方向的SLM試樣金相組織，可以看到熔池凝固形成的典型魚(yú)鱗狀熔池邊界形貌[13]，相鄰熔池搭接良好，經(jīng)測(cè)量熔池的寬度約為100 μm，熔池深度為40 μm。圖4d為垂直方向的SLM試樣金相組織，可以觀察到激光掃描形成的條紋狀組織，相鄰層間夾角為67°（見(jiàn)圖4中紅色虛線），同時(shí)發(fā)現(xiàn)存在一些孔洞和微裂紋等缺陷。而經(jīng)熱等靜壓處理后的試樣（圖4b、圖4e所示），魚(yú)鱗狀熔池邊界和條紋狀激光掃描軌跡完全消失，孔洞和微裂紋等缺陷消失，垂直方向和平行方向均為等軸晶顯微組織，并且有少量孿晶存在，表明經(jīng)過(guò)熱等靜壓處理后試樣發(fā)生完全再結(jié)晶，晶粒溶解、析出和長(zhǎng)大。HIP試樣繼續(xù)進(jìn)行固溶+雙時(shí)效熱處理后，晶界變得更加清晰，晶粒尺寸沒(méi)有明顯變化，如圖4c、圖4f所示。

圖3 不同處理狀態(tài)下Inconel 718合金的拋光表面形貌

圖4 不同處理狀態(tài)下Inconel 718合金的金相顯微組織

2.2 EBSD分析

為研究不同處理狀態(tài)的晶粒形貌、取向及尺寸的變化情況，對(duì)SLM、HIP及HIP+HT試樣進(jìn)行了EBSD分析，結(jié)果如圖5所示。從圖5a、圖5d可以看出，SLM試樣平行方向的微觀結(jié)構(gòu)為柱狀晶組織，且沿沉積方向生長(zhǎng)，晶粒取向以<001>方向?yàn)橹鳌＿@是由于激光作用下粉末逐層熔化凝固，在凝固層與熔融層間（即固液界面）會(huì)產(chǎn)生特定的溫度梯度，且熔體凝固方向與熱量流動(dòng)的方向相反[14]，從而沿平行方向形成了具有特定取向的柱狀晶。而垂直方向則為等軸晶組織，在<101>方向具有較強(qiáng)的晶粒取向，其形成原因是由于熔池表面附近等軸晶的形成阻礙了柱狀晶外延生長(zhǎng)，熔池中等軸晶的深度大于重熔時(shí)的熔透深度。在等軸晶周圍還觀察到一些不同取向的細(xì)小等軸晶和胞狀結(jié)構(gòu)，這主要是由于相鄰掃描軌跡的重熔（即重疊區(qū)域）導(dǎo)致晶粒生長(zhǎng)方向隨復(fù)雜的熱流方向改變[15]。

HIP試樣的EBSD結(jié)果如圖5b、圖5e所示。與SLM試樣相比，平行方向的柱狀晶完全轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶，且平行和垂直方向的晶粒都沒(méi)有明顯的晶粒取向，同時(shí)晶粒均質(zhì)化也顯著改善。這是由于熱等靜壓處理過(guò)程中高溫和高壓為晶粒的再結(jié)晶和各向同性生長(zhǎng)提供了足夠的驅(qū)動(dòng)力[16]，晶粒發(fā)生了熔解完全再結(jié)晶行為，進(jìn)而析出得到等軸晶。對(duì)HIP試樣進(jìn)行HT處理，不同沉積方向HIP+HT試樣的晶粒形態(tài)及取向與HIP相比沒(méi)有明顯變化，仍是沒(méi)有明顯晶粒取向的等軸晶，如圖5c、圖5f所示。

圖5 不同處理狀態(tài)下Inconel 718合金的EBSD晶粒取向圖

對(duì)不同沉積方向的晶粒平均尺寸進(jìn)行測(cè)量統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如表2所示。可以看出，SLM試樣的晶粒較細(xì)，平行方向的晶粒平均尺寸為54.26 μm，垂直方向的為32.49 μm，這是由于選區(qū)激光熔化成形過(guò)程中具有極快的凝固速率，導(dǎo)致晶粒來(lái)不及長(zhǎng)大。經(jīng)過(guò)熱等靜壓處理后，由于發(fā)生了晶粒再結(jié)晶長(zhǎng)大，使得晶粒粗化，平行方向和垂直方向HIP試樣的晶粒平均尺寸分別增大至85.50 μm和81.49 μm，并伴有部分孿晶產(chǎn)生。由于經(jīng)歷了固溶和時(shí)效的加熱處理，HIP+HT試樣的晶粒平均尺寸略有增加，平行方向和垂直方向的平均晶粒尺寸分別為94.51 μm和90.67 μm。

表2 不同處理狀態(tài)的Inconel 718合金試樣晶粒尺寸

Tab.2 Grain size of Inconel 718 alloy specimens after different treatment μm

2.3 XRD分析

為了進(jìn)一步研究不同狀態(tài)試樣的相組成情況，對(duì)Inconel 718合金試樣的平行方向進(jìn)行了XRD分析，結(jié)果如圖6所示?？梢钥闯?，3種狀態(tài)下均有γ相的特征晶面衍射峰（111）、（200）、（220）、（311）和（222）出現(xiàn)。γ?和γ?相的衍射峰與基體γ相的衍射峰出現(xiàn)了重疊，通過(guò)XRD分析無(wú)法明確區(qū)分，需要通過(guò)SEM和TEM對(duì)顯微組織進(jìn)行觀察確定。同時(shí)，不同處理狀態(tài)的試樣均未觀察到Laves相和δ相的衍射峰，推測(cè)是由于其體積分?jǐn)?shù)較低所致。對(duì)主衍射峰位置進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，不同狀態(tài)試樣的主衍射峰位置發(fā)生了偏移，這與熱應(yīng)力的積累和顯微組織的偏析密切相關(guān)：SLM試樣的主衍射峰為（200），而對(duì)于HIP試樣，可以看到主衍射峰值偏移至（111），這是由于熱等靜壓處理過(guò)程中的高溫作用消除了殘余應(yīng)力，同時(shí)促進(jìn)了強(qiáng)化相從γ基體相中析出，從而引起晶格常數(shù)降低[17]。與SLM試樣相比，HIP+HT試樣的衍射峰（111）和（311）的強(qiáng)度顯著增加，這是由于經(jīng)過(guò)HT處理后，在γ基體相中有大量的γ?和γ?相析出；同時(shí)，由于γ基體相中Nb和Mo等元素含量增加，導(dǎo)致晶格常數(shù)膨脹，使得主衍射峰（111）強(qiáng)度相對(duì)于HIP試樣進(jìn)一步升高[18]。

圖6 不同處理狀態(tài)下平行方向Inconel 718合金的XRD結(jié)果

Fig.6 XRD spectra for Inconel 718 alloy along the building direction fabricated by different treatments

2.4 顯微組織分析

選取平行方向試樣進(jìn)行了SEM和TEM觀察分析以確定顯微組織結(jié)構(gòu)及相組成，結(jié)果如圖7所示。由圖7a可見(jiàn)，SLM試樣的顯微組織由大小不一的胞狀晶組成，其中黑色區(qū)域?yàn)棣没w相，晶胞間的白色區(qū)域?yàn)長(zhǎng)aves相[19]。由圖7d也可看到，樣品中存在大量殘余應(yīng)力引起的高密度位錯(cuò)，以及許多嵌在晶界的不規(guī)則塊狀Laves相。合金凝固后的晶體形態(tài)取決于溫度梯度與生長(zhǎng)速率的比值[20]，隨著溫度梯度（/）的增大，其晶體形態(tài)由枝狀向胞狀轉(zhuǎn)變，選區(qū)激光熔化成形過(guò)程中熔池的凝固速率較快（105～ 107K/s），產(chǎn)生較大的溫度梯度[16]，故SLM成形態(tài)的組織為胞狀晶。此外，SLM試樣形成粗的胞狀晶是由于激光對(duì)重疊區(qū)域的重復(fù)加熱導(dǎo)致晶粒的生長(zhǎng)和粗化[21]。

對(duì)SLM試樣進(jìn)行熱等靜壓處理后的顯微組織如圖7b和圖7e所示。可以看到，經(jīng)過(guò)熱等靜壓處理后，沉積態(tài)試樣顯微組織中晶界處原有的大量Laves相被消除，晶界上仍殘留有部分Laves相，這是由于原始組織中Laves相較多且熱等靜壓時(shí)間較短，導(dǎo)致Laves相未完全熔解，其成分如表3所示。在γ基體上發(fā)現(xiàn)有大量的白色顆粒狀析出物，能譜分析（見(jiàn)表3）表明析出物主要是Nb、Ti富集，結(jié)合文獻(xiàn)[14]的分析可判斷其為MC碳化物，同時(shí)發(fā)現(xiàn)在晶界上有不連續(xù)的Laves相。由圖7e可以看到，HIP試樣中未見(jiàn)γ?和γ?相。將熱等靜壓試樣進(jìn)行固溶-時(shí)效熱處理后，發(fā)現(xiàn)晶界附近析出了大量短棒狀和針狀析出物（見(jiàn)圖7c），能譜分析（見(jiàn)表3）表明析出物主要是Nb和Ni元素富集，結(jié)合文獻(xiàn)[13]分析，可判斷棒狀為L(zhǎng)aves相，針狀為δ相?？梢?jiàn)HIP試樣經(jīng)固溶-時(shí)效熱處理后仍有Laves相存在，且已知δ相在700～1000 ℃溫度條件下都可析出，在720 ℃的時(shí)效處理中，Nb元素偏析程度相對(duì)較高，從而析出了針狀δ相[22]。同時(shí)由圖7f衍射斑點(diǎn)圖可知，在γ基體上有大量γ?和γ?強(qiáng)化相沉淀析出，這有助于力學(xué)性能的提高。

圖7 不同處理狀態(tài)下平行方向Inconel 718合金的顯微組織

表3 圖7中不同相的EDS能譜分析結(jié)果

Tab.3 EDS analysis results of different phases in fig.7 wt.%

2.5 力學(xué)性能

圖8為不同處理狀態(tài)的Inconel 718進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)得到的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。表4為不同處理狀態(tài)試樣的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、延伸率和顯微硬度結(jié)果?？梢钥吹?，SLM態(tài)試樣垂直方向的強(qiáng)度和硬度高于平行方向，而延伸率則呈相反趨勢(shì)。這是由于SLM成形過(guò)程中，激光逐層熔化粉末產(chǎn)生的熱梯度使得試樣平行方向具有<001>取向的柱狀晶組織，而垂直方向則為不同取向的等軸晶組織。因此，在垂直方向拉伸試樣中，由于拉伸方向垂直于柱狀晶方向，從而產(chǎn)生了較高的強(qiáng)度，且垂直方向的晶粒尺寸小于平行方向，根據(jù)Hall-Petch公式可知晶粒細(xì)小有助于強(qiáng)度的提高。但這種情況下也容易發(fā)生位錯(cuò)積累而促進(jìn)裂紋的形成，所以垂直方向比平行方向具有更低的塑性[23]。對(duì)SLM態(tài)試樣進(jìn)行熱等靜壓處理后，由于平行方向和垂直方向均為沒(méi)有明顯取向的等軸晶組織，因此不同方向的力學(xué)性能差異變小[24]，但由于不同沉積方向的晶粒尺寸等不同，所以力學(xué)性能仍有差異。

3種狀態(tài)對(duì)比可知，SLM試樣的強(qiáng)度和硬度最低，延伸率最高。這是由于SLM試樣中存在孔洞和裂紋等缺陷，直接影響了試樣的力學(xué)性能。SLM過(guò)程中沒(méi)有γ?和γ?強(qiáng)化相的析出，也是導(dǎo)致強(qiáng)度和硬度降低的主要原因。由于SLM試樣相組成主要為面心立方（FCC）的γ相，其具有良好的塑性，同時(shí)殘余應(yīng)力和位錯(cuò)的存在也可促進(jìn)晶?；?，從而有助于提高試樣的塑性，因此盡管在SLM試樣上存在脆性Laves相，但試樣的延伸率仍然最高。

經(jīng)過(guò)熱等靜壓處理后，試樣內(nèi)部孔洞和裂紋等缺陷基本被消除，且經(jīng)過(guò)1175 ℃下的高溫固溶處理使得大部分Laves相熔解[25]，這有助于Cr、Fe、Nb、Mo等元素固溶在γ基體相中起到固溶強(qiáng)化作用，從而使試樣的強(qiáng)度和硬度升高；而試樣的延伸率降低則主要與高溫作用下殘余應(yīng)力的消除直接相關(guān)。將HIP試樣繼續(xù)進(jìn)行熱處理后，試樣具有3種處理狀態(tài)中最高的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和硬度（垂直方向分別為1299.3 MPa、1089.0 MPa和434HV），與SLM態(tài)垂直方向試樣相比分別增加了23.6%、36.3%和45.2%，而延伸率則降低了10.3%?？梢?jiàn)經(jīng)過(guò)720 ℃和620 ℃的雙時(shí)效處理，在γ基體上有大量的γ?和γ?強(qiáng)化相沉淀析出（γ?相的析出溫度為593～816 ℃，γ?相的析出溫度為595～870 ℃）[26]，使得試樣的強(qiáng)度和硬度大幅提高；而試樣的延伸率降低主要是由于析出的γ?相和γ?相分別為體心四方（BCT）和體心立方（BCC）結(jié)構(gòu)，其塑性顯著低于γ相的面心立方結(jié)構(gòu)（FCC）[27]。

表4列出了采用傳統(tǒng)鑄造和鍛造方法制備Inconel 718合金的拉伸性能技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求，可見(jiàn)3種處理狀態(tài)下不同沉積方向試樣的延伸率均明顯高于鑄造和鍛造件技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的要求。除了平行方向SLM試樣的屈服強(qiáng)度低于傳統(tǒng)鑄造法之外，其他狀態(tài)的Inconel 718合金的拉伸強(qiáng)度均優(yōu)于傳統(tǒng)鑄造件技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求；同時(shí)垂直方向的HIP+HT試樣的拉伸強(qiáng)度明顯高于鍛造件技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求。在實(shí)際工程應(yīng)用中，與平行方向制件相比，垂直方向的Inconel 718合金SLM制件可以獲得更加優(yōu)異的綜合力學(xué)性能（較高的強(qiáng)度和良好的塑性）。

圖8 不同處理狀態(tài)下Inconel 718合金的室溫應(yīng)力-應(yīng)變曲線

表4 不同處理狀態(tài)下Inconel 718試樣的力學(xué)性能

Tab.4 Mechanical properties of specimens after different treatment

2.6 斷口形貌

圖9為不同沉積方向的SLM、HIP和HIP+HT拉伸試樣的斷口形貌。圖9a、圖9d為不同沉積方向的SLM態(tài)試樣的斷口表面形貌，可以看到兩者斷口相似，斷口表面均為大量典型的細(xì)小韌窩結(jié)構(gòu)，且斷裂方式為穿晶韌性斷裂，因此表現(xiàn)出較高的塑性。但平行方向斷口為細(xì)小韌窩，而垂直方向的斷口則呈階梯狀。同時(shí)在斷口表面還可以觀察到微孔和裂紋等缺陷，這也會(huì)導(dǎo)致試樣拉伸強(qiáng)度的降低[29]。經(jīng)HIP處理后，試樣內(nèi)部的氣孔和裂紋等缺陷被消除，同時(shí)試樣的微觀結(jié)構(gòu)也發(fā)生了改變，不同方向HIP拉伸試樣的斷口（圖9b、圖9e）均呈現(xiàn)出韌窩和光滑解理混合的特征形貌，同時(shí)HIP試樣的韌窩深度和寬度較SLM試樣增大，但平行方向的解理分層程度比垂直方向的嚴(yán)重，因此平行方向試樣的力學(xué)性能較垂直方向差。不同沉積方向HIP+HT試樣的拉伸斷口形貌如圖9c、圖9f所示，可見(jiàn)不同沉積方向的斷口均表現(xiàn)為韌性韌窩斷裂。與HIP樣品相比，HIP+ HT試樣的韌窩更加細(xì)小且有更少的解理，因此顯示出了更高的強(qiáng)度。平行方向的韌窩比垂直方向的更加細(xì)小，導(dǎo)致其塑性較好而強(qiáng)度降低。

圖9 不同處理狀態(tài)下拉伸試樣的斷口形貌

3 結(jié)論

1）Inconel 718合金SLM成形件經(jīng)熱等靜壓處理后，試樣的孔洞和裂紋缺陷基本消除；相對(duì)密度由沉積態(tài)的98.75%提高至99.92%。平行方向的魚(yú)鱗狀熔池邊界形貌和垂直方向的激光掃描痕跡完全消失，晶粒取向變?nèi)酰叫蟹较虻闹鶢罹耆D(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶。平行和垂直方向的晶粒尺寸均增大。

2）SLM成形的Inconel 718合金顯微組織主要由γ基體相和Laves相組成，并有大量殘余應(yīng)力產(chǎn)生的位錯(cuò)存在。經(jīng)過(guò)熱等靜壓處理后，顯著消除了Laves相，但仍有部分殘留在晶界，且有大量MC碳化物在晶內(nèi)析出。

3）平行方向試樣的拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和硬度均低于垂直方向試樣，而延伸率則呈相反趨勢(shì)。所有試樣中垂直方向的熱等靜壓+熱處理試樣具有最高的拉伸強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、硬度和良好的延伸率（分別為1299.3 MPa、1089.0 MPa、434HV和24.4%），優(yōu)于鍛造和鑄造件技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求。3種狀態(tài)試樣的斷口形貌都具有典型的韌窩特征，斷裂方式為韌性斷裂。

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Effects of Hot Isostatic Pressing on Microstructure and Mechanical Properties of Selective Laser Melted Inconel 718 Alloy in Different Directions

1,2,1,1,2,2,2,3

(1. National Engineering Research Center of Near-net-shape Forming for Metallic Materials, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China; 2. Institute of New Materials, Guangdong Academy of Sciences, Guangzhou 510650, China; 3. Dongguan Hyper Tech Co., Ltd., Dongguan 523808, China)

The purpose of this paper is to comprehensively improve the mechanical properties of SLMed Inconel 718 alloy in different building directions by studying the influence of hot isostatic pressure treatment on the microstructure and mechanical properties in the parallel and perpendicular to building direction. Inconel 718 alloy samples were prepared by selective laser melting technology, and SLMed samples were treated by hot isostatic pressure and solid solution aging heat treatment. The microstructure, fracture morphology, phase composition, grain morphology and orientation of the alloy were analyzed by means of metallographic microscope (OM), scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), X-ray diffractometer (XRD) and electron backscattering diffraction (EBSD). The microstructure hardness, tensile strength, yield strength and elongation rate of different forming direction of SLM formed and hip treatment and HIP+HT treatment were analyzed. The results indicated that the grain morphology of SLM Inconel 718 alloy along the building direction had changed from columnar to equiaxial crystal, and the grain size had increased, accompanied by twin formation after the heat isostatic treatment. Meanwhile, most Laves phase around grain boundary had disappeared, and many MC carbides were precipitated in γ matrix. The strength and hardness of the parallel to the building direction were greater than those perpendicular to building direction after different treatment. The tensile strength of the SLMed Inconel 718 alloy parallel and perpendicular to the building direction was 996.3 MPa and 1051.1 MPa respectively. After HIP treatment, the tensile strength in parallel and perpendicular to the deposition direction was increased to 1151.5 MPa and 1167.6 MPa, respectively. Compared with SLM and HIP specimens, HIP+HT specimens perpendicular to the building direction exhibited the highest tensile properties, which was superior to the technical standard values of forgings. The fracture analysis shows that the fracture is ductile in three conditions. Hot isostatic treatment can change grain morphology and orientation in different directions, eliminate cracks and pores and other defects, so the mechanical properties of Inconel 718 alloy fabricated by SLM can be improved comprehensively.

selective laser melting; Inconel 718 alloy; hot isostatic pressure; microstructure; mechanical properties

2021-01-03；

2021-07-27

LUO Hao (1987—), Male, Doctor, Engineer, Research focus: selective laser melting.

李小強(qiáng)（1972—），男，博士，教授，主要研究方向?yàn)榻饘俳鼉舫尚巍?/p>

LI Xiao-qiang (1972—), Male, Doctor, Professor, Research focus: near-net-shape forming for metallic materials.

羅浩, 李小強(qiáng), 潘存良, 等.熱等靜壓處理對(duì)選區(qū)激光熔化成形Inconel 718合金各向組織及力學(xué)性能的影響[J]. 表面技術(shù), 2022, 51(3): 333-341.

V261.8

A

1001-3660(2022)03-0333-09

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.03.036

2021-01-03；

2021-07-27

廣東省重點(diǎn)領(lǐng)域研發(fā)計(jì)劃（2018B090905001）；廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目（2018B090905002，2020B090923001）；東莞市引進(jìn)創(chuàng)新科研團(tuán)隊(duì)計(jì)劃（201536000200027）

Fund：Key-area Research and Development Program of Guangdong Province (2018B090905001); the Science & Technology Project of Guangdong Province (2018B090905002, 2020B090923001); Dongguan Introduction Plan of Research Team (201536000200027)

羅浩（1987—），男，博士，工程師，主要研究方向?yàn)檫x區(qū)激光熔化成形。

LUO Hao, LI Xiao-qiang, PAN Cun-liang, et al. Effects of Hot Isostatic Pressing on Microstructure and Mechanical Properties of Selective Laser Melted Inconel 718 Alloy in Different Directions[J]. Surface Technology, 2022, 51(3): 333-341.