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    高效液相色譜法建立頭孢地尼膠囊有關(guān)物質(zhì)檢測方法

    2018-04-21 08:10:44于梅
    科學(xué)與財富 2018年5期
    關(guān)鍵詞:高效液相色譜

    于梅

    摘 要: 目的:本文通過建立頭孢地尼膠囊的有關(guān)物檢測方法,并對其進行方法學(xué)驗證。方法:色譜柱為Agela XBP C18色譜柱,柱溫為35℃,進樣量為:20ul,檢測波長為254nm,流速1.0ml/min。梯度洗脫。結(jié)果:該方法通過耐用性試驗,頭孢地尼的檢測限為0.14μg/ml,能有效的檢出雜質(zhì);專屬性較好,在酸、堿、氧、光、熱的破壞條件下各雜質(zhì)均能有效分離。結(jié)論:該方法簡單、便捷、易操作,專屬性好,靈敏度高,方法可行。

    關(guān)鍵詞: 頭孢地尼膠囊;有關(guān)物質(zhì);高效液相色譜

    目前頭孢類藥種類比較多,頭孢地尼為第三代頭孢菌素,抗菌譜廣,對葡萄球菌和鏈球菌屬的抗菌作用較好。為了患者用藥安全,我們對有關(guān)物的檢測方法進行研究。

    1.儀器與試藥

    1.1儀器

    儀器名稱:十萬分之一電子天平 型號:XS105DU 廠家:梅特勒

    儀器名稱:高效液相色譜儀 型號:Aiglent 1200 廠家:安捷倫

    1.2試藥

    供試品:頭孢地尼膠囊 規(guī)格:0.1g(以C14H13N5O5S2計);批號:171108、171109、171110。

    2.方法驗證

    2.1色譜條件

    色譜柱為Agela XBP C18 4.6*250mm柱子;流動相A為0.25%四甲基氫氧化銨溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.0),流動相B為0.25%四甲基氫氧化銨溶液(用磷酸調(diào)節(jié)PH值至5.0)-乙腈-甲醇(450:320:230),流動相A、B都每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液0.3ml。按梯度進行洗脫,流動相A:0-2min95%,2-22min:95%-75%,22-32min為75-50%,32-37min為50-95%%,37-40min為95%。柱溫為35℃,進樣量為:20ul,檢測波長為254nm,流速1.0ml/min[1]。

    2.2測定方法

    取裝量差異項下的內(nèi)容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于頭孢地尼37.5mg),置棕色量瓶中,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含頭孢地尼1.5mg的溶液,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液;精密量取續(xù)濾液1ml,置100ml量瓶中,加流動相A稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液[2]。

    2.3檢測限

    精密稱取頭孢地尼對照品適量,配制成1.5mg/ml的溶液,系列稀釋,進樣量為20μl,當信噪比為3:1時,測得頭孢地尼的最小檢測濃度為0.14μg/ml,供試品溶液濃度為1.5mg/ml,相差約10000倍,因為10000倍能有效的檢測有關(guān)物質(zhì)。

    2.4耐用性

    分別考察流動相中四甲基氫氧化銨濃度變化、檢測波長變化、流動相比例、pH值變化、柱溫變化、以及采用三根色譜柱進行測定時,儀器色譜行為的變化。

    2.4.1檢測波長變化:①254nm。②260nm。③250nm。

    2.4.2溫度變化:①38℃。②35℃。③45℃。

    2.4.3流速變化:①1ml/min。②0.8ml/min。②1.2ml/min。

    2.4.4色譜柱變化:①奧泰(兩個批號)③Wondasil。

    結(jié)果:頭孢地尼主峰與相鄰雜質(zhì)的分離度均大于2.0,主峰與相鄰雜質(zhì)能有效的分離。因此該方法耐用性較好。

    2.5溶液穩(wěn)定性

    精密稱取頭孢地尼膠囊138.25mg,于50ml容量瓶中,加流動相A溶解并稀釋至刻度,作為供試品溶液,在室溫條件下放置12小時,分別于0h、2 h、4 h、6 h、8 h、12 h取樣,注入液相色譜儀,并考察頭孢地尼的相關(guān)雜質(zhì)的變化。結(jié)果:頭孢地尼溶液較穩(wěn)定,但其E-異構(gòu)體峰面積有增大趨勢,其RSD分別為0.25%,2.98%,但是在6h內(nèi)RSD分別為:0.22%,1.06%。其他雜質(zhì)均無明顯變化。由此可見頭孢地尼膠囊的溶液6小時內(nèi)較穩(wěn)定。配制溶液時在6小時內(nèi)使用。

    2.6專屬性

    2.6.1供試品溶液制備

    精密稱取供試品適量(約相當于頭孢地尼37.5mg),置25ml量瓶中,加流動相A溶解后,稀釋至刻度,搖勻,過濾。

    2.6.2酸破壞

    供試品:精密稱取66.86mg,置25ml量瓶中,加流動相A溶解后,加入5ml 1mol/L鹽酸溶液,置80℃水浴加熱1.5小時后,取出放置室溫,再加入5ml 1mol/L的氫氧化鈉溶液中和,用流動相A定容至刻度。

    酸堿空白:精密稱取空白混合輔料31.25mg,置25ml量瓶中,同法配制酸空白。

    2.6.3堿破壞

    供試品:精密稱取67.99mg,置25ml量瓶中,加流動相A溶解后,加入1mol/L 氫氧化鈉溶液0.5ml,室溫放置10分鐘后,加1mol/L 鹽酸溶液0.5ml中和,加流動相A稀釋至刻度[3]。

    堿破壞空白:精密稱定空白混合輔料29.23mg,置25ml量瓶中,同法配制堿空白。

    2.6.4氧化破壞

    供試品:精密稱取68.55mg,置25ml量瓶中,加流動相A溶解后,加入10%雙氧水2.0ml,室溫放置30分鐘后,稀釋至刻度。

    氧化空白:精密稱取空白混合輔料30.85mg,置25ml量瓶中,同法配制氧化空白溶液。

    2.6.5光照破壞

    供試品:精密稱取68.00mg,置25ml量瓶中,于6000 lx條件下放置30小時,加流動相A溶解后,稀釋至刻度。

    2.6.6熱破壞

    供試品:精密稱取67.21mg,置25ml量瓶中,置于110℃烘箱內(nèi)加熱10小時后,加流動相A溶解后,并稀釋至刻度。

    熱破壞空白:精密稱定空白混合輔料28.26mg,置25ml量瓶中,同法配制熱空白。

    精密量取上述各專屬性破壞溶液20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。

    結(jié)果:所有供試品經(jīng)過酸、堿、氧化、高溫及光照破壞后,且切酸空白、堿空白、氧化空白對有關(guān)物質(zhì)均不干擾,主峰與相鄰雜質(zhì)的分離度均大于1.5,分離度均符合藥典要求,各雜質(zhì)之間均能有效的分離,說明此方法的專屬性較好。

    2.7有關(guān)物質(zhì)檢查

    取三批中試樣品(171108、171109、171110)按照測定方法進行有關(guān)物質(zhì)進行檢查。結(jié)果:E-異構(gòu)體分別為:0.07%、0.08%、0.07%;復(fù)合物A分別為:0.12%、0.14%、0.13%;雜質(zhì)B分別為:0.05%、0.02%、0.03%;相對保留時間0.76處雜質(zhì)分別為0.35%、0.37%、0.35%;最大單一雜質(zhì)分別為:0.08%、0.09%、0.09%;總雜質(zhì)分別為:0.79%、0.82%、0.84%。綜合上述檢查結(jié)果,三批樣品的有關(guān)物質(zhì)均能有效的檢出。

    3.討論

    綜上所述,本文通過建立頭孢地尼膠囊的有關(guān)物質(zhì)檢查方法,并進行方法學(xué)驗證,同時也采用經(jīng)過驗證的方法進行三批中試樣品檢驗。結(jié)果有關(guān)物質(zhì)均能有效的檢出。此方法簡單、便捷、靈敏度較高,方法可行[4]。

    參考文獻

    [1] 李揚. 頭孢地尼膠囊有關(guān)物質(zhì)方法學(xué) 黑龍江科技信息 2016,(6).

    [2] 頭孢地尼有關(guān)物質(zhì)分析方法的比較研究 - 中國抗生素雜志 - 2012, 37(8).

    [3] 高效液相色譜法測定頭孢地尼有關(guān)物質(zhì) - 天津藥學(xué) - 2008, 20(6).

    [4] HPLC測定頭孢地尼的含量及有關(guān)物質(zhì) - 中國新藥雜志 - 2003, 12(2).

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