可吸收性外科縫線中環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定的不確定度報(bào)告

劉書(shū)暢 姜晨陽(yáng)

關(guān)鍵詞：環(huán)氧乙烷殘留量;氣相色譜法;不確定度

【中圖分類號(hào)】 TQ342+.23 ? 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】 A ? ? ? 【文章編號(hào)】2107-2306（2021）02--01

前言：可吸收性外科縫線在醫(yī)療、美容等行業(yè)應(yīng)用廣泛[1]，因其生產(chǎn)工藝的特殊性，使得產(chǎn)品存在環(huán)氧乙烷的殘留問(wèn)題，殘留量過(guò)高對(duì)人體具有致癌、致畸的危害[2]，因此建立一種快速、準(zhǔn)確的環(huán)氧乙烷殘留量的測(cè)定方法十分重要。

1實(shí)驗(yàn)步驟

取待測(cè)可吸收外科縫線，將其截為5mm長(zhǎng)碎塊，取1.0g放入20mL萃取容器中，精密加入5mL水，密封，60℃±1℃溫度下平衡40min，之后進(jìn)行氣相色譜儀進(jìn)行分析。

2數(shù)學(xué)模型

利用氣相色譜法確定單位樣品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量WED的表達(dá)式為WED = cV / m，式中WED為樣品中環(huán)氧乙烷含量（μg/g）;c為測(cè)定用試樣中環(huán)氧乙烷的濃度（μg/mL）;m為稱樣量（g）;V為浸提液體積（mL）。

WED的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：，u（c0）：試樣中環(huán)氧乙烷濃度的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，u（m）：試樣稱量質(zhì)量的不確定度，u（V）：測(cè)定用試樣的體積的不確定度，u（c）：測(cè)定用試樣中環(huán)氧乙烷濃度的不確定度。

3不確定度主要來(lái)源

3.1 試樣稱量質(zhì)量m引起的不確定度uc（m）

m引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc（m）包括3個(gè)來(lái)源：天平不確定度、重復(fù)性和分辨力，且均不相關(guān)。

3.1.1 天平最大允差為±0.05g，按均勻分布，由此帶來(lái)的不確定度分量

3.1.2 稱量重復(fù)性帶來(lái)的不確定度

事先對(duì)質(zhì)量m進(jìn)行進(jìn)行n=10次重復(fù)測(cè)量。10次重復(fù)測(cè)量的條件應(yīng)與以后實(shí)際稱量的情況應(yīng)盡可能一致。實(shí)際實(shí)驗(yàn)中測(cè)得一次m，為1.00g。

3.1.3分辨力為0.01g，按均勻分布，由此帶來(lái)的不確定度分量

3.1.4試樣稱量質(zhì)量m引起的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc（m）

相對(duì)合成不確定度

3.2 測(cè)定用浸提液體積帶來(lái)的不確定度uc（V）

量取浸提液的體積，用到的是5mL移液管。V引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc（V）包括4個(gè)來(lái)源：校正、溫度、重復(fù)性、人員讀數(shù)，且均不相關(guān)。

3.2.1 A級(jí)5mL移液管，其最大允許誤差為±0.015mL，按三角分布，則校正帶來(lái)的不確定度分量

3.2.2 檢定或校準(zhǔn)移液管是在室溫20℃環(huán)境條件下進(jìn)行的，設(shè)實(shí)驗(yàn)在20℃±5℃條件下進(jìn)行，水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃，溫度變化按矩形分布，k=，則溫度變化引起的不確定度為：

3.2.3 5mL移液管最小刻度為0.1mL，按三角分布，因此由人員讀數(shù)帶來(lái)的不確定度分量

3.2.4 重復(fù)性帶來(lái)的不確定度

重復(fù)量取10次浸提液，讀數(shù)如下：

3.2.5 5mL移液管V引起的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc（V）

相對(duì)合成不確定度

3.3 測(cè)定用試樣中環(huán)氧乙烷濃度的不確定度uc（c）

檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性主要受操作人員的樣品處理過(guò)程的一致性、樣品的均勻性和儀器本身性能因素影響，該不確定度屬于A類不確定度，采用同一樣品進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行評(píng)估。同批樣品平行測(cè)定6次，結(jié)果如下：

可吸收性外科縫線中環(huán)氧乙烷含量測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度各分量相互獨(dú)立，互不相關(guān)，由此可得合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

5擴(kuò)展不確定度

取包含因子k=2，則相對(duì)擴(kuò)展不確定度為：U=0.14003×2=0.28006

6結(jié)論

本文采用氣相色譜法對(duì)可吸收性外科縫線中環(huán)氧乙烷殘留量進(jìn)行測(cè)定，分析、討論了不確定度主要來(lái)源，同時(shí)計(jì)算了合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度最終得出可吸收性外科縫線中環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定結(jié)果為：（14.765±0.280）μg/g，（k=2），結(jié)果較為滿意。

參考文獻(xiàn)

[1]侯文明， 何紅兵， 曾亮群，等. 醫(yī)用天然可吸收外科縫線在整形外科的臨床應(yīng)用[J]. 中華實(shí)驗(yàn)外科雜志， 1998， 15（4）：1.

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[3]魯手濤，沈?qū)W紅，周超，等.可降解高分子材料在醫(yī)療器械中的應(yīng)用[J].工程塑料應(yīng)用，2014，（7）.109-113.