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    反相液相色譜法測定農(nóng)藥中氯菊酯

    2022-02-26 09:47:08廖澤榮周瑾艷花秀兵陳瑞歡王世超許俊斌陳玲黃彥捷
    化學(xué)分析計量 2022年2期
    關(guān)鍵詞:出峰菊酯容量瓶

    廖澤榮,周瑾艷,2,花秀兵,陳瑞歡,王世超,許俊斌,2,陳玲,2,黃彥捷,2

    [1.廣東省計量科學(xué)研究院,華南國家計量測試中心,廣州 510405;2.廣東省質(zhì)量監(jiān)督環(huán)境化學(xué)分析儀器檢驗站(廣州),廣州 510405]

    近年來,隨著農(nóng)業(yè)生產(chǎn)水平不斷提高,農(nóng)產(chǎn)品特別是果蔬的產(chǎn)量逐年增加,在種植過程中為防治農(nóng)作物病蟲害往往使用大量農(nóng)藥,易導(dǎo)致果蔬中農(nóng)藥殘留超標,從而引起社會各界的廣泛關(guān)注[1]。擬除蟲菊酯類農(nóng)藥是自上世紀七十年代以來發(fā)展較快的一類農(nóng)藥,具有高效、廣譜、低毒和可生物降解等特性,它主要通過改變作用對象的神經(jīng)膜結(jié)構(gòu)功能,擾亂昆蟲神經(jīng)的正常生理活動,使昆蟲由興奮、痙攣到麻痹死亡[2]。氯菊酯屬于不含α-氰基的I 型擬除蟲菊酯[3],又名二氯苯醚菊酯、百滅靈、神殺等,分子式為C21H20Cl2O3,相對分子質(zhì)量為391.30。目前市面上的主流農(nóng)藥大多含有氯菊酯[3]。目前尚無文獻報道氯菊酯在毒理學(xué)方面有嚴重的問題,但其使用量逐年遞增,仍可能對人體和環(huán)境造成潛在的危害[4]。隨著氯菊酯的檢測需求增加,以及氯菊酯相關(guān)標準物質(zhì)的不斷完善,建立配套的氯菊酯檢測方法可充分滿足市場檢測和質(zhì)控需求,因此準確測定農(nóng)藥中的氯菊酯含量具有重要的意義。

    目前,針對擬除蟲菊酯的檢測方法主要有氣相色譜法[5-8]、氣相色譜-質(zhì)譜法[9-10]、液相色譜-質(zhì)譜法[11]、光化學(xué)熒光法[12],但是目前尚無文獻報道將分析方法與氯菊酯標準物質(zhì)相結(jié)合來建立成套、便捷的農(nóng)藥中氯菊酯檢測方法。筆者結(jié)合氯菊酯農(nóng)藥標準物質(zhì)和反相液相色譜分析法對農(nóng)藥中的氯菊酯展開研究[13-14],分別對檢測波長、流動相及其流量、柱溫、進樣量進行優(yōu)化,建立了便捷的測量方法,其精密度、準確度均可滿足食品、藥品、日化、環(huán)境保護及化工產(chǎn)品中氯菊酯研究和檢測的需要,有望用于校準、分析方法評價,為統(tǒng)一相關(guān)量值發(fā)揮應(yīng)有的作用。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    液相色譜儀:Waters e2695-2998 型,美國沃特世公司。

    微孔濾膜:有機系,孔徑為0.22 μm,天津市津騰實驗設(shè)備有限公司。

    容量瓶:100 mL,A 級,天津市天科玻璃儀器制造有限公司。

    可調(diào)移液器:量程為100~1 000 μL,德國艾本德有限公司。

    電子天平:CPA225D 型,感量為0.01 mg,德國賽多利斯集團。

    甲醇:色譜級,美國默克集團。

    氯菊酯農(nóng)藥純度標準物質(zhì):質(zhì)量分數(shù)為99.6%,相對擴展不確定度為0.3%(k=2),標準物質(zhì)編號為GBW(E) 060549,中國計量科學(xué)研究院。

    順式氯菊酯農(nóng)藥純度標準物質(zhì):質(zhì)量分數(shù)為99.7%,擴展不確定度為0.8%(k=2),標準物質(zhì)編號為GBW(E) 061097,中國計量科學(xué)研究院。

    反式氯菊酯農(nóng)藥純度標準物質(zhì):質(zhì)量分數(shù)為99.8%,擴展不確定度為0.5%(k=2),標準物質(zhì)編號為GBW(E) 061098,中國計量科學(xué)研究院。

    所用儀器設(shè)備和玻璃器皿均經(jīng)過法定計量機構(gòu)檢定或校準確保滿足要求。

    果蔬農(nóng)藥原液樣品:市售。

    1.2 樣品預(yù)處理

    將市售含有氯菊酯的果蔬農(nóng)藥原液用0.22 μm有機系微孔濾膜過濾[15-16],將濾液(空白農(nóng)藥溶液)保存至4 ℃冰箱中,待用。

    1.3 儀器工作條件

    色譜柱:RD-C18反相色譜柱[250 mm×4.6 mm,5 μm,中譜科技(福州)有限公司];流動相:甲醇-水溶液(體積比為9∶1);流量:0.8 mL/min;檢測波長:230 nm;柱溫:35 ℃;進樣體積:10 μL。

    1.4 溶液配制

    氯菊酯標準儲備液:稱取10.36 mg 氯菊酯標準物質(zhì)(99.6%)于50 mL 容量瓶中,用甲醇定容、搖勻,配制成質(zhì)量濃度約為200 μg/mL 的氯菊酯標準儲備液。

    氯菊酯系列標準工作溶液:分別取適量標準儲備液于容量瓶,用甲醇逐級稀釋配制成質(zhì)量濃度分別為1、10、25、50、100、200 μg/mL 的氯菊酯系列標準工作溶液。

    順式氯菊酯標準儲備液:稱取20.13 mg 順式氯菊酯標準物質(zhì)(99.7%)于100 mL 容量瓶中,用甲醇定容、搖勻,配制成質(zhì)量濃度為200.70 μg/mL 的順式氯菊酯標準儲備液。

    順式氯菊酯標準工作溶液:取5 mL 順式氯菊酯標準儲備液于10 mL 容量瓶中,用甲醇定容、搖勻,配制成質(zhì)量濃度為100.35 μg/mL 的順式氯菊酯標準工作溶液。

    反式氯菊酯標準儲備液:稱取9.96 mg 反式氯菊酯標準物質(zhì)(99.8%)于50 mL 容量瓶中,用甲醇定容、搖勻,配制成質(zhì)量濃度約為198.80 μg/mL 的反式氯菊酯標準儲備液。

    反式氯菊酯標準工作溶液:取5 mL 反式氯菊酯標準儲備液于10 mL 容量瓶中,用甲醇定容、搖勻,配制成質(zhì)量濃度為99.4 μg/mL 的反式氯菊酯標準工作溶液。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜條件的優(yōu)化

    2.1.1 檢測波長

    采用C18反相色譜柱[250 mm×4.6 mm,5 μm,中譜科技(福州)有限公司],首先通過對氯菊酯樣品進行3D 全波長掃描[13-14],初步確定檢測波長在200~250 nm 之間時出峰效果較好??疾鞕z測波長分別為200、210、220、230、240、250 nm 時氯菊酯的出峰情況見圖1。由圖1 可知,當(dāng)檢測波長為200 nm 時,出現(xiàn)肩峰;當(dāng)檢測波長為250 nm 時,基線波動比較明顯。

    圖1 不同檢測波長時氯菊酯的出峰情況

    進一步考察檢測波長分別為210、220、230、240 nm 時氯菊酯的分離度(見表1)。按《中國藥典》規(guī)定,分離度應(yīng)大于1.5,考慮到波長為230 nm 時響應(yīng)值更高,因此檢測波長選擇為230 nm。

    表1 不同波長下氯菊酯的分離度

    2.1.2 流動相種類

    對比甲醇-水溶液(體積比為9∶1)和乙腈-水溶液(體積比為9∶1)作為流動相時氯菊酯的分離度。結(jié)果表明,當(dāng)甲醇-水溶液(體積比為9∶1)為流動相時,氯菊酯的分離度為1.73,符合《中國藥典》的規(guī)定,因此選擇甲醇-水溶液作為流動相。

    2.1.3 流動相比例

    考察不同體積比的甲醇-水溶液作為流動相時氯菊酯的分離度見表2。由表2 可知,當(dāng)流動相為甲醇時,氯菊酯的兩個異構(gòu)體色譜峰無法完全分離;當(dāng)甲醇-水溶液體積比分別為85∶15、90∶10 時,二者分離度均大于《中國藥典》中規(guī)定的1.5。

    表2 不同流動相體積比下氯菊酯的分離度

    當(dāng)流動相甲醇-水溶液體積比分別85∶15、90∶10 時氯菊酯的出峰情況見圖2。由圖2 可知,當(dāng)甲醇-水溶液體積比為85∶15 時,氯菊酯保留時間較長(大于15 min),因此選取甲醇-水的體積比為90∶10 作為流動相。

    圖2 甲醇-水溶液不同體積比時氯菊酯的出峰情況

    2.1.4 流量

    比較流量在0.8~1.1 mL/min 范圍內(nèi)氯菊酯兩個峰的分離度見表3。由表3 可知,不同流量下氯菊酯兩個異構(gòu)體色譜峰的分離度均大于1.5,當(dāng)流量為0.8 mL/min 時氯菊酯兩個峰的分離度更好,且隨流量加快雜質(zhì)的檢測情況沒有明顯變化,因此選擇流量為0.8 mL/min。

    表3 不同流量下氯菊酯的分離度

    2.1.5 測試溫度

    分別比較30、35、40 ℃3 種柱溫下氯菊酯的分離度(見表4)和出峰情況(見圖3)。由表4 可知,不同柱溫條件下氯菊酯的分離度均大于1.5。由圖3 可知,隨著柱溫的升高,氯菊酯的出峰時間變短。綜合考慮,選擇柱溫為35 ℃。

    表4 不同溫度下氯菊酯的分離度

    圖3 不同柱溫條件下氯菊酯的出峰情況

    2.1.6 進樣體積

    分別對比1、5、10、20 μL 的進樣體積下氯菊酯的出峰情況。取3 瓶相同濃度的氯菊酯溶液標準物質(zhì)并標記瓶號1~3,依次測試進樣體積分別為1、5、10、20 μL 的情況,每瓶按照1、2、3,2、3、1,3、2、1的順序重復(fù)測定3 次,測定結(jié)果見表5。由表5 可知,不同進樣體積下的統(tǒng)計量F值均小于均勻性檢驗臨界值F0.05(5.14),當(dāng)進樣體積分別為10、20 μL 時,測定結(jié)果的相對標準偏差明顯小于進樣1、5 μL,且進樣10 μL 的F值遠小于進樣20 μL 的F值,因此選擇進樣體積為10 μL。

    表5 不同進樣體積下氯菊酯測定結(jié)果(n=3)

    2.2 線性方程與檢出限

    在1.3 儀器工作條件下,對氯菊酯系列標準工作溶液進行測定,以氯菊酯質(zhì)量濃度(x)為橫坐標,色譜峰面積(y)為縱坐標繪制標準工作曲線。結(jié)果表明,氯菊酯的質(zhì)量濃度在1~200 μg/mL 范圍內(nèi)與色譜峰具有良好的線性關(guān)系,線性回歸方程為y=36.59×106x+34.84×103,相關(guān)系數(shù)為1.000。

    在1.3 儀器工作條件下,分別測定順式氯菊酯標準工作溶液和反式氯菊酯標準工作溶液,計算不同濃度下信號值與噪音值(取基線較為平穩(wěn)時,0.5 min 內(nèi)基線最大值與最小值的差值)的比例S/N,直至S/N 為3 時,取該濃度作為該法檢出限,計算得順式氯菊酯和反式氯菊酯的檢出限均為0.50 μg/mL。

    2.3 加標回收試驗

    分別移取1 mL 經(jīng)0.22 μm 有機系濾膜過濾的農(nóng)藥濾液于3 只100 mL 容量瓶中;分別稱取2.01、10.54、53.36 mg 氯菊酯純度標準物質(zhì),分別轉(zhuǎn)移至上述3 只容量瓶中,用甲醇定容、搖勻,配制成3 種不同濃度的加標工作溶液,在1.3 儀器工作條件進行測定,計算加標回收率,測定結(jié)果見表6。由表6可知,加標回收率為98.60%~100.70%,表明該方法具有較好的準確度。

    表6 加標回收試驗結(jié)果

    2.4 精密度試驗

    分別稱取6 份1.0 mg 的氯菊酯標準物質(zhì)于6只10 mL 容量瓶中,用甲醇定容、搖勻,配制成6 份0.1 mg/mL 甲醇中氯菊酯溶液,在1.3 儀器工作條件進行測定,試驗結(jié)果見表7。由表7 可知,測定結(jié)果的相對標準偏差為0.18%,表明該方法具有較好的精密度。

    表7 精密度試驗結(jié)果

    3 結(jié)語

    建立了反相高效液相色譜法測定農(nóng)藥中氯菊酯含量的分析方法,分別對檢測波長、流動相、流量、柱溫、進樣量進行了優(yōu)化。該方法操作簡便、可用于農(nóng)藥中氯菊酯的快速檢測。

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