實(shí)驗(yàn)室常用色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀計(jì)量溯源管理

尹峰，崔西勇，郭亞麗，牛東升，李玨，劉浩聰，牛相濤，于靜靜

［1.中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院，北京 100123；2.北京市化工職業(yè)病防治院（北京市職業(yè)病防治研究院），北京 100093］

結(jié)果有效性是實(shí)驗(yàn)室的生命線，而測(cè)量設(shè)備的準(zhǔn)確性是保證結(jié)果有效性的關(guān)鍵因素之一，設(shè)備準(zhǔn)確性主要通過(guò)檢定、校準(zhǔn)等計(jì)量溯源方式予以保證。GB/T 27025—2019 《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》6.4.6、RB／T 214—2017 《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià) 檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》4.4.3 均明確提出，對(duì)測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性有影響的測(cè)量設(shè)備應(yīng)實(shí)施計(jì)量。國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局令第39 號(hào)《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)監(jiān)督管理辦法》第十三條規(guī)定，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)不得出具不實(shí)檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)出具的檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告，使用未經(jīng)檢定或者校準(zhǔn)的儀器、設(shè)備、設(shè)施，并且數(shù)據(jù)、結(jié)果存在錯(cuò)誤或者無(wú)法復(fù)核的，屬于不實(shí)檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告。該規(guī)定進(jìn)一步明確了測(cè)量設(shè)備計(jì)量溯源工作的重要性。

隨著分析技術(shù)的進(jìn)步，質(zhì)譜分析法［1］已是化學(xué)分析領(lǐng)域中常用的測(cè)量方法，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等常用色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在食品［2-4］、化妝品［5-6］等檢測(cè)領(lǐng)域均有較為廣泛地應(yīng)用，在環(huán)境［7-8］、職業(yè)衛(wèi)生［9］等領(lǐng)域也有一定的應(yīng)用，為高靈敏度、快速、準(zhǔn)確定性定量分析發(fā)揮了重要的作用，其計(jì)量溯源管理應(yīng)規(guī)范、有效。

實(shí)驗(yàn)室常用溫度類設(shè)備的校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)討論較多［10-15］，但色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)尚無(wú)相關(guān)研究。根據(jù)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可現(xiàn)場(chǎng)評(píng)審的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)來(lái)看，各檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)基本按要求開展了色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的計(jì)量溯源管理工作，但一定程度上仍存在著校準(zhǔn)參數(shù)不完整（如未根據(jù)檢測(cè)方法的要求開展ESI-、CI-的校準(zhǔn)）、校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)方法不規(guī)范（如依據(jù)校準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行符合性確認(rèn)）等現(xiàn)象，其根源是校準(zhǔn)方案制定不全面、對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)依據(jù)理解不到位。為幫助實(shí)驗(yàn)室更規(guī)范的開展色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的計(jì)量溯源管理工作，筆者就如何有效策劃校準(zhǔn)方案并實(shí)施校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)進(jìn)行探討。

1 校準(zhǔn)方案的策劃

校準(zhǔn)方案是保證儀器設(shè)備計(jì)量溯源管理有效性的關(guān)鍵，只有正確策劃校準(zhǔn)方案，才能保證校準(zhǔn)計(jì)劃實(shí)施、校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)、校準(zhǔn)結(jié)論作出的有效性。校準(zhǔn)方案的策劃主要包括確定納入計(jì)量溯源管理的測(cè)量設(shè)備范圍、識(shí)別預(yù)期使用的要求、確定計(jì)量參數(shù)和測(cè)量范圍以及驗(yàn)收準(zhǔn)則、選擇合適的計(jì)量技術(shù)規(guī)范和計(jì)量方式、合理制定計(jì)量周期、確定計(jì)量機(jī)構(gòu)等內(nèi)容。同時(shí)，跟設(shè)備管理、使用的有關(guān)人員均應(yīng)參與方案制定的研討，以保證輸入信息的充分性和全面性，而其中設(shè)備使用人員是校準(zhǔn)服務(wù)的需求方、校準(zhǔn)內(nèi)容的提供者以及校準(zhǔn)結(jié)果的使用者，是校準(zhǔn)方案有效性與否的關(guān)鍵。

1.1 測(cè)量設(shè)備及計(jì)量技術(shù)規(guī)范、計(jì)量方式的確定

應(yīng)識(shí)別和確定需納入計(jì)量溯源性管理的設(shè)備范圍，并確定依據(jù)的計(jì)量技術(shù)規(guī)范和計(jì)量方式。質(zhì)譜分析法雖然主要使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)建立報(bào)告結(jié)果的計(jì)量溯源性，但是色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)待測(cè)物質(zhì)質(zhì)荷比的準(zhǔn)確性及保留時(shí)間、峰面積的穩(wěn)定性等直接影響到報(bào)告結(jié)果的有效性，因此此類設(shè)備均應(yīng)實(shí)施計(jì)量溯源。

在日常工作中，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀可分別按JJF 1164—2018 《氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》、JJF 1317—2011 《液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》進(jìn)行實(shí)施校準(zhǔn)。液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀目前尚未建立相應(yīng)的計(jì)量技術(shù)規(guī)范，無(wú)法直接對(duì)整套設(shè)備實(shí)施計(jì)量，此時(shí)可參照J(rèn)JG 705—2014 《液相色譜儀》、JJF 1159—2006 《四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》分別對(duì)液相色譜模塊、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀模塊進(jìn)行校準(zhǔn)，但JJF 1159—2006 《四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》中未制定質(zhì)量準(zhǔn)確性的指標(biāo)，且按模塊分別校準(zhǔn)的方法難以客觀評(píng)估整機(jī)性能，因此需根據(jù)檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范適當(dāng)調(diào)整。

1.2 校準(zhǔn)參數(shù)、測(cè)量范圍以及驗(yàn)收準(zhǔn)則的確定

1.2.1 校準(zhǔn)參數(shù)和測(cè)量范圍的選擇

應(yīng)依據(jù)預(yù)期使用的檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范和／或與客戶達(dá)成的協(xié)議中對(duì)色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的要求，從影響測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的角度出發(fā)，分析確定校準(zhǔn)參數(shù)、測(cè)量范圍。對(duì)于質(zhì)譜儀來(lái)說(shuō)，質(zhì)量準(zhǔn)確性是其最重要的性能參數(shù)之一，這取決于樣品的化學(xué)組成和質(zhì)荷比，以及質(zhì)譜儀的分辨率，而分辨率取決于分析方法所要求的精密度、準(zhǔn)確性和靈敏度，并取決于所測(cè)離子的質(zhì)量數(shù)、儀器的分辨能力，因此其校準(zhǔn)參數(shù)主要包括質(zhì)量準(zhǔn)確性、分辨率以及靈敏度；對(duì)于色譜儀而言，校準(zhǔn)參數(shù)主要指流量準(zhǔn)確性，可通過(guò)整機(jī)性能指標(biāo)體現(xiàn)；對(duì)于整機(jī)來(lái)說(shuō)，校準(zhǔn)參數(shù)包括定性測(cè)量準(zhǔn)確性和定量測(cè)量準(zhǔn)確性，定性測(cè)量準(zhǔn)確性指保留時(shí)間的重復(fù)性，而定量測(cè)量準(zhǔn)確性主要指峰面積的重復(fù)性。

由于檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范中對(duì)色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)量范圍的要求不如對(duì)溫度類設(shè)備的要求清晰，因溫度類設(shè)備通常明確指定了工作溫度（即關(guān)鍵量）的測(cè)量范圍，如土壤中干物質(zhì)和水分的測(cè)定［16］要求烘干溫度為(105±5) ℃，因此實(shí)驗(yàn)室通常會(huì)簡(jiǎn)單地認(rèn)為檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范未規(guī)定色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的測(cè)量范圍，僅需按校準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)即可，這種認(rèn)識(shí)是片面的。通過(guò)充分、全面地分析檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范中的要求，可以獲得色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)參數(shù)的測(cè)量范圍，如方法要求保留時(shí)間的相對(duì)誤差應(yīng)在±2.5%以內(nèi)，則保留時(shí)間重復(fù)性的測(cè)量范圍應(yīng)在±2.5%以內(nèi)。

1.2.2 校準(zhǔn)結(jié)果驗(yàn)收準(zhǔn)則的確定

應(yīng)當(dāng)依據(jù)預(yù)期使用的檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范和／或與客戶達(dá)成的協(xié)議確定驗(yàn)收準(zhǔn)則，校準(zhǔn)規(guī)范中給出的性能指標(biāo)是參考值，并不是用于合格性判別的依據(jù)，因此不能未經(jīng)分析直接以此作為驗(yàn)收的準(zhǔn)則。當(dāng)校準(zhǔn)規(guī)范中的性能指標(biāo)嚴(yán)于檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范的要求時(shí)，可以把校準(zhǔn)規(guī)范的性能指標(biāo)作為驗(yàn)收準(zhǔn)則；當(dāng)檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范的要求嚴(yán)于校準(zhǔn)規(guī)范中的指標(biāo)時(shí)，應(yīng)以檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范的要求為驗(yàn)收準(zhǔn)則。

測(cè)量結(jié)果不確定度是表征設(shè)備計(jì)量溯源性的關(guān)鍵信息，由于很少有檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范給出不確定度的要求，因此如何確定色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀不確定度的驗(yàn)收準(zhǔn)則還存在困難。若檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范規(guī)定在檢測(cè)報(bào)告中報(bào)告規(guī)范符合性時(shí)不需考慮測(cè)量不確定度的影響，這隱含著不確定度不變（即規(guī)定了檢測(cè)所用儀器的等級(jí)）的假設(shè)［17］，此時(shí)使用相應(yīng)等級(jí)的設(shè)備即可；若檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范規(guī)定了對(duì)設(shè)備不確定度的要求，應(yīng)滿足該要求；若規(guī)定了最大允許誤差（MPEV），則設(shè)備的不確定度結(jié)果應(yīng)不大于最大允許誤差的1／3［18］。若未規(guī)定不確定度的要求，可以從判定規(guī)則的角度進(jìn)行分析：當(dāng)測(cè)量不確定度影響與規(guī)范限的符合性時(shí)、與檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用相關(guān)時(shí)、或客戶有要求時(shí)，均需要報(bào)告測(cè)量不確定度［19］，而設(shè)備的測(cè)量不確定度是測(cè)量結(jié)果不確定度的分量，因此應(yīng)收集檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范和／或與客戶達(dá)成的協(xié)議中對(duì)判定規(guī)則的要求，并評(píng)估色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的不確定度分量對(duì)判定規(guī)則的影響程度。

分別參照J(rèn)JF 1317—2011 《液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》、JJF 1164—2018 《氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》、JJF 1159—2006 《四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》、JJG 705—2014 《液相色譜儀》，建議的色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀主要的計(jì)量性能指標(biāo)如表1 所示，在策劃校準(zhǔn)方案時(shí)可參考使用。

表1 校準(zhǔn)規(guī)范中建議的主要計(jì)量性能指標(biāo)

1.3 校準(zhǔn)周期的確定與調(diào)整

色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的初始校準(zhǔn)周期可依據(jù)校準(zhǔn)規(guī)范的規(guī)定、所采用的檢測(cè)方法的要求等綜合確定，不能簡(jiǎn)單的根據(jù)校準(zhǔn)規(guī)范確定。在確定后續(xù)校準(zhǔn)周期時(shí)，應(yīng)綜合考慮測(cè)量所需的不確定度、使用程度與頻次、被測(cè)量的影響、儀器本身質(zhì)量、歷次校準(zhǔn)結(jié)果、期間核查結(jié)果等因素動(dòng)態(tài)調(diào)整。應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室管理體系文件中明確規(guī)定校準(zhǔn)周期，并保存校準(zhǔn)周期確定的證明材料。因質(zhì)譜儀的測(cè)量對(duì)象是碎片化的離子，其波動(dòng)受環(huán)境條件、使用和維護(hù)情況等影響較大，在實(shí)際操作中，色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)周期一般建議不超過(guò)1 年或2 年。校準(zhǔn)周期的確定和調(diào)整方法可參考RB/T 034—2020 《測(cè)量設(shè)備校準(zhǔn)周期的確定和調(diào)整方法指南》。

1.4 校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的選擇

應(yīng)選擇具有校準(zhǔn)資質(zhì)，且被校準(zhǔn)設(shè)備在其認(rèn)可范圍內(nèi)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)?？梢赃x擇法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)、政府授權(quán)的或獲得認(rèn)可的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)，其中認(rèn)可的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)既包括CNAS 認(rèn)可的，也包括由簽署國(guó)際實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織互認(rèn)協(xié)議（ILAC MRA）或者ILAC 承認(rèn)的區(qū)域認(rèn)可合作組織互認(rèn)協(xié)議的認(rèn)可機(jī)構(gòu)認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室［20］。同時(shí)，還應(yīng)該考慮校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)使用的主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的不確定度（或準(zhǔn)確度等級(jí)、最大允許誤差）是否滿足被校準(zhǔn)設(shè)備的要求，一般應(yīng)使用高一個(gè)級(jí)別的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器來(lái)計(jì)量低級(jí)別的儀器設(shè)備。

1.5 校準(zhǔn)方案的實(shí)施和調(diào)整

應(yīng)合理的策劃校準(zhǔn)方案的實(shí)施時(shí)間，如根據(jù)此前申請(qǐng)校準(zhǔn)時(shí)間與實(shí)際校準(zhǔn)日期之間，以及收到校準(zhǔn)證書之間的時(shí)間差，提前與校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)預(yù)約，防止校準(zhǔn)周期過(guò)期對(duì)檢測(cè)工作造成的影響。當(dāng)有關(guān)條件發(fā)生變化后，應(yīng)及時(shí)調(diào)整，比如設(shè)備搬遷、發(fā)生影響結(jié)果有效性的維修時(shí)，應(yīng)及時(shí)送校，校準(zhǔn)內(nèi)容無(wú)需調(diào)整；當(dāng)發(fā)生擴(kuò)項(xiàng)、改變?cè)O(shè)備用途（如將液質(zhì)聯(lián)用儀從食品檢測(cè)調(diào)整到環(huán)境檢測(cè)）等情況時(shí)，應(yīng)對(duì)校準(zhǔn)方案進(jìn)行檢視，并進(jìn)行必要的更新，以保證校準(zhǔn)方案的有效性。

根據(jù)1.1～1.5 流程，每年年底由設(shè)備使用人員提出色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)需求，設(shè)備管理員根據(jù)需求綜合確定校準(zhǔn)方案，并由送檢／送校人員負(fù)責(zé)實(shí)施。

1.6 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)方案的策劃實(shí)例

根據(jù)上述分析，以常用的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀為例，簡(jiǎn)要描述校準(zhǔn)方案的策劃過(guò)程。

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的計(jì)量參數(shù)主要包括分辨率、信噪比、質(zhì)量準(zhǔn)確性、峰面積重復(fù)性、保留時(shí)間重復(fù)性。假如某臺(tái)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀擬用于GB 31660.1—2019 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》的檢測(cè)，則該設(shè)備應(yīng)滿足三重四極桿質(zhì)譜儀分辨率不大于1 u、質(zhì)量準(zhǔn)確性不大于0.5 u 的要求，應(yīng)配備電噴霧離子源（ESI），并校準(zhǔn)正離子掃描（ESI+）方式；方法要求保留時(shí)間的偏差應(yīng)在±5%以內(nèi)，批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于15%，方法檢測(cè)限1.0 μg／kg，雖然液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀只是影響其中靈敏度、精密度的一個(gè)分量，校準(zhǔn)結(jié)果的保留時(shí)間重復(fù)性、峰面積重復(fù)性、信噪比應(yīng)至少滿足方法要求。如該臺(tái)液質(zhì)聯(lián)用儀還同時(shí)用于GB 23200.115—2018 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 雞蛋中氟蟲腈及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》的檢測(cè)，因該方法要求保留時(shí)間的相對(duì)誤差應(yīng)在±2.5%以內(nèi)，則校準(zhǔn)結(jié)果保留時(shí)間重復(fù)性應(yīng)在±2.5%以內(nèi)；該方法使用負(fù)離子掃描（ESI-）方式，因此應(yīng)將ESI-納入校準(zhǔn)范圍。收集并分析該臺(tái)設(shè)備所采用的全部檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范中與校準(zhǔn)參數(shù)、測(cè)量范圍及驗(yàn)收準(zhǔn)則相關(guān)的規(guī)定，并與JJF 1317—2011 《液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》的建議值進(jìn)行比較，可以取其中最嚴(yán)格的要求作為驗(yàn)收準(zhǔn)則。

校準(zhǔn)周期可優(yōu)先參考校準(zhǔn)規(guī)范中的建議（不超過(guò)1 年），當(dāng)有充分的證據(jù)時(shí)，可調(diào)整為其它適當(dāng)?shù)闹芷凇?/p>

2 校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)與處置

2.1 校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)

實(shí)驗(yàn)室在收到校準(zhǔn)證書后，應(yīng)由設(shè)備管理員及時(shí)對(duì)照校準(zhǔn)方案進(jìn)行校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)?？梢詤⒖糝B/T 039—2020 《檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備計(jì)量溯源結(jié)果確認(rèn)指南》實(shí)施。

2.1.1 校準(zhǔn)證書的完整性確認(rèn)

校準(zhǔn)證書應(yīng)包含體現(xiàn)計(jì)量溯源性的完整信息，如校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)名稱、授權(quán)證書號(hào)／認(rèn)可標(biāo)識(shí)、證書標(biāo)題、計(jì)量方式、送校單位信息、測(cè)量設(shè)備信息、校準(zhǔn)依據(jù)、溯源性說(shuō)明、使用的主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器、校準(zhǔn)日期、環(huán)境條件、測(cè)試點(diǎn)的位置、校準(zhǔn)參數(shù)、校準(zhǔn)結(jié)果、不確定度、簽名與蓋章等。在現(xiàn)場(chǎng)評(píng)審中，有時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)以“檢測(cè)報(bào)告”或者“測(cè)試報(bào)告”代替校準(zhǔn)證書、以校準(zhǔn)證書代替檢定證書、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)未具備該設(shè)備的校準(zhǔn)資質(zhì)或能力（如無(wú)授權(quán)證書號(hào)／認(rèn)可標(biāo)識(shí)）、送校單位或設(shè)備信息有誤、校準(zhǔn)參數(shù)不完整（如缺少ESI-校準(zhǔn)結(jié)果）等情況，因此實(shí)驗(yàn)室在收到校準(zhǔn)證書后應(yīng)對(duì)照校準(zhǔn)方案逐項(xiàng)核對(duì)各項(xiàng)信息，發(fā)現(xiàn)任何疑問(wèn)都應(yīng)及時(shí)與校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)反饋，必要時(shí)應(yīng)要求重新出具校準(zhǔn)證書。

2.1.2 校準(zhǔn)結(jié)果的符合性確認(rèn)

色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)中最常見的問(wèn)題是實(shí)驗(yàn)室直接依據(jù)校準(zhǔn)規(guī)范的建議值進(jìn)行符合性確認(rèn)，確認(rèn)結(jié)論用語(yǔ)為“符合”或者“符合校準(zhǔn)規(guī)范要求”，其根源就在于實(shí)驗(yàn)室未能正確理解校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)的依據(jù)，并制定出有效的校準(zhǔn)方案，從而導(dǎo)致確認(rèn)依據(jù)不正確，進(jìn)而可能導(dǎo)致確認(rèn)結(jié)論有誤。應(yīng)對(duì)照校準(zhǔn)方案中確定的驗(yàn)收準(zhǔn)則開展校準(zhǔn)結(jié)果的符合性確認(rèn)，當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)果符合驗(yàn)收準(zhǔn)則時(shí)，建議確認(rèn)結(jié)論用語(yǔ)可表述為“校準(zhǔn)結(jié)果符合***等檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范的要求”；當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)果不符合部分檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范的要求時(shí)，建議表述為“校準(zhǔn)結(jié)果符合***等檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范的要求，不符合***等檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范的要求”；當(dāng)校準(zhǔn)結(jié)果不符合全部檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范的要求時(shí)，建議表述為“校準(zhǔn)結(jié)果不符合***等檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范的要求”。色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)結(jié)果一般不產(chǎn)生修正值或修正因子。

2.2 確認(rèn)結(jié)果的處置

應(yīng)根據(jù)符合性確認(rèn)的結(jié)論進(jìn)行處置。當(dāng)結(jié)論為符合時(shí)，可繼續(xù)使用；當(dāng)結(jié)論為部分符合時(shí)，該設(shè)備不能用于不符合的檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范；當(dāng)結(jié)論為均不符合時(shí)，該設(shè)備不應(yīng)用于所有的檢測(cè)方法／技術(shù)規(guī)范。對(duì)于不符合的設(shè)備，應(yīng)當(dāng)維修，經(jīng)再次校準(zhǔn)符合要求后方可投入使用，或限制使用范圍，或者報(bào)廢處理。即便是符合的設(shè)備，也應(yīng)關(guān)注歷次校準(zhǔn)結(jié)果的變化情況，若發(fā)現(xiàn)某一參數(shù)的校準(zhǔn)結(jié)果顯示設(shè)備性能呈規(guī)律性衰退時(shí)，應(yīng)采取加強(qiáng)期間核查或調(diào)整校準(zhǔn)周期等方式以監(jiān)控該性能的變化情況，防止對(duì)測(cè)量結(jié)果造成影響。

3 結(jié)語(yǔ)

探討了常用色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)方案的策劃過(guò)程與內(nèi)容，以及校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)和處置方法，可幫助實(shí)驗(yàn)室更有效、規(guī)范地開展色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的計(jì)量溯源管理工作，滿足合法合規(guī)檢驗(yàn)檢測(cè)的要求，保障檢測(cè)數(shù)據(jù)的有效性、可靠性，同時(shí)對(duì)其它類型設(shè)備計(jì)量溯源方案的策劃有借鑒意義。