哈氏可磨指數(shù)不確定度評定

李 寧

（力鴻檢驗集團有限公司唐山分公司，河北 唐山 063601）

哈氏可磨指數(shù)測定[1-5]是將一定粒度范圍內(nèi)的煤樣通過哈氏可磨儀研磨60轉(zhuǎn)，然后篩分出0.071 mm以下煤粉重量，代表煤的易碎程度，通常用HGI表示。

1 測定程序

1.1 設備與材料

（1）設備

哈氏可磨儀、電子天平、二分器、0.071 mm標準篩、0.63 mm標準篩、振篩機、保護篩。（2）被測對象煙煤、無煙煤。

1.2 測量過程

（1）煤樣的制備

試驗煤樣制備依據(jù)標準《煤樣的制備方法》（GB/T 474-2008）、《煤的可磨性指數(shù)測定方法 哈德格羅夫法》（GB/T 2565-2014）規(guī)定，首先需要將煤樣破碎至6 mm，使用二分器縮分出不少于2 kg的煤樣一份（可從共用煤樣制備過程中6 mm破碎縮分后的棄樣中分?。湃霕悠繁P內(nèi)攤平，厚度不超過9 mm，使其達到空氣干燥狀態(tài)后，縮分出測試樣和存查樣（每份至少1 kg），分別稱量（準確到1 g）；使用對輥破碎機、1.25 mm標準篩、0.63 mm標準篩，對煤樣進行逐級破碎并過篩，使全部通過1.25 mm標準篩且0.63～1.25 mm之間的樣品占比大于45%，否則，作廢重新制備。

（2）測定過程

依據(jù)標準《煤的可磨性指數(shù)測定方法 哈德格羅夫法》（GB/T 2565-2014）對煤樣進行測定。

（1）樣品前處理。用二分器（格槽開口尺寸為5 mm）將哈氏可磨樣品混合兩次，并縮分出120～150 g，用清潔的0.63 mm標準篩去除煤粉，再用二分器縮分出不少于50 g的煤樣兩份。（2）檢查、清掃設備。確認哈氏可磨儀、振篩機運轉(zhuǎn)狀態(tài)；清掃研磨碗、研磨環(huán)、鋼球、0.071 mm標準篩和保護篩。（3）稱量、裝樣。從一份煤樣中，稱?。?0±0.01）g樣品，均勻倒入研磨碗內(nèi)，蓋好研磨環(huán)。（4）研磨。將研磨碗移入機座內(nèi)，運轉(zhuǎn)60轉(zhuǎn)后停止。（5）振篩。將研磨好的樣品放入0.071 mm標準篩上，并在振篩機上進行振篩，分別在10 min、15 min、20 min清掃篩底。（6）稱量。稱量0.071 mm篩上、下的煤樣質(zhì)量，稱準到0.01 g。（7）重復測定。從另一份煤樣中稱?。?0±0.01）g樣品進行重復測定。（8）結(jié)果計算。用稱取的煤樣質(zhì)量減去0.071 mm篩上煤樣質(zhì)量，計算出0.071 mm篩下質(zhì)量。根據(jù)計算出的0.071 mm篩下質(zhì)量，代入一元線性回歸方程得出可磨指數(shù)，保留一位小數(shù)。取兩次重復測定的算術(shù)平均值，修約到整數(shù)。

2 結(jié)果計算

專用無煙煤和試驗煤樣的比例為5:1時，黏結(jié)指數(shù)按式（1）計算。

式中：HGI為哈氏可磨值；X為0.071 mm標準篩篩下物質(zhì)量，g。

3 不確定度來源分析

不確定度來源于：稱量、重復性（包括制樣、儀器組裝、振篩次數(shù)、篩底清掃等）、校正曲線變動和有證標準物質(zhì)。

4 測量不確定度評定

4.1 A類不確定度評定（測量重復性）

按預評估重復性法計算，預先通過對一個類似煤樣進行了10次重復測量所得HGI，數(shù)據(jù)見表1。

表1 哈氏可磨指數(shù)重復10次測定結(jié)果

測量結(jié)果的標準差按式（2）計算。

式中：xi為第i次的測量值；為n次測量所得一系列測量值的算術(shù)平均值；n為測量次數(shù)。

按式（2）計算可得

本樣品的黏結(jié)指數(shù)測定數(shù)據(jù)見表2。

表2 哈氏可磨指數(shù)測定數(shù)據(jù)

本次實驗兩次重復測量結(jié)果引入的標準不確定度為

4.2 B類不確定度評定

（1）稱量不確定度

檢定合格的萬分之一天平的最大允許誤差為0.10 g，按均勻分布轉(zhuǎn)化為標準不確定度。

（2） 工作曲線變動性產(chǎn)生的標準不確定度

用4個有證可磨性煤標準物質(zhì)按第一步所述步驟進行測定，每個測定4次（結(jié)果見表3、表4），然后用最小二乘法求得HGI和0.071 mm篩下物質(zhì)量相關(guān)方程。

表3 哈氏可磨曲線標定數(shù)據(jù)

表4 哈氏可磨曲線變動數(shù)據(jù)

設校正曲線方程為y=am+b，相關(guān)系數(shù)為：

斜率為：

殘差標準差s為：

試樣重復測定兩次，y0=57。

（3） 有證標準物質(zhì)不確定度

通過查看標準物質(zhì)證書，擴展不確定度（包含因子k=2），認定值與擴展不確定度見表5。

表5 標準認定值與擴展不確定度

4.3 合成標準不確定度

表6 合成標準不確定度

由于各分量的不確定度來源彼此獨立，互不相關(guān)，相對合成標準不確定度為：

樣品哈氏可磨指數(shù)測定值為57，故標準不確定度為u（HGI）=57×0.022 966=1.309。

4.4 擴展不確定度

在置信概率95%時，包含因子k=2，擴展不確定度u（HGI）=1.309×2=2.62。

5 結(jié)果表述

該煤樣的哈氏可磨指數(shù)測量結(jié)果為57±3。