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    哈氏C-276多孔材料耐腐蝕性能的研究

    2021-11-03 13:05:36楊團委李永利
    世界有色金屬 2021年13期
    關(guān)鍵詞:哈氏醋酸斷口

    鄧 穎,楊團委,李永利

    (1.過濾與分離技術(shù)國家地方聯(lián)合工程中心,陜西 西安 710201;2.西部寶徳科技股份有限公司,陜西 西安 710201)

    哈氏C-276屬于鎳-鉬-鉻-鎢系鎳基合金,是現(xiàn)代金屬材料中最耐蝕的一種,在苛刻的腐蝕環(huán)境中,如化工、石油化工、煙氣脫硫、紙漿和造紙、環(huán)保等工業(yè)領(lǐng)域有著相當(dāng)廣泛的應(yīng)用[1,2]。PTA是產(chǎn)量居于全球前五十位的重要石油化工產(chǎn)品[3],目前我國PTA生產(chǎn)能力已經(jīng)位居世界第一位[4]。PTA是由石油經(jīng)過一道道的工藝程序,加工得到的中間產(chǎn)品。在加工過程中所涉及的介質(zhì)及所選用的催化劑大多具有較強的腐蝕性,一些重要的靜設(shè)備、管件、高速泵及內(nèi)件都選用了耐腐蝕性極強的哈氏C-276[5]。其中,PTA工業(yè)生產(chǎn)中的部分過濾裝置,如精制母液過濾器和氧化母液過濾器,其核心過濾元件都是美國Motto公司或德國GKN公司提供的哈氏C-276粉末多孔元件[6],可有效回收外排污水中的PTA固體,降低了污水處理難度。國內(nèi)有工藝采用布袋過濾精制母液,但存在濾布精度低、易破損、堵塞難再生等問題[7];另外,雖然哈氏價格昂貴,使用上受到了限制,但是在PTA裝置中,處于復(fù)雜工況的設(shè)備上卻不可替代[8,9]。因此,研究哈氏C-276粉末多孔材料制備工藝及性能,具有十分重要的意義。本文采用粉末冶金方法制備哈氏C-276多孔過濾材料,研究了醋酸腐蝕對哈氏C-276多孔濾材質(zhì)量變化、微觀形貌、多孔及壓潰性能的影響,為PTA工業(yè)中用哈氏C-276多孔材料提供理論依據(jù)與技術(shù)支撐。

    1 實驗過程

    1.1 實驗樣品制備

    C-276哈氏設(shè)計成分為(質(zhì)量分數(shù)):15%Cr-16%Mo-5%Fe-4%W-余Ni。經(jīng)過高壓水霧化工藝制備C-276預(yù)合金粉,采用冷等靜壓成形,再經(jīng)過高溫?zé)Y(jié),濾管尺寸φ65mm×1000mm,厚度3.0mm。并取樣對多孔材料進行腐蝕試驗,腐蝕介質(zhì)90%wt的醋酸,腐蝕介質(zhì)溫度80℃~90℃,腐蝕時間1周、2周、3周,并對比腐蝕前后多孔材料的斷口形貌、質(zhì)量變化及性能的變化。

    1.2 實驗測試

    采用JSM-6400型掃描電鏡觀察腐蝕前、后燒結(jié)多孔材料斷口形貌;按照GB/T 31909《可滲透性燒結(jié)金屬材料透氣度的測定》進行的透氣度檢測;按照GB/T 5249《可滲透性燒結(jié)金屬材料氣泡試驗孔徑的測定》進行最大孔徑檢測;按照GB/T 6804《徑向壓潰強度測定》規(guī)定測試多孔材料的壓潰強度測試;采用失重法進行測試評價多孔材料的抗腐蝕性能。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 質(zhì)量變化

    圖1是哈氏C-276在醋酸腐蝕介質(zhì)中,質(zhì)量損失隨腐蝕時間多孔樣品的變化曲線。

    圖1 質(zhì)量損失隨腐蝕時間的變化曲線

    哈氏C-276多孔材料在90%wt醋酸腐蝕過程中,隨著腐蝕時間的延長,多孔材料的質(zhì)量損失率增加,但損失速率逐漸降低。分析認為,哈氏C-276中鉻的加入提高了合金的抗氧化性及耐氧化性酸腐蝕。因此,隨著腐蝕的加劇,多孔材料質(zhì)量損失率逐步減慢,微觀分析表面結(jié)果表明,是因為在腐蝕過程中合金表面生成了含Cr2O3的產(chǎn)物,這些腐蝕產(chǎn)物具有很好的致密性和連續(xù)性,不易破壞和剝落,因而阻滯了腐蝕過程的進行,大大降低了腐蝕速率,使合金產(chǎn)生了很好的鈍化效果。

    2.2 微觀形貌變化

    圖2是哈氏C-276在醋酸腐蝕介質(zhì)腐蝕3周前、后斷口微觀形貌。

    圖2 哈氏腐蝕前后斷口形貌變化

    通過圖2觀察可知,腐蝕前,哈氏顆粒表面相對光滑,顆粒表面留有經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)后形成的淺紋路;哈氏經(jīng)過醋酸腐蝕介質(zhì)在一定溫度腐蝕3周后,顆粒表面出現(xiàn)彌散的不規(guī)則凹坑,凹坑中間有白色顆粒。這種凹坑及白色顆粒不僅在顆粒表面存在,在顆粒間的燒結(jié)頸也存在。

    哈氏經(jīng)過醋酸腐蝕3周后,表面出現(xiàn)明顯腐蝕坑,如圖3所示,并對其斷口不同顏色或區(qū)域組織進行EDS元素成分測定,定點位置見圖3,定點能譜數(shù)據(jù)見表1。

    圖3 哈氏腐蝕后斷口EDS定點位置

    表1 哈氏腐蝕后斷口點能譜數(shù)據(jù)

    通過表1可知,定點4為哈氏C-276基體區(qū)域,該點能譜數(shù)據(jù)符合哈氏C-276化成分要求;點2與點3為腐蝕坑里面的白色顆粒,主要合金元素為Ni、Cr、Mo、W、Fe,與點4對比,Ni、Fe、Cr含量降低,Mo、W含量升高;因此,哈氏C-276腐蝕后,斷口之所以出現(xiàn)這樣點蝕坑,主要是因為在合金元素中,Mo、W元素抗醋酸點蝕性能好,隨著醋酸腐蝕液對哈氏的長時間侵蝕,哈氏C-276中的Ni、Fe、Cr元素優(yōu)先被腐蝕掉,W、Mo耐蝕性好,腐蝕速度慢,被大量保留下來。

    定點1為基體上凸起的白色小顆粒,其主要合金元素成分與點4對比,Cr、Fe、Ni化學(xué)成分變化稍變小,O與Si成分增高,推測可能形成SiO2,Si含量的升高,很有可能是燒結(jié)爐體不干凈內(nèi)部灰塵帶入的結(jié)果。

    2.3 多孔性能及壓潰強度變化

    表2給出了本實驗哈氏C-276多孔材料腐蝕前后的性能。通過表4可知,腐蝕前、后哈氏C-276多孔材料的最大孔徑、平均孔徑、透氣值變化都不大;壓潰強度略有下降。分析認為,哈氏C-276多孔材料在醋酸溶液中,少量燒結(jié)頸存在腐蝕淺凹坑,導(dǎo)致顆粒結(jié)合強度下降,但總體而言,腐蝕過程中質(zhì)量損失率低,因此,壓潰強度變化也不大。

    表2 寶德C-276多孔材料腐蝕后性能

    表3給出了實驗哈氏C-276與國外樣品C-276多孔材料在醋酸腐蝕介質(zhì)中前后性能變化對比表。從表中可以看出,多孔性能與壓潰強度腐蝕前、后變化都不大。因此,哈氏C-276多孔材料在醋酸腐蝕溶液中的耐蝕性好,且寶德自制哈氏C-276多孔性能與壓潰性能更優(yōu)異。

    表3 C-276多孔材料腐蝕前后性能對比

    綜上所述,寶德制作的哈氏C-276多孔材料,無論在多孔性能、力學(xué)性能(壓潰強度)、耐醋酸腐蝕性能上,都達到或優(yōu)于國外樣品性能,因此在類似工況中(如在PTA生產(chǎn)的醋酸腐蝕性介質(zhì)中),國產(chǎn)哈氏C-276多孔材料完全可以替代進口濾材。

    3 結(jié)論

    (1)用水霧化合金粉末,經(jīng)過冷等靜壓成形、高溫?zé)Y(jié)工藝制備的高性能哈氏C-276多孔材料,平均孔徑4μm~4.5μm,最 大 孔 徑10μm~11μm,透 氣 度40~55m3/㎡·h·KPa,壓潰強度大于248MPa。

    (2)哈氏C-276燒結(jié)粉末多孔材料具有較好的耐醋酸腐蝕性能。

    (3)與國外樣品性能對比得出,寶德制作的哈氏C-276多孔材料,具有明顯的優(yōu)勢,因此在類似工況中,國產(chǎn)哈氏C-276多孔材料完全可以替代進口濾材。

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