試紙法測定鍍液中銀及智能檢測程序的開發(fā)*

李世鵬，劉俊吉，李 雪，齊霞彤，余 萍

（沈陽理工大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，遼寧 沈陽 110159）

測量水溶液中Ag+的方法諸多，例如分光光度法、化學(xué)分析法、原子吸收光譜法、電位滴定法、電感耦合等離子質(zhì)譜法等。其中，試紙法檢測具有可直接在現(xiàn)場快速測定、易于操作并且試紙體積小巧，方便攜帶等特點[1]。

本文采用試紙法測定電鍍液中銀濃度。試紙的制作是將中速層析濾紙用鎘試劑2B溶液浸泡后干燥，得到的試紙可從與Ag+反應(yīng)后的顯色長度反映出Ag+濃度[2]。為了更加方便得到檢測結(jié)果，本文應(yīng)用微信小程序云開發(fā)技術(shù)設(shè)計并實現(xiàn)了測量長度直接轉(zhuǎn)化為Ag+濃度。

微信小程序基于MCCM框架的思想，網(wǎng)頁與數(shù)據(jù)緊密結(jié)合。微信小程序視圖容器相當(dāng)于一個小盒子，里面放置各種內(nèi)容，類似于HTML中的DIV塊[3]。數(shù)據(jù)上的每次更改都會更改或重新呈現(xiàn)網(wǎng)頁。在微信小程序中，這種操作是通過功能“setData”來實現(xiàn)的，在該功能中傳遞了重新渲染功能[4]。它屬于小程序的一種，是一種不需要下載安裝便可使用的應(yīng)用，它實現(xiàn)了應(yīng)用“觸手可及”的夢想，用戶掃一掃或搜一下便能打開應(yīng)用，體現(xiàn)了“用完即走”的理念[5]。用戶無需關(guān)心是否安裝太多應(yīng)用的問題，應(yīng)用將無處不在，隨時可用，但又無須安裝卸載。微信小程序也是一項創(chuàng)新，它無需像APP一樣下載安裝，也省去了人工的費時費力。

進(jìn)入程序后只需輸入實驗獲得的長度，即可轉(zhuǎn)換成鍍液中Ag+的濃度。更簡單直白地表達(dá)鍍液或高濃度廢水中Ag+濃度，使得測量更加方便快捷，無需計算。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑

AgNO3（沈陽市試劑二廠）；鎘試劑2B（0.3g·L-1上海心中化學(xué)廠）；四硼酸鈉（50g·L-1佳木斯化學(xué)試劑廠）；無水乙醇（95%天津市富宇精細(xì)化工有限公司）；NaOH（1mol·L-1沈陽化學(xué)試劑廠）；KI（600g·L-1天津市河?xùn)|區(qū)紅巖試劑廠）；檸檬酸（4g·L-1國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；NH3·H2O（10mL·L-1沈陽沈一精細(xì)化學(xué)品有限公司）；焦磷酸鈉（60g·L-1天津市北辰方正試劑廠），實驗試劑均為分析純，實驗用水均為純凈水。

1.2 試紙的制作及應(yīng)用

1.2.1 試紙的制作 將裁剪好的3mm×100mm的中速層析濾紙條泡入300μg·mL-1鎘試劑2B溶液中，浸沒30min，取出后置于干凈的托盤中自然晾干。晾干后放入塑封膜中置于暗處保存，備用。

1.2.2 試紙的應(yīng)用 取適量銀標(biāo)準(zhǔn)使用液置于燒杯中，向燒杯內(nèi)加入5.0×105μg·mL-1四硼酸鈉3mL，加純凈水稀釋至10mL，搖勻。將浸泡好的試紙懸放于溶液上，試紙下方浸沒約1～2mm。浸泡25min后，試紙從下方浸沒處開始由暗黃色變?yōu)榧t色，且變色帶上升至一定高度。用格尺或千分尺測量變色帶長度。

2 銀含量與試紙變色長度的關(guān)系

配制不同濃度銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，并應(yīng)用所制備的試紙根據(jù)1.2.2方法測定。實驗表明：濃度為5～150μg·mL-1時，曲線的回歸方程為y=0.141x+5.876，曲線的相關(guān)系數(shù)為0.944。在濃度為150～1000μg·mL-1時，曲線的回歸方程為y=0.017x+30.38，曲線的相關(guān)系數(shù)為0.933，Ag+的測定范圍為5～1000μg·mL-1，x的單位為μg·mL-1；y為測量長度，單位為mm。選擇濃度分別為10和50μg·mL-1的Ag+濃度來做11次平行實驗，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為7.4%和4.1%。試紙對Ag+的測定下限為5μg·mL-1，測定銀的試紙檢出限為1μg·mL-1。

3 小程序設(shè)計

3.1 小程序設(shè)計步驟

（1）在微信小程序設(shè)計之前需要在微信開發(fā)者網(wǎng)站注冊，并且成為開發(fā)者；

（2）在開發(fā)者網(wǎng)站上創(chuàng)建小程序資料，本程序需要根據(jù)5～150μg·mL-1Ag+標(biāo)準(zhǔn)線性方程和150～1000μg·mL-1Ag+標(biāo)準(zhǔn)線性方程來完成濃度向長度的轉(zhuǎn)換；

（3）下載小程序開發(fā)軟件，依照步驟，進(jìn)行安裝該微信小程序；

（4）根據(jù)程序需求分析，按照其功能劃分程序模塊；

（5）根據(jù)該程序的需求編寫代碼，進(jìn)而實現(xiàn)程序的所需功能；

（6）設(shè)計完成后，對程序進(jìn)行調(diào)試并創(chuàng)建測試版，進(jìn)行測試；

（7）測試通過之后，即可打包發(fā)布小程序。

3.2 濃度計算器系統(tǒng)設(shè)計

本系統(tǒng)依托于微信小程序，助力試紙法測量水溶液中的Ag+含量，將長度轉(zhuǎn)換為濃度。用戶通過微信小程序搜索濃度計算器，即可進(jìn)入到濃度計算器首頁，通過首頁可快速得到Ag+濃度。

3.2.1 濃度計算器系統(tǒng)首頁 用戶通過本系統(tǒng)直接進(jìn)入到濃度計算器首頁，本頁面以快速轉(zhuǎn)換長度為主，所以界面設(shè)計上以輸入長度為主，并將其放置到主要的位置上，供用戶快速輸入長度轉(zhuǎn)化為濃度。本頁面整體比較簡潔明了，符合用戶設(shè)計規(guī)范。

輸入測量長度，點擊確定即可得到Ag+濃度。圖1為濃度計算器微信小程序首頁示意圖。

圖1 濃度計算器微信小程序首頁Fig.1 Front page of wechat applet of concentration calculator

4 小程序用于銀標(biāo)液測定

實驗考察了測量銀含量濃度的實際測量長度與程序計算長度之間的誤差。平行測定6次的平均值，結(jié)果見表1、2。

表1 濃度范圍在0～150μg·mL-1的誤差Tab.1 Error of concentration range from 0 to 150μg·mL-1

表2 濃度范圍在150～1000μg·mL-1的誤差Tab.2 Concentration range:150～1000μg·mL-1 error

表2中的誤差數(shù)據(jù)說明，誤差范圍在±5%以內(nèi)。小程序測得的結(jié)果，可以準(zhǔn)確直觀的反映試紙法測定的Ag+濃度。

5 銀電鍍液分析

5.1 電鍍液模擬樣品配制及共存離子影響

實驗選擇了兩種常用的非氰化物的銀電鍍液，電鍍液1和電鍍液2模擬樣成分及濃度見表3、4。

表3 電鍍液1的成分及濃度Tab.3 Composition and concentration of electroplating solution 1

表4 電鍍液2的成分及濃度Tab.4 Composition and concentration of electroplating solution 2

考察了共存離子對銀測定的影響，嵇永康等[6]研究表明，當(dāng)Ag+濃度為200μg·mL-1時，控制誤差在±5%之內(nèi)，對常見共存離子影響的實驗結(jié)果表明，、NH·3H2O、KI、焦磷酸鈉不影響測定。當(dāng)Ag+濃度為100μg·mL-1時，控制誤差在±10%之內(nèi)，對常見共存離子的影響進(jìn)行了試驗。實驗結(jié)果表明，（NH4）2SO4，檸檬酸，F(xiàn)e2（SO4）3，NH3·H2O不影響測定。

5.2 試紙法分析電鍍液中銀含量

用1.2.1制得的試紙，根據(jù)1.2.2方法測定模擬電鍍液1和電鍍液2的銀含量，電鍍液1試紙長度（mm）分別為：30.2，31.7，30.5，32.3，29.9，31.7，31.9，電鍍液2試紙長度（mm）分別為：18.2，20.2，18.5，18.0，18.3，17.8，18.0，檢測結(jié)果見表5。

表5 鍍液分析結(jié)果Tab.5 Bath analysis results

由表5可見，用所制備的試紙，測定模擬電鍍液1和電鍍液2的銀含量，采用微信小程序?qū)⒎磻?yīng)的變色長度換算成銀濃度，檢測結(jié)果的誤差僅為11.0%，13.4%。結(jié)果令人滿意。

6 結(jié)論

采用試紙法測定電鍍液中銀濃度，實驗獲得不同銀濃度及相應(yīng)的試紙變色長度，求得相應(yīng)回歸方程，編制微信小程序。將微信小程序用于電鍍液中銀的測量長度與濃度轉(zhuǎn)換，可直接獲得Ag+濃度。試紙法的測量結(jié)果與配制的鍍液中銀濃度的誤差在11.0%和13.4%，測量結(jié)果滿意。方法具有現(xiàn)場測定簡便快捷，精密度較好，準(zhǔn)確性較高的特點。