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    油溶性二硫化鉬分散穩(wěn)定性影響因素探究*

    2022-02-23 05:46:48楊舒程趙增兵楊炳琪成蘭興
    化學(xué)工程師 2022年1期
    關(guān)鍵詞:油溶性二硫化鉬光度計(jì)

    楊舒程,趙增兵,楊炳琪,李 巖,成蘭興

    (1.河南省化工研究所有限責(zé)任公司,河南 鄭州 450052;2.河南省科學(xué)院 化學(xué)研究所有限公司,河南 鄭州 450052)

    摩擦與磨損是造成能源和材料耗損的主要形式,全世界三分之一的一次性能源都消耗在摩擦上,80%的機(jī)器零部件因磨損而失效,降低摩擦與磨損所帶來(lái)的能源損耗迫在眉睫[1]?!笆奈濉币?guī)劃綱要中提出“促進(jìn)經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展全面綠色轉(zhuǎn)型,建設(shè)人與自然和諧共生的現(xiàn)代化”,綠色潤(rùn)滑油的開(kāi)發(fā)與研究勢(shì)在必行。MoS2被譽(yù)為“高級(jí)固體潤(rùn)滑油王”,性能優(yōu)良,廣泛應(yīng)用于航空軍工、機(jī)電化工和超高真空等領(lǐng)域[2,3]。經(jīng)過(guò)表面修飾加有MoS2的各種金屬材料與合金材料使用壽命顯著增長(zhǎng)[4],在機(jī)械潤(rùn)滑方面起著巨大作用,節(jié)約了很多寶貴的一次性資源。然而MoS2常溫下難溶于水、酸、堿和有機(jī)溶劑,MoS2在潤(rùn)滑基礎(chǔ)油中的分散性能普遍較差。

    MoS2作為潤(rùn)滑油添加劑常常存在以下問(wèn)題:

    (1)易團(tuán)聚 由于納米MoS2粒度小,表面能大,處于能量不穩(wěn)定狀態(tài)[5],由熱力學(xué)可知,粒子為達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)有降低比表面能而粒子間自發(fā)相互團(tuán)聚的傾向,且顆粒粒徑越小,其團(tuán)聚的傾向越強(qiáng),實(shí)現(xiàn)粒子團(tuán)聚的主要推動(dòng)力是范德華力[6]。

    (2)分散性差 非油溶性的大顆粒不利于其在基礎(chǔ)油中穩(wěn)定分散,甚至因其較高硬度而常在摩擦過(guò)程中起磨粒磨損的作用[7]。

    因此,解決MoS2的團(tuán)聚及其在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性成為提升其潤(rùn)滑性能的關(guān)鍵問(wèn)題。近年來(lái),不斷有相關(guān)方面的研究報(bào)道,井翠潔合成了基于新型二硫化鉬/磺化聚苯胺復(fù)合材料[8],劉俊制備了高分散二硫化鉬復(fù)合納米纖維[9],王思遠(yuǎn)利用超聲和微波球磨法改性二硫化鉬[10]都在一定程度上改善了MoS2的分散性。目前,已有的油溶性二烷基二硫代氨基甲酸硫化氧鉬(MoDTC)[11]及二烷基二硫代磷酸硫化氧鉬(MoDDP)[12]等化合物在潤(rùn)滑過(guò)程中可能會(huì)釋放出S、P,從而產(chǎn)生環(huán)境污染問(wèn)題。

    本文研究的實(shí)驗(yàn)室自制新型油溶性二硫化鉬,試驗(yàn)結(jié)果表明,其在潤(rùn)滑油中潤(rùn)滑效果良好,但還沒(méi)有基礎(chǔ)的應(yīng)用規(guī)范,因此,有必要對(duì)影響油溶性二硫化鉬團(tuán)聚及其在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性的影響條件做出進(jìn)一步研究,為下一步其在潤(rùn)滑油的實(shí)際應(yīng)用提供基礎(chǔ)理論支持。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    實(shí)驗(yàn)室自制油溶性二硫化鉬;基礎(chǔ)油為液體石蠟(AR上海阿拉丁生化科技股份有限公司);去離子水和分散劑。

    SYU-30-900DT型超聲波儀器(鄭州生元儀器有限公司);JW-1012型離心機(jī)(安徽嘉文儀器裝備有限公司);722型可見(jiàn)光分光光度計(jì)(上海欣茂儀器有限公司)。

    1.2 原理與方法

    為了探究實(shí)驗(yàn)室制備的油溶性二硫化鉬在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性,本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)通過(guò)可見(jiàn)光分光光度計(jì)來(lái)測(cè)定樣品在液體石蠟中的分散穩(wěn)定性。分光光度計(jì)利用物質(zhì)的分子或離子對(duì)紫外和可見(jiàn)光的吸收所產(chǎn)生的紫外可見(jiàn)光譜及吸收程度,可以對(duì)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、組成和含量進(jìn)行分析、測(cè)定和推斷,所得吸光度A值越大,表示物質(zhì)對(duì)光的吸收越大。根據(jù)比爾定律,吸光度與吸光物質(zhì)的量濃度成正比。本實(shí)驗(yàn)為了分析所制各樣品在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性,用可見(jiàn)吸收光譜儀測(cè)量其吸收光譜,從而判斷樣品在液體石蠟中的分散穩(wěn)定性。

    首先,稱取一定量的油溶性二硫化鉬溶于液體石蠟中,制成懸濁油樣,再經(jīng)過(guò)超聲波分散和離心處理,最后立即取出混合均勻的油樣在可見(jiàn)光分光光度計(jì)上進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 油溶性二硫化鉬的添加量對(duì)樣品分散穩(wěn)定性的影響

    分別配制油溶性二硫化鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%、1.6%、1.8%、2.0%的油樣,采用超聲波的方法進(jìn)行分散,超聲功率500W,超聲時(shí)間30min,再在離心機(jī)上經(jīng)2000r·min-1轉(zhuǎn)速離心30min,最后立即取出混合均勻的油樣在可見(jiàn)光分光光度計(jì)上于同一波長(zhǎng)條件下測(cè)試吸光度值。圖1為油溶性二硫化鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)樣品分散穩(wěn)定性的影響。

    圖1 油溶性二硫化鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)樣品分散穩(wěn)定性的影響Fig.1 Influence of the mass fraction of oil-soluble molybdenum disulfide on the dispersion stability of the sample

    由圖1可知,油溶性二硫化鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%~1.2%時(shí)分散效果較好,當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.2%時(shí),可以觀察到有沉淀出現(xiàn),且隨添加量增加沉淀越明顯。

    2.2 超聲時(shí)間對(duì)樣品分散穩(wěn)定性的影響

    首先,配制油溶性二硫化鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的混合油樣,分別以超聲功率500W,超聲時(shí)間0、1、5、10、20、30、40、50、60min進(jìn)行超聲處理,再在離心機(jī)上經(jīng)2000r·min-1轉(zhuǎn)速離心30min,最后立即取出混合均勻的油樣,在可見(jiàn)光分光光度計(jì)上于同一波長(zhǎng)條件下測(cè)試吸光值,圖2為超聲時(shí)間對(duì)樣品分散穩(wěn)定性的影響。

    圖2 超聲時(shí)間對(duì)樣品分散穩(wěn)定性的影響Fig.2 Effect of ultrasonic time on the dispersion stability of the sample

    由圖2可知,吸光度值整體呈現(xiàn)先上升后下降,后又稍有上升的趨勢(shì),樣品均無(wú)明顯沉淀。通常分散效果隨超聲分散時(shí)間的增長(zhǎng)而更好,而顆粒經(jīng)過(guò)多次碰撞之后分散體系溫度升高,分子布朗運(yùn)動(dòng)強(qiáng)烈,雖然不常見(jiàn)但過(guò)多的超聲波會(huì)擊碎樣品顆粒,除分離顆粒外,超聲波時(shí)間過(guò)久還會(huì)增加顆粒間碰撞的速率,導(dǎo)致顆粒團(tuán)聚[13],因此,超聲時(shí)間為30min時(shí)樣品的分散穩(wěn)定性較好。

    2.3 離心時(shí)間對(duì)樣品分散穩(wěn)定性的影響

    將制備的油溶性二硫化鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的油樣經(jīng)超聲功率500W,超聲時(shí)間30min超聲處理,再在離心機(jī)上經(jīng)轉(zhuǎn)速2000r·min-1分別離心0、10、20、30、50、70、90、110、130min,最后立即取出混合均勻的油樣,在可見(jiàn)光分光光度計(jì)上于同一波長(zhǎng)條件下測(cè)試吸光度值,觀察并記錄每次實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。

    圖3為離心時(shí)間對(duì)樣品分散穩(wěn)定性的影響。

    圖3 離心時(shí)間對(duì)樣品分散穩(wěn)定性的影響Fig.3 Effect of centrifugation time on the dispersion stability of the sample

    由圖3可知,油溶性二硫化鉬經(jīng)不同時(shí)間的離心,吸光度值隨著離心時(shí)間的延長(zhǎng)而不斷下降,也就對(duì)應(yīng)著MoS2在液體石蠟中的濃度逐漸降低,離心90min時(shí),所有樣品都表現(xiàn)出良好的分散穩(wěn)定性。

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)主要使用可見(jiàn)光分光光度計(jì)探究了樣品添加量、超聲時(shí)間、離心時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)室自制油溶性二硫化鉬分散穩(wěn)定性的影響規(guī)律,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,在油溶性二硫化鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%~1.2%、超聲功率500W、超聲時(shí)間30min以及轉(zhuǎn)速2000r·min-1離心90min時(shí),實(shí)驗(yàn)室自制油溶性二硫化鉬無(wú)明顯沉淀,具有良好的分散穩(wěn)定性,為下一步其在潤(rùn)滑油的實(shí)際應(yīng)用上提供了基礎(chǔ)理論支持。

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