液相色譜檢測技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用分析

韋曉巨 韋文芳 陸育星 寧欽光 鄭宛姍

摘要：隨著農(nóng)藥化肥的廣泛應(yīng)用，農(nóng)作物在產(chǎn)量方面有了顯著的提高，并有效的滿足了人們對蔬菜水果需求量的要求。但與此同時也帶來了一定的消極作用，如農(nóng)藥殘留，導(dǎo)致食物中毒等，尤其是在有機食品理念提出以后，更是對果蔬產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留給予了高度的關(guān)注。而液相色譜檢測技術(shù)的應(yīng)用，則可以有效的對果蔬產(chǎn)品上農(nóng)藥的殘留成分進行檢測，對此本文針對這一技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留中的檢測應(yīng)用進行了分析。

關(guān)鍵詞：液相色譜檢測技術(shù);果蔬;農(nóng)藥殘留;檢測;應(yīng)用

農(nóng)藥的發(fā)明與使用對于提高農(nóng)作物的產(chǎn)量來說具有不可取代的貢獻，但也為人類的生命健康埋下了隱患，尤其是現(xiàn)代社會各種疾病層出不窮，使得社會各界對食品安全越發(fā)的關(guān)注。人類賴以生存的食物在受到農(nóng)藥的侵蝕后，會在食用后殘留在人體體內(nèi)，由于農(nóng)藥在人體內(nèi)排泄緩慢，難于分解，在經(jīng)過長時間的滯留后則會引發(fā)各類疾病或者中毒等，最終對人類的生命健康造成嚴(yán)重的威脅。目前世界各地對果蔬中的農(nóng)藥殘留進行了檢測與分析，對這一項探索也有了深入的發(fā)現(xiàn)，并在先進的科學(xué)技術(shù)的指引下，如液相色譜檢測技術(shù)的應(yīng)用，為農(nóng)藥殘留的控制、保障使用者的安全指引了方向。對此，本文結(jié)合液相色譜技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留中的檢測應(yīng)用展開了分析。

一、液相色譜技術(shù)應(yīng)用對果蔬農(nóng)藥殘留檢測的重要性

液相色譜技術(shù)是一項起源于西方國家的技術(shù)，該技術(shù)在物理、化學(xué)、生物等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，其中以高效液相色譜儀的應(yīng)用為主要代表，物質(zhì)在進行分離時，其所分離出的固定相和流動相存在差異，由于其分布不同且具備自身的特點，最終達到了物質(zhì)分離的目的。而隨著食品安全問題愈演愈烈，使得人們對食品自身的安全問題給予了高度的關(guān)注，也對此采取了多種分析手段。而液相色譜技術(shù)則在食品檢測中發(fā)揮了重要的作用。果蔬作為人們生活中不可獲取的重要組成部分，在農(nóng)藥的作用下使得產(chǎn)量有了明顯的提升，可以充分滿足百姓的日常需求。但是其殘留在農(nóng)作物中的成分則引發(fā)了人們的不安。液相色譜技術(shù)的應(yīng)用，則可以對果蔬中的農(nóng)藥殘留進行分析，從而促進人們可以充分的了解果蔬中農(nóng)藥的殘留成分，有利于人們對果蔬農(nóng)藥殘留物質(zhì)的安全性能加以鑒定。

二、液相色譜法的特點

1、應(yīng)用范圍較廣

液相色譜自20世紀(jì)初被研發(fā)以來，經(jīng)過長時間的發(fā)展，尤其是在20年代60年代后期高效液相色譜出現(xiàn)以后，使得這一項技術(shù)有了前所未有的發(fā)展，并得到了了相關(guān)領(lǐng)域的認(rèn)可，使其得到廣泛的應(yīng)用，盡管這一技術(shù)在其發(fā)展的過程中受到了氣相色譜技術(shù)的指引，但是在其應(yīng)用范圍上相較于前者來說會更加廣泛，這是因為有些樣品受到自身物理性質(zhì)的限制難以發(fā)生氣化，或者是在受熱的過程中發(fā)生了分解，導(dǎo)致其不能通過柱子，從而無法完成檢測。而液相色譜檢測技術(shù)則不受這一條件的限制，這也是液相色譜在醫(yī)藥、生物化學(xué)等方面得到廣泛應(yīng)用的主要原因。

2、可應(yīng)用于難分離的樣品

在實際的樣品檢測中存在著較大一部分的難分離樣品，而液相色譜技術(shù)在對這些樣品進行檢測時，卻不受其影響，這是因為在采取液相色譜技術(shù)分離時，由于樣品的流動相會對分離的過程產(chǎn)生影響，使其為樣品的分離以及改善提供了附加因素，簡單來說，就是液相色譜技術(shù)在對樣品進行選擇時是由兩個相與樣品之間發(fā)生選擇性的相互作用。另外液相色譜具備獨特效能的柱填料，也就是說這種檢測技術(shù)所具備的固定相相對較多，使得其具有較多的選擇方向，進而導(dǎo)致樣品分離的可能性增加。液相色譜對分離溫度的要求相對于氣相色譜來說也會較低，而低溫條件下分子間的相互作用又更加有效，這也為樣品的分離增加了幾率。

三、液相色譜檢測技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用

鑒于液相色譜技術(shù)的多重特性，使得其在化學(xué)檢測方面得到了廣泛的應(yīng)用。為了更好的分析該技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測中所發(fā)揮的作用，本文選取西紅柿、黃瓜作為檢測樣品，并采用固相萃取的技術(shù)對其加以分析[1]。

1、檢測儀器及檢測藥品

為了達到檢測目的，在檢測儀器上選取了高效液相色譜儀設(shè)備、電子天平來完成相應(yīng)的檢測工作。而高效液相色譜儀設(shè)備在對樣品進行檢測時，需要對樣品進行處理，而后在進行檢測，對此，在對樣品處理中選擇了乙腈、甲醇等主要試劑作為色譜純，而分析純則是以二氯甲烷為主。待檢測的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品則為西瑪津、撲草凈和馬拉硫磷。

2、檢測方式

2.1樣品處理

2.1.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的配置

對標(biāo)準(zhǔn)品進行稀釋，在配置混標(biāo)時，分別選取西瑪津、撲草凈和馬拉硫磷三種標(biāo)準(zhǔn)品5mg-10㎎備用，然后用35%的乙腈水溶液將其定容，并將配置好的溶液至于0-4攝氏度的環(huán)境中存放備用。

2.1.2蔬菜樣品的處理

在對果蔬農(nóng)藥殘留成分進行檢測時，需要對所選用的果蔬樣品進行處理，而為了更好的說明分析結(jié)果，本文所選取的果蔬樣品為黃瓜和西紅柿，這兩種樣品在實際處理上可采取同一方式：選取西紅柿和黃瓜各1000克，并用破壁機將其打碎;再分別稱取黃瓜漿和西紅柿20g，將其放置于80ml離心管中。加入40ml乙腈溶液，并在15000r/min條件下進行離心處理，而后勻漿提取1min，待結(jié)束后加入5g氯化鈉固體，再勻漿提取1min，之后在3800r/min條件下離心處理5min，取其上層清液20ml，于40攝氏度水中濃縮至1ml[2]。

2.2洗滌

本實驗在樣品過柱時的流速包括4ml/min和5ml/min兩種方式，且這兩種流速會對農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品的回收情況產(chǎn)生一定的影響，如表1所示：

在對樣品檢測環(huán)節(jié)中，需要向萃取柱中添加高度為20mm的無水硫酸鈉試劑，值得注意的是，加樣前，需用4ml乙腈和甲苯混合液清洗萃取柱。當(dāng)液面高度達到無水硫酸鈉頂部時，需將樣品濃縮溶液轉(zhuǎn)移至凈化柱內(nèi)，并用雞心瓶將其接收。待以上操作全部結(jié)束以后，再用2ml乙腈+甲苯溶液洗滌樣液瓶，洗滌次數(shù)為3次，樣液瓶洗滌結(jié)束后需將洗滌溶液轉(zhuǎn)移至萃取柱中，再加50ml貯液器，用25ml乙腈和甲苯溶液將其洗脫，再將上述液體合并于雞心瓶容器中。而后再用40℃條件下的水浴溶液將其濃縮至1ml，并用氮吹儀吹干濃縮溶液，再加1ml乙腈與水將其混合，0.2μm濾膜將其過濾，待以上所有操作步驟結(jié)束以后將所得到的樣品溶液置于液相色譜儀中，并按照儀器使用規(guī)范和操作步驟對樣品進行檢測和分析[3]。

3、檢測結(jié)果分析

本次樣品檢測中采用了固相萃取的方式對所檢測樣品進行了分析，之所以采用固相萃取方式是因為固相萃取技術(shù)相比于傳統(tǒng)的液相色譜法和紫外-可見光分析等方式來說在靈敏度以及試劑消耗等方面會更具有優(yōu)勢，也會更加利于樣品通過液相色譜的檢測來獲取相關(guān)結(jié)果，也會更加具有說服力。該試驗主要是分析果蔬農(nóng)藥殘留成分，采用固相萃取的方式相對來說優(yōu)勢明顯，可對樣品中所含有的未知的化學(xué)成分進行深入分析，尤其是對于農(nóng)藥化肥這一類物質(zhì)來說檢測效果也更加顯著。固相萃取技術(shù)作為果蔬農(nóng)藥殘留檢測中樣品處理的一項技術(shù)，其所取得的結(jié)果是十分顯著的。傳統(tǒng)的檢測方式在對樣品進行處理時容易出現(xiàn)樣品成分受熱分解以及樣品濃度過低等不利于樣品檢測的情況，使得樣品檢測分析結(jié)果與實際中出現(xiàn)明顯的偏差，不利于技術(shù)人員對農(nóng)藥殘留成分的準(zhǔn)確分析，也會對人們食用果蔬產(chǎn)生誤導(dǎo)。而采用固相萃取的方式則可以將上述問題發(fā)生幾率降到最低，彌補了傳統(tǒng)檢測方式中的不足。相關(guān)人員在采用這一檢測方式時可以將環(huán)境等外界因素對樣品的破壞加以排除，并利用分析物在不同介質(zhì)條件中被吸附的能力來對農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品進行提純，以此來提高農(nóng)藥的檢測能力，并進一步提高回收率。上述樣品的檢測從檢測過程和研究方向上來看，可以進一步證實固相萃取技術(shù)的實用價值，也因此促進了液相色譜檢測技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用價值。

四、總結(jié)

果蔬等農(nóng)作物產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留問題一直以來備受社會各界的關(guān)注，尤其是近年來我國在食品安全上大力倡導(dǎo)綠色有機食品，在這一理念的指導(dǎo)下，百姓對于果蔬中的農(nóng)藥殘留問題也提高了警惕，對此做好果蔬農(nóng)作物中的農(nóng)藥殘留分析對于保障食品安全、維護人類生命健康具有十分重要的意義。果蔬中農(nóng)藥殘留物質(zhì)通過人體使用進入人體，會在人體內(nèi)形成堆積，極易引發(fā)各類疾病，對此，使用液相色譜檢測技術(shù)來檢測果蔬農(nóng)藥殘留來說具有非常重要的意義，會更加有利于對所含成分的探索。

參考文獻：

[1]王靜，張偉燕.淺析質(zhì)譜技術(shù)在水果、蔬菜與茶葉中農(nóng)藥殘留的檢測[J].福建茶葉，2018（06）.

[2]曲林娟.單極質(zhì)譜與多級質(zhì)譜對蔬菜農(nóng)藥多殘留的檢測研究[J].山東大學(xué)，2010（04）.

[1]袁哲，李庭鉑.果蔬農(nóng)藥殘留檢測方法研究進展[J].中國果菜，2021，41（09）：75-78.DOI：10.19590/j.cnki.1008-1038.2021.09.013.

作者簡介：韋曉巨（1985.09），男，壯族，防城港上思縣人，本科學(xué)歷，助理工程師，主要從事檢驗檢測工作。