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    氣相色譜法和分光光度法測定苯乙烯塔釜液中DNBP含量的比較

    2022-02-18 00:53:32單潔王全張玉涵徐明智
    天津化工 2022年1期
    關(guān)鍵詞:乙苯苯乙烯光度法

    單潔,王全,張玉涵,徐明智

    (天津大沽化工股份有限公司,天津300455)

    苯乙烯,簡稱SM,是石油化工行業(yè)的重要基礎(chǔ)原料,主要用于生產(chǎn)丁苯橡膠、聚苯乙烯、泡沫聚苯乙烯以及與其他單體共聚制造多種不同用途的工程塑料,也是生產(chǎn)離子交換樹脂及醫(yī)藥品的原料之一,此外,苯乙烯還可用于制藥、染料、農(nóng)藥以及選礦等行業(yè)。但是苯乙烯單體具有自聚性,在精餾過程中易形成高聚物,影響產(chǎn)品質(zhì)量,影響生產(chǎn)穩(wěn)定性,所以需要添加阻聚劑。

    DNBP即2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚,主要用作苯乙烯、α-甲基苯乙烯等乙烯基芳烴化合物單體蒸餾時的高溫阻聚劑,可大幅度降低苯乙烯單體在精餾過程中因聚合導(dǎo)致的損失,其加入量會直接影響苯乙烯產(chǎn)品的純度。與此同時,DNBP含氮量高,毒性大,并非綠色阻聚劑,隨著國家對節(jié)能減排的要求日益嚴(yán)格,需要嚴(yán)格控制其加注量,因此DNBP殘余量的檢測至關(guān)重要[1]。

    1 實驗部分

    1.1 儀器

    氣相色譜儀:7890A,安捷倫科技有限公司;電子天平:BT224S,賽多利斯科學(xué)儀器有限公司;紫外-可見分光光度計:Lambda35,鉑金埃爾默股份有限公司。

    1.2 材料

    容量瓶:250mL;分液漏斗:250mL;玻璃漏斗:90mm;定性濾紙:12.5mm;玻璃燒杯:200mL。

    1.3 試劑

    苯乙烯:優(yōu)等品,天津大沽化工股份有限公司;乙苯:優(yōu)等品,天津大沽化工股份有限公司;DNBP-乙苯溶液:70%,吉林省九新實業(yè)集團化工有限公司;氫氧化鈉:分析純,天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司。

    1.4 實驗方法

    1.4.1 紫外-可見分光光度法方法的建立

    1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。稱取0.5018g DNBP-乙苯溶液(DNBP含量70.1%),加入乙苯至總質(zhì)量為100.0008g,則該溶液含有3518mg/kg的DNBP。用乙苯稀釋該溶液,可獲得DNBP含量分別為1760mg/kg和880mg/kg的乙苯溶液。

    2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。分別量取上一步中三種不同DNBP含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液以及乙苯,分別置于四個承裝50mL乙苯的分液漏斗中。向每個分液漏斗中加入50mL 1.0mol/L氫氧化鈉溶液,振搖3min后靜置,待溶液分層后將下層的水相放出并經(jīng)濾紙過濾。加入氫氧化鈉溶液15min后在波長445nm處,用1cm比色皿,以上述經(jīng)過處理的乙苯作為參比,測定各澄清濾液的吸光度,結(jié)果見表1。

    表1 不同含量的DNBP對應(yīng)的吸光度

    對上述數(shù)據(jù)進行擬合,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線,其線性方程為y=0.00025x+0.00188,R2=0.99995。

    1.4.2 氣相色譜外標(biāo)法的建立

    色譜柱以及操作條件[2]為:色譜柱型號:HP-5;固定相:聚甲基硅氧烷;柱尺寸:30m×0.32mm×0.5μm;載氣及流量:N220mL/min;檢測器及溫度:FID 260℃;H2流量:30mL/min;空氣:400mL/min;尾吹:20mL/min;進樣量:1μL;分流比:10∶1;汽化室溫度:240℃;柱溫:205℃恒溫30min。

    將配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次用色譜檢測,可得含量與峰面積的關(guān)系見表2。

    表2 不同含量的DNBP對應(yīng)的峰面積

    由上述數(shù)據(jù)可得線性方程y=732.16897x-7708.37807,R2=0.99995。

    1.4.3 兩種檢測方法對比

    取兩種苯乙烯中間產(chǎn)品A和B,由不同的檢驗人員分別用兩種方法對DNBP含量進行檢測,結(jié)果見表3和表4。

    表3 分光光度法和氣相色譜法對中間產(chǎn)品A的檢測結(jié)果

    表4 分光光度法和氣相色譜法對中間產(chǎn)品B的檢測結(jié)果

    由表3得到五名檢驗人員用分光光度法對中間產(chǎn)品A的檢測結(jié)果的極差為184mg/kg,樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差為75mg/kg;用氣相色譜法對中間產(chǎn)品A的檢測結(jié)果的極差為43mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)偏差為17mg/kg。

    由表4得到五名檢驗人員用分光光度法對中間產(chǎn)品B的檢測結(jié)果的極差為295mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)偏差為110mg/kg;用氣相色譜法對中間產(chǎn)品B的檢測結(jié)果的極差為65mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)偏差為25mg/kg。

    1.4.4 氣相色譜法加標(biāo)回收率的計算

    樣品加標(biāo)回收率是指取兩份相同的樣品,向其中一份加入定量的待測組分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),兩份樣品按照相同的方法進行分析,加標(biāo)的一份所得的測定結(jié)果與未加標(biāo)一份所得的測定結(jié)果的差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率[3],其計算公式為:

    加標(biāo)回收率的大小不僅可以反應(yīng)檢驗人員的操作水平,更重要的是它反應(yīng)了分析方法是否適合被測物質(zhì),能夠幫助檢驗人員發(fā)現(xiàn)檢驗過程中存在的問題,確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、有效。

    回收率的參考范圍[4]見表5。

    表5 回收率參考范圍

    向中間產(chǎn)品A中加入定量的DNBP標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由五名檢驗人員分別使用氣相色譜進行檢測,檢測結(jié)果見表6。

    表6 氣相色譜法測中間產(chǎn)品A的加標(biāo)檢測結(jié)果

    計算可得:樣品加標(biāo)回收率為100.2%。參照表5所給出的范圍可得出氣相色譜法的加標(biāo)回收率完全符合要求。

    2 結(jié)果與討論

    由表1和表2所得的線性方程結(jié)合實際檢測數(shù)據(jù),可以看出兩種方法的重復(fù)性均較好。但是由表3和表4可以看出:由于分光光度法需要人工萃取、靜置、振搖以及定量移取溶液,所以不同操作人員之間的重現(xiàn)性得不到保障,氣相色譜法由于采用自動進樣器進樣,避免了人為差異,檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度更高[5]。

    此外,氣相色譜法不需要長時間接觸樣品,大大降低了檢驗人員接觸危害的風(fēng)險。分光光度法產(chǎn)生多種廢液且量較大,后期不易處理;氣相色譜法產(chǎn)生的廢液量較少,與分光光度法相比幾乎可以忽略不計。

    3 總結(jié)

    通過調(diào)整實驗用量和優(yōu)化儀器設(shè)定參數(shù),本文確定了氣相色譜儀設(shè)置參數(shù)。與傳統(tǒng)方法相比,該方法操作簡便、效率高、精度高且重復(fù)性好,使用該方法可快速準(zhǔn)確地測定DNBP的殘余量,能夠?qū)Ρ揭蚁└邷鼐s起到顯著的控制作用,從而正確指導(dǎo)生產(chǎn)。

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