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    Zr元素對電子產(chǎn)品用Al-Zn-Mg合金擠壓工藝的影響

    2022-02-13 04:06:10林玉金孫大翔
    輕合金加工技術(shù) 2022年10期
    關(guān)鍵詞:再結(jié)晶晶界晶粒

    林玉金,鄧 科,孫大翔,胡 權(quán)

    (1.佛山市三水鳳鋁鋁業(yè)有限公司,廣東 佛山 528133; 2.廣東省鋁型材加工與裝備企業(yè)重點實驗室,廣東 佛山 528133; 3.廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心,廣東 廣州 510650)

    隨著電子行業(yè)快速發(fā)展,鋁合金因其陽極氧化性能優(yōu)異、密度低、導(dǎo)熱性能好、容易加工等特點,被廣泛應(yīng)用在智能手機、平板電腦、智能電視、筆記本電腦等消費電子產(chǎn)品中[1-3]。但隨著電子產(chǎn)品向更大尺寸、更輕更薄方向發(fā)展,傳統(tǒng)的陽極氧化用Al-Mg-Si合金的強度已經(jīng)無法滿足行業(yè)發(fā)展的需要,而更高強度的7×××系鋁合金吸引了行業(yè)的注意[4-5]。

    電子產(chǎn)品外殼件用的鋁合金大多數(shù)是Al-Zn-Mg系合金,添加少量Cu元素(w(Cu)<0.5%)可顯著提高合金的強度,同時Cu對合金顏色的影響極小[6]。Zn、Mg元素是該類鋁合金的主添加元素,它們共存時會形成溶解度很大的η(MgZn2)相,合金的強度與硬度也將得到極大地提高。一般電子產(chǎn)品用7×××系鋁合金的合金設(shè)計思路是,極力減少合金中的Fe含量,控制微合金化元素的添加,同時盡量保持較低的合金化程度。低合金化7×××系鋁合金雙級時效后,合金的陽極氧化膜在美觀性與耐用性方面更具優(yōu)勢[7-9]。其中控制合金中抑制再結(jié)晶元素的含量,可得到尺寸均勻、等軸晶組織,有助于減少陽極氧化膜的料紋、異色線等缺陷[10-11]。

    本試驗通過在低合金化Al-Zn-Mg合金中添加一定量的微合金化元素Zr,研究Zr元素的添加對合金擠壓工藝、微觀組織與力學(xué)性能的影響,最終為研制兼具強度與外觀裝飾性的高性能含Zr電子產(chǎn)品用Al-Zn-Mg合金提供試驗依據(jù)。

    1 試驗材料及方法

    試驗材料為7003鋁合金的基礎(chǔ)上調(diào)整Zn、Mg和Zr元素含量,形成2種新型Al-Zn-Mg合金,試驗合金的化學(xué)成分如表1所示。合金經(jīng)熔煉、鑄造、均勻化處理后備用。

    表1 新型Al-Zn-Mg合金化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù)/%)Table 1 Chemical composition of new Al-Zn-Mg alloys (wt/%)

    擠壓工藝試驗在10 MN擠壓機上完成。將均勻化后的鑄錠(Φ100 mm)熱擠壓成截面為50 mm×5 mm板材,擠壓溫度范圍450 ℃~500 ℃,擠壓速度范圍1 m/min~4 m/min,擠壓比為31.4,在線室溫水冷淬火,擠壓后的試樣經(jīng)自然時效72 h后進行 100 ℃12 h+160 ℃ 10 h雙級人工時效。

    據(jù)GB/T 16865-2013標準,拉伸試樣的形狀和尺寸如圖1所示。拉伸試驗在Zwick/RoellZ250型拉伸試驗機上進行,拉伸速率3 mm/min,采用3個標準試樣的平均值為力學(xué)性能的最終值。

    圖1 拉伸試樣的形狀和尺寸Fig.1 Shape and size of the tensile specimen

    試樣經(jīng)機械拋光后進行電解拋光,電解液采用高氯酸溶液(10 mL高氯酸+90 mL酒精),電壓為20 V,電流為0.1 A,時間為20 s,溫度為-10 ℃。在GeminiSEM 300場發(fā)射型掃描電子顯微鏡上進行EBSD測試。將試樣機械減薄至100 μm左右,再經(jīng)Struers Tenupol-5電解雙噴儀進行電解雙噴減薄,雙噴液為HNO3與CH3OH(其體積比為3∶7)的混合溶液,電解雙噴溫度為-30 ℃,電解雙噴電壓為10 V~20 V。用Jeol 2100F透射電鏡觀察合金微觀組織。

    2 試驗結(jié)果

    2.1 金相與EBSD觀察

    圖2為1#合金在不同擠壓條件下縱截面(ED-ND面)的顯微組織圖。由圖2a可見,在擠壓溫度450 ℃、擠壓速度為1 m/s時,1#合金擠壓后的晶粒組織均勻,晶粒大小約為50 μm;擠壓溫度提高到480 ℃、擠壓速度仍然為1 m/s時的晶粒組織比較均勻,晶粒尺寸有所增大(約為55 μm),如圖2b所示;擠壓溫度保持480 ℃、擠壓速度提高到4 m/s時的晶粒組織細小且均勻,晶粒尺寸約為53 μm(圖2c所示)。由此可見,合金在不同擠壓條件下均發(fā)生明顯的再結(jié)晶現(xiàn)象,晶粒組織細小且均勻,晶粒尺寸相差不大。

    圖2 1#合金不同擠壓條件下ED-ND面的顯微組織圖Fig.2 Microstructures of ED-ND surface of 1# alloy under different extrusion conditions

    圖3所示為2#合金在不同擠壓條件下ED-ND面的金相組織照片。因為2#合金含有質(zhì)量分數(shù)為0.2%的Zr元素,有效地抑制了再結(jié)晶的發(fā)生,所以2#合金在3種擠壓條件下,都無法觀察到明顯的晶粒組織,均呈現(xiàn)典型的變形纖維狀組織。因此,嘗試借助EBSD來觀察2#合金組織。

    圖3 2#合金不同擠壓條件下ED-ND面的顯微組織圖Fig.3 Microstructures of ED-ND surface of 2# alloy under different extrusion conditions

    圖4為2#合金在不同擠壓條件下ED-ND面的EBSD晶粒分布圖。由圖4a可見,2#合金在擠壓溫度為460 ℃、擠壓速度為1 m/ min擠壓后的晶粒組織呈現(xiàn)明顯的變形組織,在晶界處產(chǎn)生了大量的1 μm~5 μm的亞晶;由圖4b可見,當擠壓溫度升高到480 ℃、擠壓速度增加到4 m/min時,合金的晶粒組織仍然呈現(xiàn)明顯的變形組織,在晶界處產(chǎn)生大量的1 μm~5 μm的亞晶,但是部分亞晶開始合并長大到8 μm~10 μm;由圖4c可見,當擠壓溫度繼續(xù)升高到500 ℃、擠壓速度為4 m/min時,合金的組織仍然呈現(xiàn)明顯變形組織,在晶界處產(chǎn)生大量的細小的1 μm~5 μm的亞晶。

    圖4 2#合金在不同擠壓條件下ED-ND面的EBSD晶粒分布圖Fig.4 EBSD grain distribution of ED-ND surface of 2# alloy under different extrusion conditions

    2.2 力學(xué)性能

    圖5為1#合金和2#合金在不同擠壓條件的力學(xué)性能。對比圖5a和5b可知:1#合金的抗拉強度明顯比2#合金較低,但伸長率更高。對比不同擠壓工藝下合金的力學(xué)性能,都是在較高的溫度和較快的擠壓速度下合金的力學(xué)性能更好。綜合來看,1#合金在擠壓溫度為480 ℃,擠壓速度為4 m/min時合金的力學(xué)性能最好; 2#合金在擠壓溫度為500 ℃,擠壓速度為4 m/min時合金的力學(xué)性能最佳,此時合金的抗拉強度達到407 MPa,屈服強度344 MPa,伸長率13.5%。

    圖5 1#、2#合金不同擠壓條件下的力學(xué)性能柱狀圖Fig.5 Bar chart of mechanical properties of 1# and 2# alloys under different extrusion conditions

    2.3 TEM分析

    Al-Zn-Mg合金以η′相為主要強化相,主要的時效析出序列為過飽和固溶體→GP區(qū)→η′ 相→η相。圖6是1#合金在不同擠壓條件下合金的晶界與晶內(nèi)析出相的TEM照片。如圖6a與圖6b所示,在擠壓溫度450 ℃、擠壓速度1 m/min條件下,合金晶界無明顯的析出相析出,無沉淀析出帶(PFZ)較寬,達到80 nm~100 nm;晶內(nèi)析出相的尺寸以及分布都十分不均勻。這可能是由于在450 ℃的擠壓溫度下,合金有預(yù)析出相或者未溶解的第二相存在,造成后續(xù)時效后晶內(nèi)析出相的不均勻。如圖6c與圖6d所示,在擠壓溫度480 ℃,擠壓速度1 m/min條件下,合金晶界析出近似球狀的析出相,呈不連續(xù)分布,這些析出相尺寸也十分不均勻,粒徑約為20 nm~40 nm;但合金晶內(nèi)的析出相彌散且均勻,是典型的η′ 強化相。當合金擠壓溫度從450 ℃升高到480 ℃時,合金內(nèi)的粗大第二相和預(yù)析出相基本溶解,從而使得合金晶內(nèi)的析出相更加均勻。如圖6e與圖6f所示,在擠壓溫度480 ℃、擠壓速度4 m/min條件下,合金晶界上析出近似橢球狀的、粒徑約20 nm左右的析出相,合金晶內(nèi)的析出相與圖6d的情況相似,η′ 強化相呈均勻彌散分布。

    圖7所示為2#合金在不同擠壓條件下的晶界、晶內(nèi)析出相分布TEM圖。如圖7a與圖7b所示,在擠壓溫度460 ℃、擠壓速度1 m/min條件下,合金晶界析出不連續(xù)分布的近似橢球狀的η相,晶內(nèi)析出相分布不太均勻,而且析出相尺寸大小差別較大,但與1#合金在較低溫度和較低速度下的析出相形態(tài)相比,2#合金的析出相的密度要高,最后結(jié)果也反應(yīng)2#合金的強度相對較高。如圖7c與圖7d所示,合金在擠壓溫度480 ℃、擠壓速度4 m/min條件下,晶界析出相依然呈不連續(xù)分布,橢球狀析出相數(shù)量明顯減少,且存在一定寬度的PFZ;晶內(nèi)的強化析出相整體較為均勻,且細小彌散,最終表現(xiàn)為此狀態(tài)的2#合金強度較高。如圖7e與圖7f所示,合金在擠壓溫度500 ℃、擠壓速度4 m/min條件下,晶界析出相依然呈不連續(xù)分布,析出相的數(shù)量更多且尺寸更??;此時晶內(nèi)析出相與圖7d中的情況相似,細小彌散分布均勻。

    圖8為1#、2#合金TEM圖。由圖8可知,2#合金因為含有Zr元素,合金中存在大量細小的亞晶,大小在2 μm~3 μm左右。Zr元素以Al3Zr顆粒的形式存在,為球狀,粒徑約為30 nm,正是由于這些Al3Zr顆粒均勻分布在合金晶內(nèi)從而抑制合金的再結(jié)晶,使合金保留亞晶組織,因此2#合金的力學(xué)性能顯著高于1#合金的,這也與合金的顯微組織與力學(xué)性能結(jié)果相吻合。

    圖8 1#、2#合金TEM分析圖Fig.8 TEM analysis of 1# and 2# alloys

    不含Zr的Al-Zn-Mg合金在熱加工過程中主要發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。當擠壓溫度450 ℃、擠壓速度1 m/min時,合金發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶,晶粒尺寸約為50 μm(如圖2a);隨著擠壓溫度升高到480 ℃(擠壓速度1 m/min)時,由于熱激活的作用增強使得合金再結(jié)晶程度增大,因此合金的晶粒尺寸增大到55 μm(圖2b);當合金擠壓速度增大到4m/min、擠壓溫度480 ℃時,由于合金變形速度增快,合金發(fā)生再結(jié)晶的時間不充分,導(dǎo)致合金再結(jié)晶程度降低,合金晶粒尺寸減少到53μm(圖2c)。由于Zr元素的加入,會析出與基體共格的Al3Zr顆粒,Al3Zr粒子彌散相能強烈釘扎位錯運動和阻礙亞晶界遷移,顯著抑制亞晶長大和基體再結(jié)晶,因此含Zr的Al-Zn-Mg合金在熱加工過程中主要發(fā)生動態(tài)回復(fù),從而合金保留了大量的亞晶組織(圖4)。

    Al-Zn-Mg合金是時效強化型鋁合金,其強度主要取決于晶內(nèi)和晶界的析出相的形態(tài)、分布、尺寸。在合金的時效過程中,晶內(nèi)析出相越彌散、均勻、細小、對位錯的阻礙越強烈,其強度就會越高。同時含Zr的2#合金由于Al3Zr釘扎晶界,抑制再結(jié)晶的作用,合金內(nèi)存在大量細小的亞晶,因此2#合金在高溫下擠壓的強度更高。而由于2#合金強度的提高,伸長率下降。1#合金在擠壓溫度450 ℃、擠壓速度1 m/min條件下,合金晶界無明顯的析出相析出,但有較寬的無沉淀析出帶,晶內(nèi)析出相的形狀、尺寸以及分布都不均勻,有過時效的η相析出(圖6a、6b),因此,1#合金在此條件下的力學(xué)性能較低,強度和伸長率都不佳。在擠壓溫度480 ℃、擠壓速度1 m/min條件下,合金晶界析出近似球狀的、不均勻的析出相,且尺寸較大,但合金晶內(nèi)的析出相對相彌散且均勻(圖6c、6d),此時1#合金的力學(xué)性能得到改善。在擠壓溫度480 ℃、擠壓速度4 m/min條件下,合金晶界析出相呈現(xiàn)不連續(xù)分布,無沉淀析出帶幾乎沒有,晶界析出相尺寸較小,且分布均勻,對合金的強度和塑性都有一定的促進作用;晶內(nèi)的析出相也更加細小、彌散且均勻(圖6c),因此在此狀態(tài)下1#合金的力學(xué)性能最好。2#合金在擠壓溫度460 ℃、擠壓速度1 m/min條件下,晶界呈不連續(xù)分布的穩(wěn)定相,無沉淀析出帶與1#合金相比窄的多,晶內(nèi)析出相的尺寸大小不一,分布不均勻,整體析出數(shù)量較少(圖7a、7b)。合金在擠壓溫度480 ℃、擠壓速度4 m/min條件下晶界析出橢球和球狀的第二相且分布不均勻,晶界PFZ也較窄,但晶內(nèi)析出相相對均勻彌散(圖7c、7d),合金的力學(xué)性能得到提高。在擠壓溫度500 ℃、擠壓速度4 m/min時,合金晶界析出相最為均勻密集,晶內(nèi)析出相也均勻細小彌散分布(圖7e、7f),力學(xué)性能最好。比較幾種擠壓工藝,在500 ℃以下,整體趨勢為變形溫度越高,擠壓速率越快,最終合金的力學(xué)性能越佳。

    圖7 2#合金在不同擠壓條件下TEM圖Fig.7 TEM images of 2# alloy under different extrusion conditions

    3 結(jié) 論

    1)不含Zr的Al-Zn-Mg合金在擠壓溫度為480 ℃、擠壓速度為4 m/min擠壓條件下,發(fā)生明顯的動態(tài)再結(jié)晶,晶粒組織均勻且細小,具有較好的力學(xué)性能,合金經(jīng)雙級時效后屈服強度、抗拉強度、伸長率分別為345 MPa、389 MPa、18.5%。

    2)含Zr的Al-Zn-Mg合金擠壓后,合金擠壓組織

    會產(chǎn)生大量的1 μm~5 μm的亞晶,合金在擠壓溫度為500 ℃、擠壓速度為4 m/min擠壓條件下,力學(xué)性能最佳,合金經(jīng)雙級時效后屈服強度、抗拉強度、伸長率分別為344 MPa、407 MPa、13.5%。

    3)含Zr的Al-Zn-Mg合金在擠壓溫度為500 ℃、擠壓速度4 m/min時,合金晶界析出相最為均勻密集,晶內(nèi)析出相也均勻細小彌散分布,強度最高。

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