川斷、蘇木、土匪藥計(jì)量分析研究

覃曉娟，鄭敏，周利兵

（廣西科技師范學(xué)院,廣西來(lái)賓，546199）

0 引言

川斷，可用于治療肝腎功能衰竭、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)痛、腰部和膝蓋酸痛、肌腱損傷、跌倒、骨折、胎漏和出血。腰部和膝蓋酸痛多用鹽續(xù)斷；風(fēng)濕性關(guān)節(jié)痛、肌腱損傷、跌倒、骨折多用酒續(xù)斷［1,2］。蘇木,為豆科云實(shí)屬植物,主要分布在廣東、廣西、云南等地，其中廣西是主要的生產(chǎn)及栽培區(qū)［3］。土匪藥，又名強(qiáng)盜藥，為湖北恩施地區(qū)民間常用藥，取其活血療傷之功，相傳為強(qiáng)盜治愈傷痛之要藥［4］。

本文選擇不同產(chǎn)地的川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥作為研究對(duì)象，測(cè)定三種中草藥的燃燒熱、燃燒穩(wěn)定性、脂肪、粗纖維、灰分、微量元素。本研究建立三種中草藥的多指標(biāo)分析及評(píng)價(jià)體系，為大規(guī)模開(kāi)發(fā)中草藥資源以及中草藥分類研究提供有力的科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

選擇川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥作為分析樣本，樣品均用研缽研細(xì)并過(guò)40 目藥典篩。川斷，拉丁文學(xué)名：Radix Dipsaci Asperoidis，英文名：Himalayan Teasel Root，產(chǎn)地：廣西玉林市田陽(yáng)縣，生產(chǎn)日期：2021 年10 月；蘇木，拉丁文學(xué)名：Caesalpinia spp，英文名：Lignum sappan，產(chǎn)地：廣西百色市田陽(yáng)縣，生產(chǎn)日期：2021 年9 月；土匪藥，拉丁文學(xué)名：Bandit，英文名：Bandit medicine，產(chǎn)地：廣西來(lái)賓市武宣縣，2021 年10 月。

HR-15BH 系列燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)裝置；點(diǎn)火絲(鎳鉻絲)；壓片機(jī)(湖南長(zhǎng)沙長(zhǎng)興高教儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)有限公司);粉碎機(jī)（FW135 型，天津市泰斯特儀器有限公司）; FA200 電子天平(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司); NETZSCH STA 2500 熱 重 分 析 儀；坩 堝（德 國(guó)NETZSCH 公司）;SE206 脂肪測(cè)定儀；F1600 全自動(dòng)纖維測(cè)定儀（濟(jì)南阿爾瓦儀器有限公司）;AUY120 萬(wàn)分之一電子分析天平（島津公司）; GZX-GF101-3-S 干燥箱（上海滬粵明科學(xué)儀器有限公司）；SX-4-10P 馬弗爐（天津市泰斯特儀器有限公司）；ICP-OES 光譜儀（iCAP 7000 SERIES，美國(guó)Thermo scientific）。

苯甲酸(分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);2006003 藥用膠囊（廣東生物有限公司）、石油醚（沸程30～60℃）、石油醚（沸程60～90℃）均為分析純，廣州化工股份有限公司。

1.2 各指標(biāo)測(cè)定方法

中草藥燃燒熱的測(cè)定利用氧彈量熱計(jì)測(cè)定，參閱文獻(xiàn)［5］；熱重分析是在程序控溫和一定氣氛下，測(cè)量試樣的質(zhì)量變化與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)，熱重測(cè)定參閱文獻(xiàn)［6］；脂肪測(cè)定參照《GB5009.6-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測(cè)定》方法測(cè)定［7］；灰分的測(cè)定參照《GB5009. 4—2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定》方法測(cè)定［8,9］；粗纖維測(cè)定參照《GBT5009. 10-2003 植物類食品中粗纖維的測(cè)定》方法測(cè)定［10］；微量元素測(cè)定參閱文獻(xiàn)［11-15］測(cè)定。每個(gè)樣品重復(fù)三次試驗(yàn)(n=3，RSD%＜5%)。

1.3 多指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)方法

構(gòu)建三種中草藥燃燒熱、燃燒性（中草藥的燃燒穩(wěn)定性）、脂肪含量、灰分、粗纖維、微量元素的多指標(biāo)的綜合評(píng)價(jià)體系。

2 結(jié)果與討論

2.1 中草藥燃燒熱的測(cè)定

（1）繪制川斷燃燒熱測(cè)定曲線，重復(fù)三次試驗(yàn)，見(jiàn)圖1 雷諾溫度△T曲線圖。

圖1 川斷雷諾溫度△T 曲線圖

（2） 同理，測(cè)定蘇木、土匪藥燃燒熱，重復(fù)三次試驗(yàn)。

三種中草藥燃燒熱見(jiàn)表1。由表1 可知，川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥燃燒熱大小順序?yàn)橥练怂帲敬〝啵咎K木。三種中草藥燃燒熱在2499.99～17492.93J/g，其中土匪藥燃燒熱17492.93J/g，能量最高，川斷、蘇木的燃燒熱分別為12461.41J/g 和2500.00J/g，能量相對(duì)較小。

表1 中草藥燃燒熱（n=3）

2.2 熱重分析

2.2.1 熱重分析

（1）川斷熱重分析

川斷的熱重見(jiàn)圖2，熱重分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。由圖2 可看出，川斷樣品開(kāi)始發(fā)生分解反應(yīng)的溫度為40.10℃，這是川斷的失水階段，經(jīng)過(guò)第一階段的分解，損失率為8.49%；當(dāng)溫度達(dá)到174.60℃，進(jìn)入分解的第二階段，是川斷的蛋白質(zhì)、脂肪、糖分等各組分的失去階段，損失率為73.42%；當(dāng)溫度到達(dá)339.30℃時(shí)，為第三階段的分解，可能是粗纖維等組分的失去階段，記錄得出燃燒余下質(zhì)量為7.55%。

表2 川斷熱重參數(shù)表

圖2 川斷熱重（TG）曲線、微商熱重（DTG）曲線和熱差分析（DTA）曲線圖

川斷DTG 曲線出現(xiàn)兩個(gè)峰，峰的轉(zhuǎn)折點(diǎn) 分 別 為92.20 ℃、339.30 ℃。DTA 曲 線 出 現(xiàn)一個(gè)放熱峰，峰值為108.20 ℃，溫度范圍為60.90～271.00℃，峰面積為711.50J/g。

（2）蘇木熱重分析

黃體破裂，通常是卵巢內(nèi)成熟的卵泡、黃體或者其他因素導(dǎo)致的卵泡膜血管破裂，不能及時(shí)進(jìn)行止血措施，形成的凝血快脫離，嚴(yán)重的患者可能會(huì)有腹腔內(nèi)大量出血的癥狀[6]。超聲檢查會(huì)發(fā)現(xiàn)卵巢增大，甚至?xí)?dǎo)致腹部積液，腸管的蠕動(dòng)性增強(qiáng)。

蘇木的熱重見(jiàn)圖3，熱重分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。由圖3 可看出，蘇木樣品開(kāi)始發(fā)生分解反應(yīng)的溫度為36.50℃，這是蘇木的失水階段， 經(jīng)過(guò)第一階段的分解，損失率為9.06%；當(dāng)溫度達(dá)到218.90℃時(shí)，進(jìn)入分解的第二階段，是蘇木的蛋白質(zhì)、脂肪、糖分等各組分的失去階段，損失率為53.88%；至 371.60℃時(shí)，進(jìn)入分解的第三階段，可能是粗纖維等各組分的失去階段，記錄得出燃燒余下質(zhì)量為28.55%。

表3 蘇木熱重參數(shù)表

圖3 蘇木熱重（TG）曲線、微商熱重（DTG）曲線和熱差分析（DTA）曲線圖

蘇木DTG 曲線出現(xiàn)兩個(gè)峰，峰的轉(zhuǎn)折點(diǎn)分別為79.70℃、371.60℃，其DTA 曲線有放熱峰，峰值為98.50℃，溫度范圍為44.20～157.60℃，峰面積為205.60J/g。

（3）土匪藥熱重分析

土匪藥的熱重見(jiàn)圖4，熱重分析數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。由圖4 可看出，土匪藥樣品開(kāi)始發(fā)生分解反應(yīng)的溫度為36.50℃，這是土匪藥的失水階段，經(jīng)過(guò)第一階段的分解，損失率為8.23%；當(dāng)溫度達(dá)到139.90℃時(shí)，進(jìn)入分解的第二階段，是土匪藥的蛋白質(zhì)、脂肪、糖分等各組分的失去階段，損失率為38.11%；至 435.10℃時(shí)，進(jìn)入分解的第三階段，可能是粗纖維等各組分的失去階段，記錄得出燃燒余下質(zhì)量為45.11%。

表4 土匪藥熱重參數(shù)表

圖4 土匪藥熱重（TG）曲線、微商熱重（DTG）曲線和熱差分析（DTA）曲線圖

土匪藥DTG 曲線出現(xiàn)兩個(gè)峰，峰的轉(zhuǎn)折點(diǎn)分別為83.30 ℃、336.40 ℃。DTA 曲線出現(xiàn)一個(gè)放熱峰，峰值為100.40 ℃，溫度范圍為61.00～141.20℃，峰面積為136.40J/g。

2.2.2 三種中草藥燃燒穩(wěn)定性分析

根據(jù)川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥燃燒性參數(shù)數(shù)據(jù)構(gòu)建燃燒熱多指標(biāo)評(píng)價(jià)體系。熱重是通過(guò)熱重分析儀研究中草藥在不同升溫速率中的燃燒特性指數(shù),判斷藥材的燃燒穩(wěn)定性。本課題根據(jù)灰色模式識(shí)別的方法［16］，采用EXCEL 計(jì)算, 川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥F 值分別為0.6403、0.4027、0.2353。三種中草藥燃燒穩(wěn)定性排序?yàn)榇〝啵咎K木＞土匪藥。

2.3 脂肪、灰分、粗纖維的測(cè)定

2.3.1 脂肪、灰分、粗纖維的測(cè)定結(jié)果

三種中草藥脂肪、鈣含量、灰分、粗纖維含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 3 種中草藥脂肪、灰分、粗纖維含量測(cè)定結(jié)果（n=3）

2.3.2 脂肪、灰分、粗纖維的結(jié)果分析

由表5 可知， 川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥脂肪含量（%）大小順序?yàn)樘K木＞川斷＞土匪藥?；曳趾看笮№樞?yàn)樘K木＞川斷＞土匪藥。粗纖維含量大小順序?yàn)樘K木＞土匪藥＞川斷。

2.4.1 微量元素的測(cè)定結(jié)果

3 種中草藥微量元素測(cè)定見(jiàn)表6。

表6 3 種中草藥微量元素測(cè)定結(jié)果

續(xù)表

2.4.2 微量元素測(cè)定的結(jié)果分析

由表6 可知，Al 元素含量：土匪藥＞川斷＞蘇木，Ba 元素含量：川斷＞土匪藥＞蘇木，Co 元素含量：川斷＞蘇木＞土匪藥，Cu 元素含量：川斷＞蘇木＞土匪藥，F(xiàn)e 元素含量：川斷＞蘇木＞土匪藥，Li 元素含量：蘇木＞川斷＞土匪藥，含K、Mg、Ni 元素的中草藥是蘇木，Mn 元素含量：川斷＞蘇木＞土匪藥，Na 元素含量：蘇木＞川斷＞土匪藥，Pb 元素含量：蘇木＞川斷＞土匪藥，Se 元素含量：蘇木＞川斷＞土匪藥，Sr 元素含量：川斷＞蘇木＞土匪藥，Zn 元素含量：蘇木＞川斷＞土匪藥。

2.5 構(gòu)建中草藥多指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)體系

根據(jù)川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥燃燒熱、熱重分析參數(shù)，脂肪、灰分、粗纖維含量、微量元素測(cè)定數(shù)據(jù)構(gòu)建多指標(biāo)評(píng)價(jià)體系［17］。川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥F 值為0.6058、0.5149、0.0966。川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥多指標(biāo)燃燒熱、燃燒性（中草藥的燃燒穩(wěn)定性）、脂肪含量、灰分、粗纖維含量、微量元素測(cè)定的綜合評(píng)價(jià)多指標(biāo)排序?yàn)榇〝啵咎K木＞土匪藥。

3 結(jié)論

三種中草藥失重最快溫度為336.4～371.6℃。本研究所選川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥多指標(biāo)燃燒熱、燃燒性（中草藥的燃燒穩(wěn)定性）、脂肪含量、灰分、粗纖維含量、微量元素的多指標(biāo)的綜合評(píng)價(jià)如下：川斷＞蘇木＞土匪藥。本研究對(duì)中草藥的多指標(biāo)測(cè)定與綜合評(píng)價(jià)具有重要的理論意義和實(shí)踐意義, 可為中草藥的質(zhì)量及分類研究提供科學(xué)依據(jù)和研究意義。