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    Box-Behnken響應(yīng)面法優(yōu)化β-環(huán)糊精艾草精油包合物的制備及其性能

    2022-02-08 13:39:14錢曉明王立晶王舉朝
    關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

    錢曉明,王 浩,王立晶,宋 兵,李 芳,王舉朝

    (天津工業(yè)大學(xué) 紡織科學(xué)與工程學(xué)院,天津 300387)

    自2019年末新型冠狀病毒爆發(fā)以來,口罩成為了人們不可或缺的防護(hù)品。普通口罩只具備防護(hù)、阻隔作用,佩戴4 h后就會(huì)滋生大量細(xì)菌[1],市面上具有抗菌功能的口罩大多是添加了無機(jī)金屬離子,但是無機(jī)金屬離子抗菌時(shí)效較短,還會(huì)對(duì)人體造成一定傷害,因此限制了其廣泛應(yīng)用,人們逐漸將目光轉(zhuǎn)向天然抗菌劑。艾草精油(wormwood essential oil,WO)是從艾草的莖和葉中提取出來的,提取方式主要有:索氏提取、超臨界CO2提取、浸取法、直接煎煮法、乙醇提取法等[2-3]。艾草精油中含有較多的倍半萜和單萜類化學(xué)成分[4],具有廣譜抑菌作用和良好的醫(yī)療保健作用[5],但艾草精油具有濃烈香氣,容易揮發(fā),易隨水蒸氣蒸發(fā)出油狀液體,對(duì)空氣、陽光較為敏感,不耐酸堿,容易氧化變質(zhì)且水溶性差[6],所以它對(duì)保存條件要求較高,保質(zhì)期較短,這就限制了艾草精油的應(yīng)用場景,故可利用微膠囊技術(shù)對(duì)其進(jìn)行包覆,以達(dá)到緩慢釋放、抗菌耐久的效果。近年來,已有將艾草精油用于紡織品抗菌處理的報(bào)道,王輝[7]通過復(fù)合凝聚法以明膠和阿拉伯樹膠為壁材、艾草精油為芯材,制備了艾草精油微膠囊,并將其應(yīng)用于棉織物的抗菌整理。呂淑揚(yáng)[8]制備了耐酸堿的蘄艾精油-丙烯酸樹脂微膠囊,并將其用于濕法紡絲,制備了具有抗菌功能的粘膠纖維,使得艾草精油具有抗菌效率更高、抗菌時(shí)效持久等優(yōu)點(diǎn)[9]。

    環(huán)糊精(cyclodextrin,CD)是一類環(huán)狀低聚糖,由α-1,4連接的吡喃葡萄糖亞單位組成[10]。CD耐高溫,分解溫度在300℃左右,自從1998年以來一直在GRAS名單上,無毒無害[11]。最常見的CD有3種類型:α-環(huán)糊精(α-CD)、β-環(huán)糊精(β-CD)和γ-環(huán)糊精(γ-CD),它們分別由6個(gè)、7個(gè)和8個(gè)葡萄糖單元組成[12],3種CD的腔深約為0.8 nm,但腔的直徑是不同的。CD有一個(gè)親水的外表面和一個(gè)中空的疏水內(nèi)部,這個(gè)空腔可以容納另一個(gè)親脂分子(客體)[13]。CD與芯材可以形成摩爾比為1∶1的包合物,如反式肉桂醛[14]、丁醇[15]、肉桂樹皮提取物[16]和丁香芽提取物分子[17]等。用CD封裝精油的同時(shí),納米封裝技術(shù)可以保護(hù)活性成分并通過長效緩釋控制活性組分的釋放,能有效改善其水溶性[18]。這不僅可以掩蓋精油刺鼻的味道,還可以防止芯材氧化或熱損傷[19],使得精油在各種環(huán)境條件下和較長的時(shí)間段內(nèi)保持有效的抗菌性能[20]。

    響應(yīng)面分析法即響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)方法(response surface methodology,RSM),是利用合理的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法并通過實(shí)驗(yàn)得到一定數(shù)據(jù),采用多元二次回歸方程來擬合因素與響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系,通過對(duì)回歸方程的分析來尋求最優(yōu)工藝參數(shù),解決多變量問題的一種統(tǒng)計(jì)方法??紤]到功能性紡織品的天然抗菌應(yīng)用的有效性和長效性要求,本研究選用β-CD為壁材,通過單因素實(shí)驗(yàn)和Box-Behnken響應(yīng)面法探究最佳反應(yīng)條件,探究包合物的最高包埋得率的實(shí)驗(yàn)條件,以達(dá)到長期緩釋和長效抗菌性能。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器

    材料:艾草精油,招商局健康產(chǎn)業(yè)湖北蘄春有限公司產(chǎn)品;無水乙醇,天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司產(chǎn)品;β-環(huán)糊精,上海麥克林生化分析有限公司產(chǎn)品;磷酸二氫鉀、磷酸氫二納、氯化鈉,天津市大茂化學(xué)試劑廠產(chǎn)品;氯化鉀,天津市江天化工技術(shù)有限公司產(chǎn)品;氫氧化鈉,上海易恩化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品。

    儀器:DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,鞏義市英峪儀器廠產(chǎn)品;DHG-9070A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,天津訊赫科技有限公司產(chǎn)品;WE-1水浴恒溫振蕩器,天津歐諾儀器有限公司產(chǎn)品;FA2204B型分析天平,上海精科天美科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品;KQ2200B超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn)品;TG18GK凱特離心機(jī),鹽城市凱特實(shí)驗(yàn)儀器有限公司產(chǎn)品;UV-2700紫外可見分光光度計(jì),島津儀器(蘇州)有限公司產(chǎn)品;SU1000掃描電子顯微鏡,日本株式會(huì)社日立高新技術(shù)那珂事業(yè)所產(chǎn)品;Nicolet iS50傅里葉紅外光譜儀,賽默飛世爾科技(中國)有限公司產(chǎn)品;STA449F3熱重分析儀(TG),德國耐馳公司產(chǎn)品。

    1.2 制備方法

    圖1為β-CD結(jié)構(gòu)與反應(yīng)機(jī)理。

    以β-CD為壁材,其分子結(jié)構(gòu)如圖1(a)所示,艾草精油(WO)為芯材,采用共沉淀法制備WO-β-CD包合物。按照β-CD在25℃100 mL水中的溶解度[21]稱取1.9 gβ-CD,加入100 mL蒸餾水,將其密閉放進(jìn)恒溫加熱磁力攪拌器,攪拌速率為400 r/min,加熱攪拌1 h,使β-CD充分溶解,制得β-CD水溶液。按照不同壁芯比將定量的艾草精油勻速逐滴加入制得的β-CD水溶液中,繼續(xù)密閉放入恒溫加熱磁力攪拌器中,在特定溫度下攪拌一段時(shí)間,在水溶液中使β-CD和艾草精油充分包埋,然后取出,靜置沉淀12 h,抽濾,抽濾所得產(chǎn)物放入烘箱中60℃干燥5 h,即得到艾草精油微膠囊。

    圖1 β-環(huán)糊精結(jié)構(gòu)與反應(yīng)機(jī)理Fig.1 Structure and reaction mechanism ofβ-Cyclodextrin

    β-CD具有“內(nèi)疏水、外親水”特點(diǎn),在水溶液中依靠范德華力和氫鍵的驅(qū)動(dòng)力[22]將艾草精油分子包覆在空腔內(nèi),如圖1(b)所示。

    1.3 單因素實(shí)驗(yàn)

    (1)不同壁芯比對(duì)微膠囊包埋率的影響。在包埋溫度40℃、包埋時(shí)間4 h的條件下,研究不同壁芯比(1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1、7∶1)對(duì)微膠囊包埋得率的影響。

    (2)不同包埋溫度對(duì)微膠囊包埋率的影響。在包埋時(shí)間4 h、壁芯比為3∶1的條件下,研究不同包埋溫度(30℃、40℃、50℃、60℃、70℃)對(duì)微膠囊包埋得率的影響。

    (3)不同包埋時(shí)間對(duì)微膠囊包埋率的影響。在包埋溫度40℃、壁芯比為3∶1的條件下,研究不同包埋時(shí)間(1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h)對(duì)微膠囊包埋得率的影響。

    1.4 響應(yīng)面正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取壁芯比(A)、包埋溫度(B)、包埋時(shí)間(C)作為自變量,分別對(duì)以上因素進(jìn)行編碼,并以艾草精油微膠囊包埋得率(Y)為響應(yīng)值,設(shè)計(jì)17個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的響應(yīng)面正交試驗(yàn)。

    艾草精油微膠囊包埋得率根據(jù)下列公式測定:

    式中:m1為干燥后的艾草精油微膠囊質(zhì)量;m2為加入的β-CD質(zhì)量;m3為加入的艾草精油質(zhì)量。

    1.5 紫外可見分光光度法表征

    繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:先配置1 g/L艾草溶液,再稀釋至100、200、300、400、500 mg/L,根據(jù)艾草精油溶液濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,稀釋公式為:

    式中:Cq為稀釋前濃度;Ch為稀釋后濃度。

    載油率測定:精確稱量40 mg的包合物,溶于4 mL的無水乙醇中,室溫下用超聲波清洗器超聲2 h,吸取2 mL的溶液用1 mol/L的PBS緩沖液稀釋5倍,室溫下用超聲波清洗器超聲15 min使其充分混合,混合后使用離心機(jī)在轉(zhuǎn)速為8 000 r/min下離心15 min。離心后取上清液,用紫外可見分光光度計(jì)測其吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,將其吸光度換算成相應(yīng)濃度,從而求出樣品中含有的WO的質(zhì)量,可根據(jù)公式(3)求出載油率R:

    式中:M為實(shí)驗(yàn)初始加入艾草精油的質(zhì)量;m為樣品中含有艾草精油的質(zhì)量。

    1.6 電鏡掃描分析(SEM)

    將干燥處理后的樣品,放在樣品臺(tái)的導(dǎo)電膠上,均勻涂抹后,放進(jìn)表面處理機(jī)中鍍金,取出后放進(jìn)電子顯微鏡中掃描,調(diào)整合適的放大倍數(shù)至清晰圖像,觀察環(huán)糊精包埋前后的樣貌變化。

    1.7 熱重分析

    分別稱取少量的β-CD、WO和包合物樣品,使用STA449F3型熱重分析儀,在升溫速率為10℃/min、升溫范圍為0~600℃、氮?dú)鈿怏w氛圍的條件下,進(jìn)行耐熱性測試,得到艾草精油微膠囊的熱重分析圖。

    1.8 緩釋性能分析

    取50 mL pH=7.4的PBS緩沖液,倒入100 mL的錐形瓶中,稱取0.200 g的艾草精油微膠囊樣品,將其浸泡于錐形瓶中,放入溫度為37℃、振蕩頻率為80 r/min的恒溫?fù)u床中振蕩。利用pH=7.4的PBS緩沖液模擬人體液,37℃模擬人體溫度,在特定的時(shí)間每次取3 mL利用紫外分光光度計(jì)測其艾草精油含量。再取3 mL的PBS溶液作為空白液,加入錐形瓶中,放回恒溫?fù)u床。用紫外可見分光光度計(jì)測其吸光度,將吸光度換算成相應(yīng)的濃度,求出樣品中含有的芯材的量,求出保留率。

    1.9 包合物的抗菌性能分析

    包合物制備完成后,分別測試其在標(biāo)準(zhǔn)大氣下緩釋0 d、7 d、30 d的抗菌性能。樣品的抗菌性能參考國標(biāo)GB/T 20944.3—2008《紡織品抗菌性能的評(píng)價(jià)第3部分:振蕩法》以及革蘭氏陰性菌大腸桿菌進(jìn)行抑菌測試。

    1.10 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

    實(shí)驗(yàn)采用Design-Expert 8.0.6軟件進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),采用Origin2018軟件進(jìn)行作圖分析。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均為3次平行實(shí)驗(yàn)的平均值,結(jié)果以±s表示。P<0.05為具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義的顯著差異。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

    2.1.1 不同壁芯比對(duì)微膠囊包埋得率的影響

    圖2為不同壁芯比對(duì)微膠囊包埋得率的影響。

    圖2 不同壁芯比對(duì)微膠囊包埋得率的影響Fig.2 Effect of different wall core ratios on embedding yield of microcapsule

    由圖2可知,壁芯比對(duì)艾草精油微膠囊的包埋得率的影響較大。隨著β-CD含量的上升,包合物包埋得率先上升,而后逐漸呈下降趨勢,在壁芯比為3∶1到達(dá)頂峰。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是,倘若芯材過多,β-CD的空洞結(jié)構(gòu)已經(jīng)完全被艾草精油填滿,無法再包埋過多的精油,從而造成包埋得率的下降和芯材的浪費(fèi)。因此,在后續(xù)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),優(yōu)化工藝的時(shí)候,選擇壁芯比的水平范圍應(yīng)在2∶1~4∶1較為合適。

    2.1.2 不同包埋溫度對(duì)微膠囊包埋得率的影響

    包埋溫度對(duì)微膠囊包埋得率也有著至關(guān)重要的影響。圖3為不同包埋溫度對(duì)包埋得率的影響。

    由圖3可知,隨著溫度的增加,艾草精油微膠囊的包埋得率先上升,超過40℃以后,呈現(xiàn)緩慢下降趨勢。這可能由于隨著溫度上升,分子運(yùn)動(dòng)劇烈,加速艾草精油進(jìn)入β-CD的空腔結(jié)構(gòu),使其充分包合;由于精油是易揮發(fā)的熱敏性物質(zhì),隨著溫度繼續(xù)上升,加速精油的分解揮發(fā),造成微膠囊包埋得率的下降。溫度為40℃是艾草精油微膠囊的最佳包埋溫度,艾草精油微膠囊包埋溫度較為適宜的范圍是30~50℃。2.1.3不同包埋時(shí)間對(duì)微膠囊包埋得率的影響

    圖3 不同包埋溫度對(duì)包埋得率的影響Fig.3 Effect of different temperatures on embedding yield of inclusion complex

    圖4為不同包埋時(shí)間對(duì)艾草精油包埋得率的影響。

    圖4 不同包埋時(shí)間對(duì)艾草精油包埋得率的影響Fig.4 Effect of different time on embedding yield of wormwood essential oil

    由圖4可知,隨著包埋時(shí)間的增加,艾草精油微膠囊包埋得率先上升而后呈下降趨勢。如果包埋時(shí)間太短,精油與β-CD混合的不均勻不徹底,艾草精油來不及充分包合進(jìn)β-CD的空洞結(jié)構(gòu),造成包埋得率較低;如果包埋時(shí)間過長,精油可能損失從而造成包埋率下降。最佳包埋時(shí)間在2 h,隨著時(shí)間繼續(xù)增加,包埋得率反而呈現(xiàn)下降趨勢。所以艾草精油微膠囊的最佳包埋時(shí)間范圍在1~3 h。

    2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果、方差分析及回歸方程建立

    由單因素實(shí)驗(yàn)選取3水平,設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),水平和因素的取值如表1所示。

    表1 響應(yīng)面正交試驗(yàn)水平設(shè)計(jì)表Tab.1 Design of level and factor of response surface methodology test

    試驗(yàn)以艾草精油微膠囊包埋產(chǎn)率(Y)作為指標(biāo),以心壁比(A)、包埋溫度(B)和反應(yīng)時(shí)間(C)為試驗(yàn)因素,試驗(yàn)設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

    表2 響應(yīng)面法正交試驗(yàn)表Tab.2 Table of response surface methodology test

    以艾草精油微膠囊包埋產(chǎn)率為目標(biāo)函數(shù)值,以壁芯比(A)、反應(yīng)溫度(B)和反應(yīng)時(shí)間(C)為試驗(yàn)因素的編碼值為自變量,運(yùn)用Design-Expert 8.0.6軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行回歸擬合,建立包合物包埋工藝的Box-Behnken數(shù)學(xué)模型,確立艾草精油產(chǎn)率的最優(yōu)擬合二次多項(xiàng)式方程:Y=75.75+0.77A+0.62B+0.31C+0.035AB+0.078AC-0.12BC-5.58A2-0.25B2+0.35C2。

    為了檢驗(yàn)方程的有效性,對(duì)結(jié)果進(jìn)行方差分析和可信度分析,分別如表3和表4所示。

    表3 方差分析Tab.3 Analysis of variance

    表4 模型可信度分析Tab.4 Model reliability analysis

    由表3可知,對(duì)于響應(yīng)值包埋率,模型的P值小于0.05,判斷模型顯著。由表4可知,模型響應(yīng)值包埋率的決定系數(shù)R2為0.99,校正后R2為0.97,表明模型擬合度高;模型的變異系數(shù)小于10%,說明模型對(duì)響應(yīng)值的置信度良好,該模型可以較好地反映真實(shí)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。綜上所述,該回歸模型對(duì)響應(yīng)值的擬合程度較高,方程能夠較好地反映響應(yīng)值與自變量的關(guān)系。

    為更直觀地反映各因素對(duì)響應(yīng)值的影響,對(duì)回歸模型進(jìn)行響應(yīng)面分析,如圖5所示。

    圖5 實(shí)驗(yàn)回歸模型Fig.5 Experimental regression model

    由圖5可見,隨著壁芯比的減小,包埋得率先降低后升高。結(jié)合表3中三因素P值可知,三因素對(duì)包埋得率的影響力由高到低為:壁芯比>反應(yīng)溫度>反應(yīng)時(shí)間。經(jīng)Design-Expert 8.0.6軟件分析得出最佳配方為:壁芯比為3∶1,反應(yīng)溫度為40℃,反應(yīng)時(shí)間3 h;相應(yīng)的模型預(yù)測包埋率得為76.4%。再選取預(yù)測所得的最佳配比進(jìn)行復(fù)配,測定復(fù)配配方的包埋得率,結(jié)果為(76.18±0.46)%,實(shí)際值與預(yù)測值相近,說明該模型能夠較好地預(yù)測配方最佳配比。

    2.3 包合物的紫外分光光度計(jì)表征分析

    紫外分光光度計(jì)是最常用的測量包合物中芯材含量的方法。艾草精油的最大吸收波長是203 nm[8],利用紫外分光光度計(jì)可以測出溶液中的艾草精油含量。

    圖6為艾草精油在PBS緩沖液中的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    圖6 艾草精油在PBS(pH=7.4)溶液中的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.6 Standard curve of wormwood essential oil in PBS(pH=7.4)solution

    通過回歸分析,艾草精油濃度與紫外吸收光呈線性關(guān)系y=0.009 99x+0.031 03,R2為99.97%,擬合度高,其中橫坐標(biāo)是標(biāo)準(zhǔn)液中艾草精油的濃度,縱坐標(biāo)是不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液在203 nm處的吸光度。

    根據(jù)公式(3)計(jì)算得出,采用壁芯比為3∶1、反應(yīng)溫度為40℃、反應(yīng)時(shí)間3 h制得的包合物載油率為(56.31±0.06)%。

    2.4 掃描電鏡(SEM)分析

    掃描電子顯微鏡一種新型的電子光學(xué)儀器,可以用來分析各種材料的表面形貌特征。環(huán)糊精和包合物的電子顯微鏡掃描圖如圖7所示。

    圖7 環(huán)糊精和包合物的電鏡掃描圖Fig.7 SEMof cyclodextrin and inclusion complex

    由圖7可知,β-CD顆粒較大,呈不規(guī)則形狀的晶體,一些小顆粒附著在晶體表面,其他研究者也做了相關(guān)的報(bào)道[23-24]。而包合物顆粒較小且形狀統(tǒng)一,呈長方體,具有一定的規(guī)整度,符合淀粉包合物顆粒的微觀形貌,但團(tuán)聚現(xiàn)象比較明顯,原因可能是包合物在干燥過程中失水導(dǎo)致團(tuán)聚。

    2.5 緩釋性能分析

    艾草精油、包合物在37℃振蕩條件下的緩釋曲線如圖8所示。

    由圖8可知,在振蕩條件下,艾草精油揮發(fā)極快,經(jīng)過24 h振蕩艾草精油含量只剩下(39.36±0.05)%;包合物緩釋168 h以后,仍保有50%以上的艾草精油含量,在振蕩216 h后包合物中的艾草含量仍有(37.16±0.12)%。艾草精油分子在加熱和正當(dāng)條件下運(yùn)動(dòng)加快,符合Brownian運(yùn)動(dòng)規(guī)律,說明經(jīng)過β-CD包埋的艾草精油具備了較好的穩(wěn)定性及較長的保存期限。

    2.6 艾草精油微膠囊的熱重分析

    艾草精油、β-CD和艾草精油微膠囊的熱重分析如圖9所示。

    熱失重曲線是一種常規(guī)方法,通常用于驗(yàn)證固態(tài)復(fù)合物的形成,對(duì)應(yīng)于客體分子的熱事件(熔點(diǎn))的全部或部分消失通常被視為復(fù)合物形成的證明。由圖9可見,空白β-CD空殼與包合物具有相似的熱力學(xué)曲線,但在100~200℃包合物較β-CD質(zhì)量損失多5.3%,此階段正對(duì)應(yīng)WO的熱重曲線在72~200℃時(shí)開始急劇下滑,5.3%即為損失的WO質(zhì)量,這表明艾草精油被β-CD成功包合。包合物的熱重曲線直到200℃下滑增大,證明相對(duì)于艾草精油,包合物的耐熱性和熱穩(wěn)定性大幅提高,β-CD對(duì)艾草精油起到了保護(hù)作用[25]

    2.7 抗菌性能測試分析

    包合物對(duì)大腸桿菌抗菌結(jié)果如表5所示。

    表5 包合物抗菌實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.5 Antibacterial test results of inclusion complex

    表5分別測試了包合物在制備完成后,室溫下緩釋7 d和30 d后的抗菌效果,如圖10所示。

    圖10 不同緩釋時(shí)間包合物的抗菌效果圖Fig.10 Antibacterial effect of inclusion complex with different release time

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,包合物在制備完成后抗菌率高達(dá)(99.09±0.17)%,經(jīng)過在標(biāo)準(zhǔn)大氣下緩釋30 d后抗菌依舊能保持在(95.16±0.53)%,證明包合物能夠保護(hù)艾草有效成分,能夠達(dá)到長效抑菌效果。

    3 結(jié)論

    本研究采用飽和溶液法成功將艾草精油包覆在β-CD中形成包合物。為了提高包埋得率,利用響應(yīng)面法優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件,并對(duì)包合物的載油率、形貌和抗菌性能做了研究,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)優(yōu)化后的包合物提高了艾草精油的耐熱性、緩釋和長效抑菌的性能。

    (1)利用單因素實(shí)驗(yàn)和Box-Behnken響應(yīng)面法實(shí)驗(yàn)探究最佳包埋得率,實(shí)驗(yàn)結(jié)果通過方差分析得到影響包埋得率的顯著性順序?yàn)楸谛颈龋痉磻?yīng)溫度>反應(yīng)時(shí)間,最佳包埋組合是壁芯比為3∶1、反應(yīng)溫度為40℃、反應(yīng)時(shí)間3 h,所制備的包合物包埋得率為(75.4±0.46)%,與響應(yīng)面回歸方程預(yù)測值相近。

    (2)通過掃描電鏡、熱重分析和紫外分光光度儀分析證明β-CD與艾草精油的包合物形成。通過電鏡觀察到包合物相較于環(huán)糊精形態(tài)有所改變,紫外分光光度儀分析艾草精油被包裹在環(huán)糊精內(nèi)部而不是單純的混合。

    (3)通過緩釋和抗菌測試發(fā)現(xiàn),包合物具有緩釋且長效抑菌的性能。相較于艾草精油,包合物具有緩釋性能,利用PBS緩沖液模擬人體液震蕩216 h后包合物中的艾草精油含量為開始時(shí)的(37.16±0.12)%,純艾草精油緩釋24 h后僅剩(39.36±0.05)%;包合物形成時(shí),其抗菌率高達(dá)99.9%,經(jīng)過30 d標(biāo)準(zhǔn)大氣下的緩釋后,其抗菌率保持在(95.16±0.53)%。

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