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    柱前衍生法測(cè)定巖藻多糖中的巖藻糖含量

    2022-02-06 07:00:20周宏霞
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2022年23期
    關(guān)鍵詞:巖藻磷酸二氫鉀定容

    周宏霞,王 楠,都 穎,王 妙,張 羽

    (威海市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院,山東 威海 264200)

    巖藻多糖也稱褐藻多糖硫酸酯,是以巖藻糖和硫酸基為主要特征的一類水溶性多糖。Kylin在1913年首次從掌狀海帶中提取,并命名為Fucoidin,現(xiàn)在已統(tǒng)一定名為巖藻多糖(Fucoidan)或巖藻聚糖硫酸酯(Sulfated Fucan)[1]。以海帶、裙帶菜等褐藻為原料,經(jīng)精制提取可以得到多糖類產(chǎn)品——巖藻多糖[2]。巖藻多糖具有多種生物活性,包括抗腫瘤、抗凝血、抗病毒、降血糖、降血脂、免疫調(diào)節(jié)等活性,是一種重要的生物活性物質(zhì)[3-5]。L-巖藻糖是影響巖藻聚糖生物活性的重要組成成分,巖藻聚糖硫酸酯的重要指標(biāo)性成分。而且L-巖藻糖作為巖藻聚糖的特征單糖,常用于衡量巖藻聚糖的純度[6]。因此,在測(cè)定褐藻制品中巖藻糖含量時(shí),以測(cè)定L-巖藻糖的含量來(lái)表示。目前,檢測(cè)巖藻糖的方法有氣相色譜法[7-9]、高效液相色譜-柱前衍生化紫外檢測(cè)法[10]或蒸發(fā)光法[11]、離子色譜法[6]等。其中,高效液色譜-柱前衍生化紫外檢測(cè)法用的比較廣泛。在SC/T 3404—2012中有關(guān)于巖藻糖測(cè)定的方法,但是應(yīng)用該方法進(jìn)行衍生,生成的衍生物質(zhì)不大穩(wěn)定,造成結(jié)果重現(xiàn)性不好。在該方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)與研究,建立了一種比較穩(wěn)定的柱前衍生-高效液相色譜法測(cè)定L-巖藻糖的方法。

    1 儀器與試劑

    1.1 試驗(yàn)試劑

    乙腈、甲醇(色譜純,Thermo);磷酸二氫鉀(優(yōu)級(jí)純);1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)(≥99.0%,麥克林);三氟乙酸(優(yōu)級(jí)純);氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純);三氯甲烷(色譜純);冰乙酸(色譜純);鹽酸(優(yōu)級(jí)純);氨水(分析純);L-巖藻糖(L/Stanford Chemicals,≥99.5%);試驗(yàn)用水為去離子水。

    1.2 試劑配制

    4 mol/L三氟乙酸溶液:準(zhǔn)確量取三氟乙酸溶液29.7 mL,加水定容至100 mL。4 mol/L氫氧化鈉溶液:準(zhǔn)確稱取氫氧化鈉16.0 g,加水溶解并定容至100 mL。0.1 mol/L磷酸二氫鉀緩沖溶液:準(zhǔn)確稱取磷酸二氫鉀1.36 g,加水80 mL溶解,用氨水調(diào)節(jié)pH值為6.0,再用水定容至100 mL。0.5 mol/LPMP甲醇溶液:準(zhǔn)確稱取PMP 8.71 g,用甲醇溶解并定容至100 mL。0.3 mol/L氫氧化鈉溶液:準(zhǔn)確稱取1.2 g氫氧化鈉,加水溶解并定容至100 mL。0.3 mol/L鹽酸溶液:準(zhǔn)確移取鹽酸溶液2.5 mL,用水稀釋至100 mL。0.05 mol/L磷酸二氫鉀緩沖液:準(zhǔn)確稱取磷酸二氫鉀6.8 g,加80 mL水溶解,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為6.0,再用水定容至1 000 mL,備用。L-巖藻糖溶液配制:精密稱取L-巖藻糖10 mg,用水溶解定容至10 mL,配制成濃度為1.0 mg/mL的儲(chǔ)備液。

    1.3 儀器

    高效液相色譜儀,配二極管陣列檢測(cè)器;分析天平;渦旋混合器;電熱恒溫干燥箱;恒溫水浴鍋;超聲波清洗器,Mili-Q超純水機(jī)。

    2 試驗(yàn)方法

    2.1 色譜條件

    色譜柱(C18柱,Venusil MP 4.6 mm×250 mm,5 μm,艾杰爾科技有限公司),柱溫為40℃,流速為1.0 mL/min,流動(dòng)相為0.05 mol/L磷酸鹽緩沖液(pH值6.8)-乙腈(體積比為85∶15),檢測(cè)器:二極管陣列檢測(cè)器,波長(zhǎng)254 nm,進(jìn)樣量為20 μL。

    2.2 巖藻多糖的水解

    準(zhǔn)確稱取巖藻多糖樣品0.1 g(精確至0.000 1 g)于水解管中,加入4 mol/L三氟乙酸溶液10 mL,混勻后充入氮?dú)夥馍w,在110℃電熱恒溫干燥箱中水解2 h,取出后冷卻至室溫,加入4 mol/L氫氧化鈉溶液10 mL中和,調(diào)節(jié)pH值至中性。將水解液轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶中,用0.1 mol/L磷酸二氫鉀緩沖溶液定容至刻度,備用。根據(jù)樣品中巖藻糖含量的不同可以進(jìn)行不同濃度的稀釋。

    2.3 試樣的衍生及凈化

    準(zhǔn)確移取定容后的水解液450 μL于10 mL塑料離心管中,加入0.5 mol/L的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)甲醇溶液450 μL和0.3 mol/L氫氧化鈉溶液450 μL,渦旋混合,70℃水浴反應(yīng)70 min,取出冷卻至室溫,加0.3 mol/L鹽酸溶液450 μL,渦旋混合,加三氯甲烷溶液2 mL,充分振蕩,靜置分層,吸棄下層三氯甲烷層,重復(fù)萃取2次。上清液過(guò)0.45 μm的濾膜,供高效液相色譜儀分析。

    2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的衍生化

    準(zhǔn)確移取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,用水稀釋成1,5,10,50,100,200,500 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,分別取450 μL于10 mL塑料離心管中,按照2.3的操作進(jìn)行衍生化,上機(jī)檢測(cè),繪制校準(zhǔn)曲線。

    3 結(jié)果與分析

    3.1 衍生條件的優(yōu)化

    采用相同的衍生液、衍生溫度和衍生時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),用鹽酸溶液中和的穩(wěn)定性要優(yōu)于醋酸溶液中和。王澤文等人[10]對(duì)巖藻糖的衍生溫度和衍生時(shí)間進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn),采用70℃反應(yīng)70 min能充分反應(yīng)完全。因此采用了70℃水浴反應(yīng)70 min。衍生反應(yīng)后,由于PMP試劑在波長(zhǎng)245 nm處有很大的紫外吸收,為防止試驗(yàn)中PMP殘留對(duì)衍生物檢測(cè)的干擾,在試驗(yàn)中用三氯甲烷去除剩余的PMP。

    3.2 色譜條件的優(yōu)化

    采用磷酸鹽緩沖液(pH值6.8)-乙腈(體積比為85∶15)為流動(dòng)相,在該條件下目標(biāo)物質(zhì)和雜質(zhì)能很好地分離。檢測(cè)器采用二極管陣列檢測(cè)器,采集光譜圖,通過(guò)頂點(diǎn)的光譜圖的不同,可以很好地區(qū)分巖藻糖和雜質(zhì)。

    巖藻糖衍生物譜圖見(jiàn)圖1,巖藻糖衍生物光譜圖見(jiàn)圖2。

    圖1 巖藻糖衍生物譜圖

    圖2 巖藻糖衍生物光譜圖

    3.3 線性關(guān)系考查

    按照2.1色譜條件,分別測(cè)定L-巖藻糖系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,每個(gè)濃度測(cè)定1次,記錄L-巖藻糖色譜峰面積,以L-巖藻糖系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度X(μg/mL)為自變量、色譜峰面積Y為因變量,進(jìn)行線性回歸,得線性方程:Y=0.673 9X+2.281 6,相關(guān)系數(shù)R2為0.999,表明L-巖藻糖的質(zhì)量濃度在1~500 μg/mL范圍與色譜峰面積線性關(guān)系。

    巖藻糖校準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖3。

    圖3 巖藻糖校準(zhǔn)曲線

    3.4 精密度試驗(yàn)(n=6)

    取100 μg/mL L-巖藻糖,按照2.3方法進(jìn)行衍生,精密吸取20 μL該溶液,進(jìn)樣后測(cè)得色譜峰面積,連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣6次,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果為:RSD為0.73%,說(shuō)明儀器有良好的精密度。

    3.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    稱取100 μg/mL L-巖藻糖,按照2.3方法進(jìn)行衍生,精密吸取20 μL該溶液,在0,4,8,10,12,24 h依次進(jìn)樣一次,測(cè)定峰面積值,連續(xù)進(jìn)樣6次,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果為:RSD為0.58%。說(shuō)明該對(duì)照品溶液的衍生化在24 h有良好的穩(wěn)定性。

    3.6 重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

    準(zhǔn)確稱取巖藻多糖樣品0.1 g 6份樣品,按照本文的方法進(jìn)行水解和衍生,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果為:2.68%,說(shuō)明該方法具有良好的重復(fù)性。

    3.7 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

    準(zhǔn)確稱取巖藻糖濃度為15.6%的巖藻多糖樣品0.1 g 6份,加入巖藻多糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,使樣品中的加標(biāo)濃度為15%,按照試驗(yàn)方法進(jìn)行水解和衍生,計(jì)算加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,分別為94.7%和5.27%。

    巖藻糖回收率試驗(yàn)見(jiàn)表1。

    表1 巖藻糖回收率試驗(yàn)/%

    4 結(jié)論

    采用PMP柱前衍生法和高效液相色譜法對(duì)巖藻多糖中的L-巖藻糖質(zhì)量濃度進(jìn)行了測(cè)定分析,結(jié)果表明,該方法測(cè)定L-巖藻糖質(zhì)量濃度簡(jiǎn)便、快捷,結(jié)果的穩(wěn)定性,重復(fù)性好,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。PMP衍生單糖后使其帶上發(fā)色基團(tuán),從而有紫外吸收,采用二極管陣列檢測(cè)器能得到樣品中物質(zhì)的光譜圖,可以很好地區(qū)分巖藻糖衍生物和雜質(zhì)。通過(guò)該方法的測(cè)定,可以得到巖藻多糖中L-巖藻糖的含量,從而判定該產(chǎn)品是否符合巖藻多糖的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),達(dá)到對(duì)巖藻多糖產(chǎn)品質(zhì)量的控制。

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