川斷、蘇木、土匪藥計(jì)量分析研究

覃曉娟，鄭敏，周利兵

（廣西科技師范學(xué)院,廣西來賓，546199）

0 引言

川斷，可用于治療肝腎功能衰竭、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)痛、腰部和膝蓋酸痛、肌腱損傷、跌倒、骨折、胎漏和出血。腰部和膝蓋酸痛多用鹽續(xù)斷；風(fēng)濕性關(guān)節(jié)痛、肌腱損傷、跌倒、骨折多用酒續(xù)斷［1,2］。蘇木,為豆科云實(shí)屬植物,主要分布在廣東、廣西、云南等地，其中廣西是主要的生產(chǎn)及栽培區(qū)［3］。土匪藥，又名強(qiáng)盜藥，為湖北恩施地區(qū)民間常用藥，取其活血療傷之功，相傳為強(qiáng)盜治愈傷痛之要藥［4］。

本文選擇不同產(chǎn)地的川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥作為研究對象，測定三種中草藥的燃燒熱、燃燒穩(wěn)定性、脂肪、粗纖維、灰分、微量元素。本研究建立三種中草藥的多指標(biāo)分析及評價(jià)體系，為大規(guī)模開發(fā)中草藥資源以及中草藥分類研究提供有力的科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

選擇川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥作為分析樣本，樣品均用研缽研細(xì)并過40 目藥典篩。川斷，拉丁文學(xué)名：Radix Dipsaci Asperoidis，英文名：Himalayan Teasel Root，產(chǎn)地：廣西玉林市田陽縣，生產(chǎn)日期：2021 年10 月；蘇木，拉丁文學(xué)名：Caesalpinia spp，英文名：Lignum sappan，產(chǎn)地：廣西百色市田陽縣，生產(chǎn)日期：2021 年9 月；土匪藥，拉丁文學(xué)名：Bandit，英文名：Bandit medicine，產(chǎn)地：廣西來賓市武宣縣，2021 年10 月。

HR-15BH 系列燃燒熱測定實(shí)驗(yàn)裝置；點(diǎn)火絲(鎳鉻絲)；壓片機(jī)(湖南長沙長興高教儀器設(shè)備開發(fā)有限公司);粉碎機(jī)（FW135 型，天津市泰斯特儀器有限公司）; FA200 電子天平(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司); NETZSCH STA 2500 熱 重 分 析 儀；坩 堝（德 國NETZSCH 公司）;SE206 脂肪測定儀；F1600 全自動(dòng)纖維測定儀（濟(jì)南阿爾瓦儀器有限公司）;AUY120 萬分之一電子分析天平（島津公司）; GZX-GF101-3-S 干燥箱（上海滬粵明科學(xué)儀器有限公司）；SX-4-10P 馬弗爐（天津市泰斯特儀器有限公司）；ICP-OES 光譜儀（iCAP 7000 SERIES，美國Thermo scientific）。

苯甲酸(分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司);2006003 藥用膠囊（廣東生物有限公司）、石油醚（沸程30～60℃）、石油醚（沸程60～90℃）均為分析純，廣州化工股份有限公司。

1.2 各指標(biāo)測定方法

中草藥燃燒熱的測定利用氧彈量熱計(jì)測定，參閱文獻(xiàn)［5］；熱重分析是在程序控溫和一定氣氛下，測量試樣的質(zhì)量變化與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)，熱重測定參閱文獻(xiàn)［6］；脂肪測定參照《GB5009.6-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測定》方法測定［7］；灰分的測定參照《GB5009. 4—2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定》方法測定［8,9］；粗纖維測定參照《GBT5009. 10-2003 植物類食品中粗纖維的測定》方法測定［10］；微量元素測定參閱文獻(xiàn)［11-15］測定。每個(gè)樣品重復(fù)三次試驗(yàn)(n=3，RSD%＜5%)。

1.3 多指標(biāo)綜合評價(jià)方法

構(gòu)建三種中草藥燃燒熱、燃燒性（中草藥的燃燒穩(wěn)定性）、脂肪含量、灰分、粗纖維、微量元素的多指標(biāo)的綜合評價(jià)體系。

2 結(jié)果與討論

2.1 中草藥燃燒熱的測定

（1）繪制川斷燃燒熱測定曲線，重復(fù)三次試驗(yàn)，見圖1 雷諾溫度△T曲線圖。

圖1 川斷雷諾溫度△T 曲線圖

（2） 同理，測定蘇木、土匪藥燃燒熱，重復(fù)三次試驗(yàn)。

三種中草藥燃燒熱見表1。由表1 可知，川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥燃燒熱大小順序?yàn)橥练怂帲敬〝啵咎K木。三種中草藥燃燒熱在2499.99～17492.93J/g，其中土匪藥燃燒熱17492.93J/g，能量最高，川斷、蘇木的燃燒熱分別為12461.41J/g 和2500.00J/g，能量相對較小。

表1 中草藥燃燒熱（n=3）

2.2 熱重分析

2.2.1 熱重分析

（1）川斷熱重分析

川斷的熱重見圖2，熱重分析數(shù)據(jù)見表2。由圖2 可看出，川斷樣品開始發(fā)生分解反應(yīng)的溫度為40.10℃，這是川斷的失水階段，經(jīng)過第一階段的分解，損失率為8.49%；當(dāng)溫度達(dá)到174.60℃，進(jìn)入分解的第二階段，是川斷的蛋白質(zhì)、脂肪、糖分等各組分的失去階段，損失率為73.42%；當(dāng)溫度到達(dá)339.30℃時(shí)，為第三階段的分解，可能是粗纖維等組分的失去階段，記錄得出燃燒余下質(zhì)量為7.55%。

表2 川斷熱重參數(shù)表

圖2 川斷熱重（TG）曲線、微商熱重（DTG）曲線和熱差分析（DTA）曲線圖

川斷DTG 曲線出現(xiàn)兩個(gè)峰，峰的轉(zhuǎn)折點(diǎn) 分 別 為92.20 ℃、339.30 ℃。DTA 曲 線 出 現(xiàn)一個(gè)放熱峰，峰值為108.20 ℃，溫度范圍為60.90～271.00℃，峰面積為711.50J/g。

（2）蘇木熱重分析

蘇木的熱重見圖3，熱重分析數(shù)據(jù)見表3。由圖3 可看出，蘇木樣品開始發(fā)生分解反應(yīng)的溫度為36.50℃，這是蘇木的失水階段， 經(jīng)過第一階段的分解，損失率為9.06%；當(dāng)溫度達(dá)到218.90℃時(shí)，進(jìn)入分解的第二階段，是蘇木的蛋白質(zhì)、脂肪、糖分等各組分的失去階段，損失率為53.88%；至 371.60℃時(shí)，進(jìn)入分解的第三階段，可能是粗纖維等各組分的失去階段，記錄得出燃燒余下質(zhì)量為28.55%。

表3 蘇木熱重參數(shù)表

圖3 蘇木熱重（TG）曲線、微商熱重（DTG）曲線和熱差分析（DTA）曲線圖

蘇木DTG 曲線出現(xiàn)兩個(gè)峰，峰的轉(zhuǎn)折點(diǎn)分別為79.70℃、371.60℃，其DTA 曲線有放熱峰，峰值為98.50℃，溫度范圍為44.20～157.60℃，峰面積為205.60J/g。

（3）土匪藥熱重分析

土匪藥的熱重見圖4，熱重分析數(shù)據(jù)見表4。由圖4 可看出，土匪藥樣品開始發(fā)生分解反應(yīng)的溫度為36.50℃，這是土匪藥的失水階段，經(jīng)過第一階段的分解，損失率為8.23%；當(dāng)溫度達(dá)到139.90℃時(shí)，進(jìn)入分解的第二階段，是土匪藥的蛋白質(zhì)、脂肪、糖分等各組分的失去階段，損失率為38.11%；至 435.10℃時(shí)，進(jìn)入分解的第三階段，可能是粗纖維等各組分的失去階段，記錄得出燃燒余下質(zhì)量為45.11%。

表4 土匪藥熱重參數(shù)表

圖4 土匪藥熱重（TG）曲線、微商熱重（DTG）曲線和熱差分析（DTA）曲線圖

土匪藥DTG 曲線出現(xiàn)兩個(gè)峰，峰的轉(zhuǎn)折點(diǎn)分別為83.30 ℃、336.40 ℃。DTA 曲線出現(xiàn)一個(gè)放熱峰，峰值為100.40 ℃，溫度范圍為61.00～141.20℃，峰面積為136.40J/g。

2.2.2 三種中草藥燃燒穩(wěn)定性分析

根據(jù)川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥燃燒性參數(shù)數(shù)據(jù)構(gòu)建燃燒熱多指標(biāo)評價(jià)體系。熱重是通過熱重分析儀研究中草藥在不同升溫速率中的燃燒特性指數(shù),判斷藥材的燃燒穩(wěn)定性。本課題根據(jù)灰色模式識別的方法［16］，采用EXCEL 計(jì)算, 川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥F 值分別為0.6403、0.4027、0.2353。三種中草藥燃燒穩(wěn)定性排序?yàn)榇〝啵咎K木＞土匪藥。

2.3 脂肪、灰分、粗纖維的測定

2.3.1 脂肪、灰分、粗纖維的測定結(jié)果

三種中草藥脂肪、鈣含量、灰分、粗纖維含量測定結(jié)果見表5。

表5 3 種中草藥脂肪、灰分、粗纖維含量測定結(jié)果（n=3）

2.3.2 脂肪、灰分、粗纖維的結(jié)果分析

由表5 可知， 川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥脂肪含量（%）大小順序?yàn)樘K木＞川斷＞土匪藥?；曳趾看笮№樞?yàn)樘K木＞川斷＞土匪藥。粗纖維含量大小順序?yàn)樘K木＞土匪藥＞川斷。

2.4.1 微量元素的測定結(jié)果

3 種中草藥微量元素測定見表6。

表6 3 種中草藥微量元素測定結(jié)果

續(xù)表

2.4.2 微量元素測定的結(jié)果分析

由表6 可知，Al 元素含量：土匪藥＞川斷＞蘇木，Ba 元素含量：川斷＞土匪藥＞蘇木，Co 元素含量：川斷＞蘇木＞土匪藥，Cu 元素含量：川斷＞蘇木＞土匪藥，F(xiàn)e 元素含量：川斷＞蘇木＞土匪藥，Li 元素含量：蘇木＞川斷＞土匪藥，含K、Mg、Ni 元素的中草藥是蘇木，Mn 元素含量：川斷＞蘇木＞土匪藥，Na 元素含量：蘇木＞川斷＞土匪藥，Pb 元素含量：蘇木＞川斷＞土匪藥，Se 元素含量：蘇木＞川斷＞土匪藥，Sr 元素含量：川斷＞蘇木＞土匪藥，Zn 元素含量：蘇木＞川斷＞土匪藥。

2.5 構(gòu)建中草藥多指標(biāo)綜合評價(jià)體系

根據(jù)川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥燃燒熱、熱重分析參數(shù)，脂肪、灰分、粗纖維含量、微量元素測定數(shù)據(jù)構(gòu)建多指標(biāo)評價(jià)體系［17］。川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥F 值為0.6058、0.5149、0.0966。川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥多指標(biāo)燃燒熱、燃燒性（中草藥的燃燒穩(wěn)定性）、脂肪含量、灰分、粗纖維含量、微量元素測定的綜合評價(jià)多指標(biāo)排序?yàn)榇〝啵咎K木＞土匪藥。

3 結(jié)論

三種中草藥失重最快溫度為336.4～371.6℃。本研究所選川斷、蘇木、土匪藥三種中草藥多指標(biāo)燃燒熱、燃燒性（中草藥的燃燒穩(wěn)定性）、脂肪含量、灰分、粗纖維含量、微量元素的多指標(biāo)的綜合評價(jià)如下：川斷＞蘇木＞土匪藥。本研究對中草藥的多指標(biāo)測定與綜合評價(jià)具有重要的理論意義和實(shí)踐意義, 可為中草藥的質(zhì)量及分類研究提供科學(xué)依據(jù)和研究意義。