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    近紅外分光光度法測定高氯酸羥胺中的水含量

    2022-01-27 06:55:38張玉樊趙華麗韋雪梅劉夢劉治國聶海英
    化學分析計量 2022年1期
    關鍵詞:羥胺四氫呋喃高氯酸

    張玉樊,趙華麗,韋雪梅,劉夢,劉治國,聶海英

    (湖北航天化學技術研究所,湖北襄陽 441003)

    作為水下兵器的動力源,化學推進劑是主要的研究方向,其中液體化學推進劑更適合于水下兵器。液體化學推進劑中一種典型的代表是以高氯酸羥胺(HAP)為氧化劑的多組元推進劑[1–2]。HAP 是20世紀70 年代發(fā)展起來的一種強親水性氧化劑,具有高能、高密度、高氧含量等特點,能滿足水下推進器對推進劑的安全性能及使用性能的特殊要求,是一種可實用的高能氧化劑[3–5]。

    HAP 吸濕性很強,在空氣中迅速吸水而溶解成液體,因此一般使用的是高濃度HAP 水溶液[6]。研究表明,HAP 中水含量對其綜合性能有一定影響[7–8],目前尚無文獻報道如何測定HAP 水溶液中的水含量。

    近紅外光譜技術具有快速、高效、準確、對環(huán)境無污染等特點[9],在推進劑組分含量測定方面取得廣泛的應用[10–12]。水分子在近紅外波段具有較強的吸收,可以采用近紅外光譜法對樣品中水含量進行測定[13–15]。HAP 中水含量較高,用近紅外分光光度法測定,影響因素較少,選用四氫呋喃這種水溶性溶劑得到的水吸收峰對稱性好[13],利用水分子在1 920 nm 波長處的特征吸收,根據(jù)朗伯–比耳定律可以對HAP 水溶液中的水含量進行測定。筆者據(jù)此建立近紅外分光光度法測定HAP 中的水含量,為HAP 的質量監(jiān)控提供支持。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    紫外–可見–近紅外分光光度計:PE Lambda 900 型,配有5 mm 石英比色池,美國珀金–埃爾默公司。

    四氫呋喃:分析純,質量分數(shù)為99.5%,國藥集團化學試劑有限公司,使用前用5A 分子篩預處理脫水。

    高氯酸羥胺水溶液:水的質量分數(shù)為20%~25%,湖北航天化學技術研究所。

    電子天平:ML204 型,感量為0.1 mg,瑞士梅特勒–托利多公司。

    超純水儀:Milli–Q 型,美國密理博公司。

    實驗用水為超純水。

    1.2 儀器工作條件

    掃描速度:500 nm/min;采樣間隔:1 nm;PM增益:2。

    1.3 校準曲線的建立

    用移液槍分別移取0、0.02、0.04、0.06,0.08、0.10 mL 純水至10 mL 容量瓶中,準確稱取重量,用5A分子篩預處理過的四氫呋喃定容。配制成水質量濃度分別為0、2.04、4.08、6.04、8.09、10.08 mg/mL 的系列標準工作溶液。以四氫呋喃為參比溶液,在1.2儀器工作條件下,采用5 mm 比色池,測定系列標準工作溶液在1 800~2 050 nm 區(qū)間的吸收光譜,以水的質量濃度(x,g/mL)為自變量、以波長1 920 nm處的吸收峰值(y)為因變量進行線性回歸,計算校準曲線方程。

    1.4 樣品測定

    準確稱取一定質量(m)的高氯酸羥胺樣品至10 mL 容量瓶中,用5A 分子篩預處理過的四氫呋喃定容,以四氫呋喃為參比溶液,測定高氯酸羥胺樣品在1 800~2 050 nm 區(qū)間的吸收光譜,讀取波長1 920 nm 處的吸收峰值。高氯酸羥胺–四氫呋喃溶液的吸收光譜出現(xiàn)基線向上偏移的現(xiàn)象,計算高氯酸羥胺–四氫呋喃溶液中水含量時要先扣除偏移值,即吸光度用吸光度差值表示(ΔA=A1920nm–A1830nm),將吸光度差值代入校準曲線方程,得到相應高氯酸羥胺–四氫呋喃溶液的水的質量濃度ρ(g/mL),按式(1)計算高氯酸羥胺樣品中水的質量分數(shù):

    式中:w——高氯酸羥胺中水的質量分數(shù),%;

    ρ——高氯酸羥胺–四氫呋喃溶液中水的質量濃度,g/mL;

    V——容量瓶體積,V=10 mL;

    m——稱取的高氯酸羥胺質量,g。

    1.5 加標樣品制備與測定

    加標樣品的制備:準確稱取錐形瓶的質量(m1,g),加入一定質量的高氯酸羥胺樣品于錐形瓶中,密塞,準確稱量質量(m2,g),加入不同質量的超純水于錐形瓶中,密塞,準確稱量質量(m3,g),按式(2)計算加標樣品中水的理論質量分數(shù)wi:

    加標樣品的測定:準確稱取一定質量的不同加標量的溶液于10 mL 容量瓶中,按1.4 步驟測定加標樣品和未加標樣品的吸收光譜,計算未加標樣品中水的質量分數(shù)wa和加標樣品中水的質量分數(shù)wb,按式(3)計算高氯酸羥胺樣品中水分含量的加標回收率P:

    式中:wa——加標樣品中水的質量分數(shù);

    wb——加標樣品水的總質量分數(shù)測定值;

    wi——理論加標質量分數(shù)。

    2 結果與討論

    2.1 水的近紅外吸收光譜

    以四氫呋喃為參比,測定不同質量濃度的四氫呋喃水系列標準溶液在1 800~2 050 nm 區(qū)間的吸收光譜,結果見圖1,系列標準溶液在1 920 nm 處的吸光度見表1。由圖1 和表1 可知,四氫呋喃水溶液的最大吸收波長約為1 920 nm,且吸光度隨水分含量的增大而增大。

    圖1 不同濃度四氫呋喃水溶液的吸收光譜

    表1 不同濃度四氫呋喃水溶液于1920 nm 的吸光度

    利用表1 數(shù)據(jù)計算水質量濃度與吸光度的相關系數(shù),得到圖2 所示的相關系數(shù)譜圖。圖2 顯示,在波長1 800~2 020 nm 區(qū)間,水含量與吸光度的相關性均較好,相關系數(shù)為0.985~1.000,而在波長1 920 nm 左右,水含量與吸光度的相關系數(shù)最高且穩(wěn)定,接近1.000。結合相關系數(shù)曲線和吸收光譜圖,選取分析波長為1 920 nm,可對水含量準確定量。

    圖2 不同波長下吸光度與水含量的相關系數(shù)曲線

    2.2 高氯酸羥胺的吸收光譜

    以四氫呋喃作參比,測定高氯酸羥胺樣品并繪制1 800~2 050 nm 區(qū)間的吸收光譜,圖3 為高氯酸羥胺–四氫呋喃及不同水含量四氫呋喃溶液的近紅外吸收光譜。由圖3 可知,高氯酸羥胺樣品與不同水含量的四氫呋喃水溶液的吸收光譜中,均在1 920 nm 附近有吸收峰,但高氯酸羥胺樣品的吸收光譜基線向上發(fā)生了偏移,因此在高氯酸羥胺中水含量計算時,選擇1 830 nm 處吸光度進行偏移值扣除,以1 920 nm 和1 830 nm 的吸光度差值作為校正吸光度。

    圖3 高氯酸羥胺和不同水含量在四氫呋喃中的近紅外吸收光譜

    2.3 線性方程

    以四氫呋喃溶液中水的質量分數(shù)(x)為自變量、1 920 nm 波長處的校正吸光度(y)為因變量進行線性擬合,計算得線性方程為y=113.76x+0.006 5,相關系數(shù)為0.999 6,表明本方法線性良好。

    2.4 精密度試驗

    按照本實驗方法對高氯酸羥胺中水含量進行5次平行測定,結果列于表2。

    表2 高氯酸羥胺水溶液的水含量測定結果

    由表2 可知,測量平均值的相對標準偏差為1.93%,表明該方法測量精密度良好。

    2.5 加標回收試驗

    取高氯酸羥胺樣品,按1.5 方法配制3 個加標樣品,在1.2 儀器工作條件下,以四氫呋喃為參比,分別測定原始樣品和加標樣品并繪制1 800~2 050 nm 區(qū)間的吸收光譜,加標回收試驗結果見表3。由表3 可知,3 個樣品的加標回收率均大于98%,表明該方法測定高氯酸羥胺中水含量的準確度較高。

    表3 加標回收試驗結果

    3 結語

    利用水在1 920 nm 的特征吸收,建立了近紅外分光光度法測定高氯酸羥胺中水含量的方法。通過線性擬合得到水含量與吸光度變化關系的校準曲線,其相關系數(shù)達到0.999 6。該方法操作簡單,實用性強,重復性好,準確度高。

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