退火溫度對(duì)TZM板再結(jié)晶行為和力學(xué)性能的影響

闞金鋒，王廣達(dá)，郭雪琪，張保紅，吳朝圣

(1.安泰科技股份有限公司，北京 100081) (2.安泰天龍鎢鉬科技有限公司，天津 301800)

0 引 言

金屬鉬具有熔點(diǎn)高，熱膨脹系數(shù)低以及耐熱疲勞性能好等優(yōu)點(diǎn)，因此被廣泛用作高溫材料。但是純鉬材料也存在較明顯的性能缺陷，即再結(jié)晶溫度低和室溫強(qiáng)度低、脆性大等，這嚴(yán)重制約了其在高溫領(lǐng)域中的應(yīng)用[1-2]。TZM(0.4%～0.6%Ti，0.07%～0.12%Zr，0.01%～0.04%C)合金[3]是鉬基合金中常用的一種高溫合金，也是目前商業(yè)用途中一種重要的高溫合金。與純鉬材料相比，TZM合金再結(jié)晶溫度較高，高溫力學(xué)性能更為優(yōu)良，并具有良好的抗腐蝕性，在航空、航天、核能等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[4]。如基于其優(yōu)良的高溫力學(xué)性能，可被用來(lái)制造核能源的耐熱部分、航天器的散熱面板、火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的噴嘴，魚雷發(fā)動(dòng)機(jī)中承受高溫的配氣閥體等；基于其對(duì)金屬液體的良好抗腐蝕性，可被用來(lái)制作如玻璃熔爐中的攪拌主軸等；還可用于X-射線旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極零件，壓鑄模具，先進(jìn)難變形材料的等溫鍛造模具、高溫爐中的發(fā)熱體、隔熱屏等[5]。

本文作者通過粉末冶金和軋制變形技術(shù)制備出1 mm的TZM合金板材，然后將TZM合金板加工成試樣，并進(jìn)行了800～1 500 ℃的退火試驗(yàn)，溫度間隔為50 ℃，來(lái)研究退火溫度對(duì)TZM合金板材的微觀組織形貌演變和室溫/高溫性能的影響，為制備高性能TZM合金打下基礎(chǔ)。

1 試驗(yàn)材料與方法

采用粉末冶金方法制備TZM合金，成分設(shè)計(jì)為Mo-0.45Ti-0.07Zr-0.09C，原料TiH2粉、ZrH2粉由上海水田材料科技有限公司生產(chǎn)，碳以石墨粉的形式加入，純鉬粉由金堆城鉬業(yè)股份有限公司生產(chǎn)。將選好的粉末置于三維混料機(jī)中混合24 h后裝入模具，壓制壓力140～160 MPa，保壓5～10 min。然后將壓坯置于中頻感應(yīng)燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)過程中向燒結(jié)爐內(nèi)通入純度為99.99%的氫氣，燒結(jié)溫度2 100 ℃，保溫6 h，得到TZM合金燒結(jié)坯料。

燒結(jié)后的坯料經(jīng)過1 450 ℃開坯、熱軋、冷軋和堿洗工序，最終軋制成1mm厚的TZM合金板材。

采用Olympus GX51金相顯微鏡觀察分析TZM合金的微觀組織，腐蝕劑為NaOH和K3Fe(CN)6水溶液；使用HVS-50數(shù)顯維式硬度計(jì)測(cè)試合金硬度，總試驗(yàn)力為294.2 N(HV30)，加載時(shí)間為10 s；使用20T CMT5205電子萬(wàn)能拉伸機(jī)測(cè)試合金室溫拉伸性能，拉伸速度為1 mm/min。

圖1(a)為高溫抗彎試驗(yàn)前示意圖，將加工好的TZM抗彎試樣置于工裝上，試樣兩端與工裝固定，兩工裝間的距離為100 mm，在試樣中心位置施加1.3 kg的載荷，試驗(yàn)條件為1 100 ℃保溫1 h。圖1(b)為高溫抗彎試驗(yàn)后示意圖，測(cè)試變形量的方法為測(cè)試變形后的最低點(diǎn)距離合金板材水平方向的垂直距離。

圖1 高溫抗彎試驗(yàn)示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 退火溫度對(duì)TZM合金顯微組織的影響

據(jù)相關(guān)資料報(bào)導(dǎo)[2]，純鉬開始再結(jié)晶(通常再結(jié)晶溫度<1 000 ℃)后，材料將發(fā)生較為明顯的脆化，強(qiáng)度有較大下降。圖2為TZM合金板經(jīng)過不同退火溫度退火后的組織情況。從圖2可以看出：當(dāng)退火溫度低于1 100 ℃時(shí)，組織呈明顯的纖維狀組織，當(dāng)溫度增至1 150 ℃時(shí)，組織開始發(fā)生再結(jié)晶，但是纖維狀的組織痕跡依然清晰可見，并且隨著退火溫度的升高，再結(jié)晶顆粒數(shù)量也在不斷增加，當(dāng)溫度進(jìn)一步升至1 250 ℃后，此時(shí)的組織已經(jīng)完全再結(jié)晶化。

圖2 TZM合金板材不同退火溫度的顯微組織

TZM合金相比純Mo材料再結(jié)晶溫度高的原因?yàn)椋汉辖饛浬⒎植贾诙囝w粒，這些顆粒物對(duì)位錯(cuò)與亞晶界具有較強(qiáng)的釘扎作用，能使亞結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，在再結(jié)晶前的回復(fù)過程中，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和亞晶界合并，保持著較高的位錯(cuò)密度，延緩了再結(jié)晶核心的形成[4]。在再結(jié)晶核心形成后長(zhǎng)大的過程中，穩(wěn)定的亞組織使得晶界遷移更加困難，從而使得再結(jié)晶核心的進(jìn)一步長(zhǎng)大受阻。

2.2 退火溫度對(duì)硬度值的影響

圖3為TZM合金板材經(jīng)過不同退火溫度退火處理后的硬度值情況。由圖3可以看出：隨著退火溫度的不斷升高，TZM合金的硬度值呈現(xiàn)出不斷降低的趨勢(shì)。溫度低于1 100 ℃時(shí)，硬度值呈緩慢降低的趨勢(shì)，當(dāng)溫度達(dá)到1 150 ℃后，硬度值開始顯著地下降，隨著溫度進(jìn)一步升高至1 250 ℃后，硬度值降低幅度又開始變緩。

圖3 不同退火溫度TZM合金板材硬度值情況

2.3 退火溫度對(duì)室溫力學(xué)性能的影響

圖4為TZM合金的室溫抗拉強(qiáng)度、延伸率與退火溫度的關(guān)系曲線。從圖4可以看出：隨著退火溫度的升高，TZM合金呈現(xiàn)出抗拉強(qiáng)度不斷降低，延伸率不斷增加的規(guī)律。當(dāng)退火溫度低于1 100 ℃時(shí)，抗拉強(qiáng)度和延伸率均呈現(xiàn)緩慢的變化(增加或降低)，當(dāng)溫度升至1 150 ℃后，抗拉強(qiáng)度開始發(fā)生顯著降低，延伸率顯著增加，當(dāng)溫度提高至1 250 ℃后，抗拉強(qiáng)度和延伸率的增幅又開始趨于平穩(wěn)變化(增加或降低)。

圖4 不同退火溫度TZM合金板材力學(xué)性能情況

圖5為不同退火溫度處理后的TZM合金板材室溫?cái)嗫谛蚊睬闆r。由圖5可知：溫度低于1 100 ℃時(shí)，TZM合金微觀形態(tài)表現(xiàn)為韌性斷裂，當(dāng)溫度達(dá)到1 150 ℃后，斷口的形貌開始逐漸向扇形解理斷口轉(zhuǎn)變。

圖5 不同退火溫度TZM合金板材斷口形貌情況

2.4 退火溫度對(duì)高溫抗彎性能的影響

圖6為不同退火溫度處理后的TZM合金板的高溫承重變形情況。由圖6可知：當(dāng)退火溫度低于1 100 ℃時(shí)，隨著退火溫度的升高，TZM合金板的最大變形量略有增加，當(dāng)退火溫度提高到1 150 ℃時(shí)，TZM合金板開始發(fā)生明顯變形，最大變形量達(dá)到0.68 mm，隨著溫度進(jìn)一步升至1 250 ℃后，TZM合金板的最大變形量又趨于平緩，基本維持在1.0～1.1 mm之間。

圖6 不同退火溫度TZM合金板抗彎變形情況

綜上，對(duì)于體心立方晶格的金屬和合金都存有低溫脆性問題，因此其低溫延伸率較差[6]。軋制變形使TZM合金內(nèi)部形成纖維組織，晶粒之間結(jié)合面積增大，晶間結(jié)合力增強(qiáng)，沿纖維取向上材料的力學(xué)性能大大提高，突出表現(xiàn)為抗拉強(qiáng)度的提高[7]。同時(shí)晶粒細(xì)小、晶界曲折、不利于裂紋傳播，從而在斷裂過程中試樣可以吸收更多的能力，表現(xiàn)出較好的室溫韌性和硬度。隨著退火溫度的升高，TZM合金開始發(fā)生再結(jié)晶，纖維狀組織開始斷裂，位錯(cuò)、晶格畸變等缺陷被快速消除，從而使合金的延性增強(qiáng)，硬度值和抗拉強(qiáng)度下降，抵抗高溫變形的能力變差，同時(shí)斷口也開始由韌性斷口向脆性解理斷口轉(zhuǎn)變。

3 結(jié) 論

(1)TZM合金板的初始再結(jié)晶溫度為1 150 ℃，隨著退火溫度的升高，合金板的再結(jié)晶程度不斷增加，當(dāng)溫度升至1 250 ℃時(shí)組織完全再結(jié)晶化。

(2)隨著退火溫度的升高，TZM合金板的硬度值不斷地降低，尤其是當(dāng)溫度高于1 100 ℃后，退火溫度進(jìn)一步提高時(shí)，其硬度值出現(xiàn)了顯著的降低，當(dāng)溫度升至1 250 ℃后，其硬度值降低幅度變緩。

(3)當(dāng)退火溫度低于1 100 ℃時(shí)，TZM合金板的抗拉強(qiáng)度緩慢降低，延伸率緩慢升高，退火溫度在1 100～1 250 ℃范圍內(nèi)，隨著退火溫度逐漸升高，抗拉強(qiáng)度顯著降低，延伸率顯著增加，當(dāng)溫度進(jìn)一步升至1 250 ℃后，抗拉強(qiáng)度緩慢降低，延伸率緩慢升高。

(4)斷口形貌方面，溫度低于1 100 ℃時(shí)斷口呈現(xiàn)塑性纖維狀斷口，當(dāng)溫度升至1 150 ℃后斷口形貌轉(zhuǎn)變?yōu)楹恿鳡畲嘈詳嗫凇?/p>

(5)高溫抗彎性能，退火溫度低于1 100 ℃時(shí)，TZM合金幾乎不變形，溫度升高至1 150 ℃時(shí)，開始發(fā)生顯著變形，溫度進(jìn)一步升高至1 250 ℃后變形趨于平緩，最大變形量在1.0～1.1 mm之間。