鉬鑭合金板組織對其高溫拉伸性能的影響

吳朝圣，賀亞卿，王廣達(dá)，闞金鋒，陳海峰，熊 寧

(1.安泰科技股份有限公司，北京 100081)(2.安泰天龍鎢鉬科技有限公司，天津 301800)

0 引 言

鉬及其合金具有較高的熔點(diǎn)，優(yōu)良的高溫抗蠕變性能，較低的熱膨脹系數(shù)以及良好的導(dǎo)熱性[1-3]，使得其廣泛應(yīng)用于陶瓷燒結(jié)基板、核工業(yè)用舟皿、隔熱屏、高溫結(jié)構(gòu)件等部件[4-6]。通常情況下，純鉬的再結(jié)晶溫度在1 000 ℃左右，使用溫度一旦超過其再結(jié)晶溫度，隨著原子的擴(kuò)散，原來的纖維組織向等軸晶轉(zhuǎn)變，具有等軸晶組織的鉬板高溫性能弱化，室溫強(qiáng)度也大大降低[7-8]。有學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)，在鉬中添加稀土氧化物能夠明顯提高其綜合力學(xué)性能，包括室溫力學(xué)性能及高溫性能。鉬鑭合金是一種高溫鉬合金，由于稀土氧化鑭的加入，在鉬基體中起到彌散強(qiáng)化的作用，提高了材料的再結(jié)晶溫度及高溫強(qiáng)度，在生產(chǎn)及生活中得到了廣泛應(yīng)用。目前國內(nèi)外學(xué)者對鉬鑭合金進(jìn)行了大量的研究，劉拼拼等[9]研究了稀土La對燒結(jié)態(tài)鉬鑭合金組織和性能的影響，祁美貴等[10]研究了鉬鑭合金板材高溫抗下垂的能力，郭讓民等[11]研究了不同組織鉬鑭合金的抗變形能力，劉宏亮等[12]研究了鑭含量對鉬鑭合金厚板的高溫力學(xué)性能的影響。

目前的研究大多集中在鉬鑭合金板材高溫抗變形能力方面，對軋制態(tài)鉬鑭板材高溫下的抗拉性能研究相對較少。本文對軋制態(tài)鉬鑭合金板高溫抗拉性能進(jìn)行了研究，通過對具有3種不同組織的鉬鑭板進(jìn)行高溫拉伸對比測試，得到了不同組織鉬鑭板材高溫下的抗拉強(qiáng)度，對生產(chǎn)實(shí)踐起到一定的指導(dǎo)作用。

1 試驗(yàn)方法

1.1 不同組織鉬鑭合金板材的制備

試驗(yàn)用鉬鑭合金板坯采用粉末冶金方法制得，所用原料粉末為成都虹波鉬業(yè)有限責(zé)任公司生產(chǎn)的濕摻1.0%氧化鑭鉬鑭粉和鉬粉，按照一定比例配得0.6%～0.7%氧化鑭含量鉬鑭粉，采用V型混料機(jī)，工作頻率45 Hz，混料24 h，制得混合充分的鉬鑭粉末。

選擇合適的模具，裝粉后進(jìn)行冷等靜壓成型，壓力160 MPa，保壓時間15min。將壓制后的生坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度2 050～2 150 ℃，保溫3～4 h，制得燒結(jié)坯料，測試坯料密度為9.8～10.0 g/cm3，對燒結(jié)后的坯料進(jìn)行化學(xué)成分分析，氧化鑭含量0.65%。選用3塊尺寸基本一致的燒結(jié)板坯進(jìn)行軋制，分3種工藝(詳見表1)進(jìn)行軋制，均軋至2.6 mm不退火。

表1軋制工藝

對以上3種工藝軋制出的板材進(jìn)行取樣，包括高溫拉伸試樣和金相試樣，高溫拉伸試樣尺寸如圖1所示。取樣后分別進(jìn)行900 ℃、1 400 ℃、1 700 ℃退火，保溫1 h。

圖1 鉬鑭合金高溫拉伸試樣尺寸

1.2 試樣測試

(1)對3種不同工藝軋制的鉬鑭合金板經(jīng)900 ℃、1 400 ℃、1 700 ℃退火后，進(jìn)行組織分析，此過程采用金相顯微鏡完成。

(2)高溫拉伸測試在長春方銳科技有限公司ZKWD-50高溫真空力學(xué)試驗(yàn)設(shè)備上完成，1 000 ℃以上升溫速率較快達(dá)10 ℃/min，到溫度自保溫20 min。正式高溫測試前，嘗試對工藝3低溫退火的試樣進(jìn)行1 700 ℃拉伸測試，測試完成后對試樣進(jìn)行組織分析，發(fā)現(xiàn)部分為結(jié)晶狀態(tài)，正處于向?qū)捛议L的纖維組織演變的過程，如圖2所示。這是因?yàn)楦邷乩煸O(shè)備升溫和保溫的總時長不能保證試樣組織完全轉(zhuǎn)變，故在高溫測試前，對試樣在對應(yīng)測試溫度下進(jìn)行了退火處理，對鉬鑭板組織進(jìn)行高溫定型后，再進(jìn)行拉伸測試，以能夠真實(shí)反應(yīng)此狀態(tài)下的高溫性能。對3種不同工藝的鉬鑭合金板經(jīng)900 ℃、1 400 ℃、1 700 ℃退火后，分別在900 ℃、1 400 ℃、1 700 ℃下進(jìn)行高溫拉伸測試。

圖2 工藝3低溫退火1 700 ℃高溫拉伸后組織

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 3種軋制工藝鉬鑭板不同退火溫度的組織分析

不同軋制工藝、不同退火溫度下的鉬鑭合金板材金相組織如圖3所示，圖3(a)為工藝1鉬鑭合金板材，經(jīng)過900 ℃低溫去應(yīng)力退火1 h后的金相組織，由于大道次變形量，兩道次連軋的作用，得到一定寬度的纖維組織；圖3(b)為工藝1鉬鑭合金板材，經(jīng)過1 400 ℃高溫再結(jié)晶退火1 h后的金相組織，原來細(xì)且長的纖維組織完全消失，晶粒寬度增加，有些細(xì)小等軸晶穿插在這種纖維組織之間；圖3(c)為工藝1鉬鑭合金板材，經(jīng)過1 700 ℃高溫再結(jié)晶退火1 h后的金相組織，晶粒組織寬度不再增加，等軸晶組織明顯增多；圖3(d)為工藝2鉬鑭合金板材，經(jīng)過900 ℃低溫去應(yīng)力退火1 h后的金相組織，由于每道次回爐以及道次變形量降低，較工藝1，900 ℃退火的纖維組織寬；圖3(e)為工藝2鉬鑭合金板材，經(jīng)過1 400 ℃高溫再結(jié)晶退火1 h后的金相組織，纖維狀晶粒組織發(fā)生再結(jié)晶，局部晶粒粗化，但較工藝1,1 400 ℃退火的等軸晶粒少，且更有規(guī)律；圖3(f)為工藝2鉬鑭合金板材，經(jīng)過1 700 ℃高溫再結(jié)晶退火1 h后的金相組織，和工藝1，1 700 ℃退火后的組織演變相似，但也表現(xiàn)出等軸晶組織較少，且相對工藝1，1 700 ℃退火后的組織寬；圖3(g)為工藝3鉬鑭合金板材，經(jīng)過900 ℃低溫去應(yīng)力退火1 h后的金相組織，由短小針狀及細(xì)長纖維組織組成，這是道次變形量較大以及回爐次數(shù)再一次減少的原因；圖3(h)為工藝3鉬鑭合金板材，經(jīng)過1 400 ℃高溫再結(jié)晶退火1 h后的金相組織，短小針狀組織消失，發(fā)生再結(jié)晶，且組織較工藝2,1 400 ℃退火后的寬；圖3(i)為工藝3鉬鑭合金板材，經(jīng)過1 700 ℃高溫再結(jié)晶退火1 h后的金相組織，晶粒組織發(fā)生異常長大，寬度達(dá)到500～600 μm，這是由于大變形后，部分晶粒發(fā)生破碎，經(jīng)高溫退火后晶粒內(nèi)部位錯能急劇降低，晶粒發(fā)生回復(fù)并長大，最終形成了一種粗大的纖維組織。

圖3 不同軋制工藝不同退火溫度下鉬鑭合金組織

2.2 鉬鑭板不同組織、不同溫度拉伸性能分析

圖4為鉬鑭板不同組織、不同溫度下的拉伸性能，圖4(a)為不同組織、不同溫度下的抗拉強(qiáng)度，從圖4(b)中可以看出900 ℃時，工藝3抗拉強(qiáng)度322 MPa>工藝1抗拉強(qiáng)度282 MPa>工藝2抗拉強(qiáng)度260 MPa。結(jié)合圖3金相組織，發(fā)現(xiàn)工藝3的晶粒最細(xì)，工藝1晶粒組織稍粗一些，工藝2晶粒組織最粗，這是由于低溫時晶界強(qiáng)度大于晶內(nèi)強(qiáng)度所致；1 400 ℃時，由于不同工藝鉬鑭板的組織發(fā)生了一定變化，導(dǎo)致工藝3抗拉強(qiáng)度123 MPa>工藝2抗拉95 MPa>工藝1抗拉強(qiáng)度82 MPa，這是由于1 400 ℃退火后工藝3鉬鑭板晶粒最寬，工藝2組織次之，工藝1組織寬度相對最小，經(jīng)過高溫退火后，位于晶內(nèi)及晶界的位錯發(fā)生遷移得到了凈化，晶內(nèi)強(qiáng)度大于晶界強(qiáng)度所致；1 700 ℃時，不同工藝鉬鑭板的組織進(jìn)一步變化，工藝3抗拉強(qiáng)度64 MPa>工藝2抗拉強(qiáng)度50 MPa>工藝1抗拉強(qiáng)度42 MPa。屈服強(qiáng)度可以反映材料的抗變形能力，圖(b)為不同組織對應(yīng)的屈服強(qiáng)度的變化，規(guī)律同抗拉強(qiáng)度相似。說明鉬鑭板在低溫下使用時細(xì)晶組織具有一定優(yōu)勢，高溫下超過1 400 ℃使用時，粗晶組織具有一定優(yōu)勢，抗變形能力將優(yōu)于細(xì)晶組織鉬鑭板。以上高溫抗拉強(qiáng)度及屈服強(qiáng)度的數(shù)據(jù)為1次測試結(jié)果，但能夠反映鉬鑭板組織對其高溫拉伸性能影響的規(guī)律。

圖4 鉬鑭板不同組織、不同溫度的拉伸性能

3 結(jié) 論

(1)900 ℃以下，具有細(xì)晶組織鉬鑭板的抗拉強(qiáng)度優(yōu)于粗晶組織，這是因?yàn)榻?jīng)過大變形的細(xì)晶組織，晶粒內(nèi)部及晶界處含有大量位錯，低溫下位錯的存在阻礙了變形的進(jìn)行，從而產(chǎn)生細(xì)晶組織抗拉強(qiáng)度大于粗晶組織抗拉強(qiáng)度的結(jié)果。

(2)連軋三道次軋制工藝得到的鉬鑭板，經(jīng)過1 700 ℃熱處理后，破碎的晶粒組織發(fā)生回復(fù)再結(jié)晶，演變成粗大的纖維狀組織，此種組織的鉬鑭板1 700 ℃下的抗拉強(qiáng)度為64 MPa。

(3)3種不同組織的鉬鑭板，1 400 ℃的抗拉性能差異較大，1 700 ℃的抗拉性能差異較小。