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    錦綸織物多功能整理劑的合成及應(yīng)用

    2022-01-14 08:06:46吳鳳俁許智偉
    染整技術(shù) 2021年12期
    關(guān)鍵詞:整理劑鏈段錦綸

    吳鳳俁,許智偉

    (1.蘇州大學(xué)紡織與服裝工程學(xué)院,江蘇蘇州 215021;2.蘇州大學(xué)現(xiàn)代絲綢國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室,江蘇蘇州 215123)

    目前市場(chǎng)上大多的紡織品整理劑效果單一,為了滿足人們對(duì)多功能織物的需求,通常要對(duì)織物進(jìn)行多次整理,導(dǎo)致整理工藝復(fù)雜、成本增加、能耗大、廢水排放量大,因此開(kāi)發(fā)多功能整理劑具有十分重要的意義。

    有機(jī)硅樹(shù)脂制備的增深劑或拒水劑僅能賦予織物單一的整理效果,且不具有拒油性能[1-3]。若能在有機(jī)硅樹(shù)脂中引入具有低折射率和低表面能的含氟鏈段,不僅能夠提高整理劑的增深效果,同時(shí)可以賦予整理織物良好的拒水、拒油性能[4]。但是接枝含氟鏈段的有機(jī)硅樹(shù)脂由于缺少與纖維反應(yīng)的基團(tuán),與纖維之間的結(jié)合牢度差,造成織物的整理效果不具有耐洗性[5]。

    針對(duì)上述問(wèn)題,本實(shí)驗(yàn)在聚硅氧烷鏈段中引入含氟基團(tuán),再對(duì)其兩端用環(huán)氧基封端,并在環(huán)氧基上引入可以和錦綸織物形成共晶的聚酰胺鏈段,最終制備得到多功能整理劑,使整理錦綸織物獲得耐洗的增深、拒水和拒油性能。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 材料

    織物:錦綸織物(市售)。

    原料:八甲基環(huán)四硅氧烷(D4,上海阿拉丁生化科技股份有限公司),三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷(D3F,上海泰坦科技股份有限公司),四甲基氫氧化銨(TMAH)、異丙醇(永華化學(xué)科技有限公司),1,1,3,3-四甲基-1,3-二[3-(環(huán)氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷(MTMS,上海硅普化學(xué)品有限公司),端氨基超支化聚酰胺(HPN10,武漢超支化樹(shù)脂科技有限公司),市售有機(jī)硅增深劑FREETEX-6202(廣州市賽尼科高新材料有限公司),乙酸、乳化劑1303、1305、1308、酸性黑染料、(NH4)2SO4、脂肪胺聚氧乙烯醚1815(市售)。

    1.2 合成工藝

    1.2.1 端環(huán)氧基含氟聚硅氧烷的合成

    稱取一定量D4、D3F 和MTMS 加入裝有攪拌裝置和冷凝回流裝置的三口燒瓶中,開(kāi)啟攪拌,當(dāng)溫度升至60~70 ℃時(shí)加入TMAH,繼續(xù)升溫到95~105 ℃,保溫反應(yīng)5~7 h,得到端環(huán)氧基含氟聚硅氧烷EPFSO。反應(yīng)方程式如下所示:

    1.2.2 多功能整理劑HBFSO 的合成

    稱取一定量EPFSO、HPN10 和異丙醇加入裝有冷凝回流裝置和攪拌器的三口燒瓶中,開(kāi)啟攪拌并升溫至72~80 ℃,保溫反應(yīng)2~4 h,減壓抽濾,在所得產(chǎn)物中加入適量乙酸,攪拌均勻后再加入一定比例的乳化劑1303、1305、1308,繼續(xù)均勻攪拌,緩慢加入適量水,得到HBFSO。反應(yīng)方程式如下:

    1.3 整理工藝

    染色工藝配方:酸性黑染料5%(omf),(NH4)2SO41 g/L,1815 1 g/L,浴比1∶50。染色工藝曲線如下所示。整理工藝配方:HBFSO 整理液(固含量30%)30 g/L,pH 6~8,浴比1∶30。整理工藝流程:將黑色錦綸織物浸漬在整理液中→二浸二軋(軋余率80%)→90 ℃預(yù)烘4 min→170 ℃焙烘90 s。

    1.4 測(cè)試

    紅外光譜:取少量HPN10 和HBFSO 涂在溴化鉀壓片上,用紅外光譜儀進(jìn)行測(cè)試。

    光澤:將目標(biāo)織物剪成50 mm×50 mm 大小,并進(jìn)行恒溫恒濕處理,平衡10 h 以上,使用三次元可變角光澤儀分析測(cè)試。

    靜態(tài)接觸角(CAs):將整理前后的錦綸織物剪成1 cm×1 cm 大小,采用OCA-50型接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)試。

    掃描電鏡(SEM)及配套能譜儀(EDS):采用TM3030 型臺(tái)式掃描電鏡觀察拒水劑整理前后錦綸纖維表面的微觀形態(tài),并測(cè)試表面的元素分布。

    表觀得色量(K/S值):將待測(cè)染色織物共疊8 層,用Datacolor 650 測(cè)色配色儀測(cè)定K/S值,每個(gè)樣品選取4處位置測(cè)試,取平均值。

    拒水性能:參照AATCC 22—2005《拒水性能測(cè)試:噴淋法》采用TSE-2 型噴淋式防水試驗(yàn)機(jī)對(duì)整理前后的錦綸織物進(jìn)行拒水性能測(cè)評(píng)。

    拒油性能:參照AATCC 118—2002《拒油性:碳?xì)浠衔锏淖杩箿y(cè)試》測(cè)試整理后織物的拒油性能,最低為1級(jí),最高為8級(jí)。

    耐洗性:參照GB/T 8629—2017《紡織品試驗(yàn)用家庭洗滌和干燥程序》操作程序?qū)φ砜椢镞M(jìn)行洗滌,對(duì)比洗滌前后織物的各項(xiàng)測(cè)試指標(biāo),評(píng)估其耐洗性。

    透氣性:采用YG46IE-Ш 型全自動(dòng)透氣測(cè)量?jī)x測(cè)試整理前后錦綸織物的透氣性。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 紅外光譜(FT-IR)

    由圖1 可以看出,曲線a、b 中801 cm-1處是Si—C的伸縮振動(dòng)吸收峰,1 066 cm-1處是Si—O—Si 的伸縮振動(dòng)吸收峰,1 260 cm-1處是—Si—CF3中—CF3的變形振動(dòng)吸收峰,1 645 cm-1處是酰胺基的伸縮振動(dòng)峰,2 962 cm-1處是—CH3、—CH2—的伸縮振動(dòng)吸收峰,3 276 cm-1處是—NH2的伸縮振動(dòng)峰;與HPN10 相比,HBFSO 在1 260 cm-1處出現(xiàn)了—CF3的變形振動(dòng)吸收峰,同時(shí)3 276 cm-1處的氨基吸收峰消失,說(shuō)明環(huán)氧基與氨基發(fā)生了開(kāi)環(huán)反應(yīng)。紅外光譜圖說(shuō)明成功合成了HBFSO。

    圖1 HPN10和HBFSO 的紅外光譜圖

    2.2 HBFSO 整理前后織物的光澤

    亮度是表示物體顏色明亮程度的一種屬性,是與顏色濃淡相關(guān)的量。據(jù)此可通過(guò)分析錦綸織物表面光澤,判斷織物顏色的深淺。采用光澤儀以入射角為60°,考察錦綸織物在接收角-90°~90°的光澤分布情況。測(cè)試錦綸整理前后的光澤差異,結(jié)果見(jiàn)圖2。

    圖2 整理前后織物的光澤性能變化

    由圖2 可以看出,當(dāng)入射角為60°時(shí),整理前后織物的變角曲線形狀、高低及峰的個(gè)數(shù)完全不同,說(shuō)明織物的光澤分布完全不同。在相同入射角下,未整理織物的光澤反射峰明顯,出現(xiàn)雙峰,織物明亮,具有閃爍的光澤感,顏色較淺;整理后織物曲線較為平坦,無(wú)明顯的峰狀構(gòu)造,光澤較暗,織物表面的光反射量低,得色量增加。

    2.3 掃描電鏡

    錦綸織物經(jīng)HBFSO 整理后,其表觀得色量和拒水拒油性能得到提升,這不僅與整理劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)有關(guān),還與纖維的表面形貌有密切關(guān)聯(lián)。HBFSO 整理前后及水洗15 次后錦綸織物的表觀形貌如圖3 所示。由圖3 可以看出,整理前錦綸纖維的表面較為光滑;而經(jīng)HBFSO 整理后,錦綸纖維的表面覆蓋了一層薄膜,分布均勻且伴隨有顆粒狀的突起,這是由于HBFSO 分子上的酰胺鏈段與錦綸分子的酰胺鏈段在高溫焙烘時(shí)發(fā)生熔融共晶;而水洗15 次后,纖維表面的顆粒狀物質(zhì)略減少,但整理劑形成的薄膜依然覆蓋在纖維表面,表明HBFSO 分子在錦綸織物上具有良好的耐洗性。

    圖3 HBFSO 整理前后及水洗15次后錦綸織物的SEM 圖

    采用與SEM 配套的能譜儀測(cè)試了錦綸織物的表面元素質(zhì)量分?jǐn)?shù),結(jié)果如表1所示。

    表1 整理前后錦綸纖維的表面元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    由表1 可以看出,與整理前相比,整理后的錦綸織物表面C 質(zhì)量分?jǐn)?shù)略有上升,O 和N 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均下降,且有新的元素Si 出現(xiàn),其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.83%。這是因?yàn)檎韯┓肿咏Y(jié)構(gòu)中含有大量聚硅氧烷,說(shuō)明HBFSO 被成功整理到錦綸織物上。

    2.4 HBFSO 與市售有機(jī)硅增深劑的整理效果對(duì)比

    將市售有機(jī)硅增深劑FREETEX-6202 與HBFSO以相同的整理工藝對(duì)黑色錦綸織物進(jìn)行整理,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 HBFSO 與市售有機(jī)硅增深劑整理效果的對(duì)比

    由表2可以看出,HBFSO 和市售增深劑對(duì)錦綸織物均有明顯的增深作用,因?yàn)楣栌偷谋砻婺艿?,容易在織物表面成膜,相?yīng)地降低了織物的折射率,使織物表觀色澤增深;相對(duì)市售增深劑整理織物,HBFSO整理織物的顏色更深(K/S值更大),明度更低(L*值更?。?,因?yàn)楹鶊F(tuán)的引入使得HBFSO 在纖維上成膜的折射率低于市售產(chǎn)品。

    增深原理示意圖如圖4 所示。由圖4 可以看出,當(dāng)入射光照射到纖維表面后,首先接觸到纖維表面的HBFSO 薄膜,薄膜降低了纖維表面的折射率,使進(jìn)入纖維的光量增加,纖維對(duì)光的反射光量降低;同時(shí),染料對(duì)光發(fā)生選擇性吸收,顯色性增強(qiáng),從而起到增深的作用。覆蓋在纖維表面薄膜的折射率越低,增深效果越強(qiáng)。這也是HBFSO 分子結(jié)構(gòu)中引入含氟基團(tuán)后,整理織物的K/S值比市售增深劑高的原因。

    圖4 HBFSO 的增深原理圖

    由表2還可以看出,HBFSO 整理錦綸織物的接觸角明顯增大,這是由于整理劑在織物表面形成一層連續(xù)的薄膜,有效地降低了織物的表面能。相對(duì)于市售增深劑,HBFSO 的拒水拒油性能較優(yōu),因?yàn)槭惺墼錾顒┓肿咏Y(jié)構(gòu)中的聚硅氧烷鏈段雖然具有一定的拒水性能,但因?yàn)闆](méi)有含氟基團(tuán),整理織物不具有拒油性能。而HBFSO 分子結(jié)構(gòu)中含有低表面能的含氟基團(tuán),使得整理織物的接觸角增大,織物的拒水拒油性能得到提高。

    HBFSO 的拒水拒油原理如圖5所示。

    圖5 HBFSO 的拒水拒油原理圖

    經(jīng)過(guò)整理后,HBFSO 分子中的聚酰胺鏈段在高溫焙烘下可與錦綸纖維發(fā)生熔融共晶,使整理劑與纖維之間的結(jié)合牢度提高,且HBFSO 的支化結(jié)構(gòu)使得分子間相互交聯(lián)縮合,進(jìn)而使覆蓋在纖維表面的薄膜更加致密,提高了織物的拒水性能。HBFSO 分子中的含氟鏈段可以在織物表面發(fā)生定向吸附,由于C—F 鍵較短,表面能低,可以有效地降低纖維表面的表面能,賦予整理錦綸織物良好的拒水拒油性能;而市售增深劑分子中雖然含有有機(jī)硅鏈段,但不存在含氟鏈段,導(dǎo)致經(jīng)其整理的織物拒水拒油性能不如HBFSO。

    2.5 整理織物水洗前后整理效果的變化

    HBFSO 整理錦綸織物水洗前后的性能變化如表3 所示。由表3 可以看出,錦綸原布的K/S值為15.21,拒水和拒油等級(jí)都為0 級(jí),即沒(méi)有拒水拒油性能;與原布相比,HBFSO 整理織物的K/S值為19.71,K/S值提升率為29.58%,拒水性能達(dá)到90 分,拒油性能達(dá)到5 級(jí),說(shuō)明HBFSO 可賦予錦綸織物良好的增深效果與拒水拒油性能;水洗15 次后,整理織物與水洗前相比,K/S值提升率為24.06%,拒水和拒油性能的保留率分別為88.9%和80.0%。因?yàn)镠BFSO 分子結(jié)構(gòu)中存在酰胺基,可在高溫焙烘后與錦綸纖維形成共晶,同時(shí)支化的分子結(jié)構(gòu)使附著在織物表面的薄膜更加致密,整理織物的耐洗性得到提升。

    表3 水洗前后織物整理效果的變化

    3 結(jié)論

    (1)以八甲基環(huán)四硅氧烷、三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二[3-(環(huán)氧乙基甲氧基)丙基]二硅氧烷和端氨基超支化聚酰胺為原料,成功合成了多功能整理劑HBFSO,并通過(guò)紅外光譜圖進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,證明產(chǎn)物與預(yù)期產(chǎn)物結(jié)構(gòu)一致。

    (2)將合成的HBFSO 以30 g/L 整理到錦綸織物上,整理織物的K/S值提升率為29.58%,接觸角增大22.9°,拒水性能為90 分,拒油性能為5 級(jí)。經(jīng)過(guò)水洗15 次后,織物的K/S值提升率為24.06%,拒水性能為80 分,拒油性能為4 級(jí),表明整理效果具有較好的耐洗性。

    (3)與市售有機(jī)硅增深劑FREETEX-6202 相比,HBFSO 整理織物的K/S值提升率比市售產(chǎn)品高3.23個(gè)百分點(diǎn),織物的接觸角大14.6°,拒水性能提高30分,拒油性能提高4 級(jí),表明HBFSO 的增深效果略優(yōu)于市售有機(jī)硅增深劑,且拒水拒油性能得到提高。

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