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    鈦摻雜氧化鎂薄膜二次電子發(fā)射倍增特性研究

    2022-01-07 09:14:22崔乃元王思展王志浩劉宇明
    航天器環(huán)境工程 2021年6期
    關(guān)鍵詞:二次電子氧化鎂增益

    崔乃元,王思展,王志浩,劉宇明,李 蔓,王 璐

    (北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所,北京 100094)

    0 引言

    原子頻率標(biāo)準(zhǔn)(以下簡稱頻標(biāo))技術(shù)被廣泛應(yīng)用于守時和授時服務(wù),常見的原子頻標(biāo)有銣原子頻標(biāo)、銫原子頻標(biāo)和氫原子頻標(biāo)等。銫原子能級躍遷具有極高的頻率精確性和極低的漂移速率,因此銫原子頻標(biāo)具有長期頻率穩(wěn)定度好和準(zhǔn)確度高的特點。在銫原子頻標(biāo)技術(shù)中,一個極其重要的環(huán)節(jié)是探測銫原子束的強度[1-3]:先在銫爐中利用加熱器將銫原子加熱,并通過準(zhǔn)直器形成銫原子束,經(jīng)A 磁鐵磁偏轉(zhuǎn)選擇出合適能量狀態(tài)的銫原子;然后在微波共振腔體內(nèi),以適宜的微波能量使銫原子中的電子發(fā)生躍遷,原子能量狀態(tài)改變,由B 磁鐵選擇出發(fā)生指定能量變化的銫原子;為檢測銫原子的數(shù)量,需通過離化絲將銫原子離化成銫離子,并利用電子倍增器使銫離子與二次電子發(fā)射薄膜表面發(fā)生碰撞,令大量的二次電子從薄膜表面發(fā)射[4],再利用多級放大裝置將收集到的電子強度逐級放大,即可檢測到最終的電子流信號并將其轉(zhuǎn)換為銫原子束。氧化鎂具有很高的二次電子發(fā)射系數(shù),十分適合作為二次電子發(fā)射材料制備多級放大裝置;而提升氧化鎂薄膜的二次電子發(fā)射系數(shù)是銫原子頻標(biāo)電子流信號檢測的關(guān)鍵之一。

    大多數(shù)用于二次電子發(fā)射的材料屬于絕緣體,根據(jù)入射離子或電子速度,二次電子發(fā)射主要有勢能型和動能型2 種機制。二次電子從薄膜表面發(fā)射最常見的是勢能型發(fā)射機制中的俄歇中和過程——陰極中的電子因隧穿效應(yīng)與離子中和,釋放能量激發(fā)出二次電子[5]。根據(jù)發(fā)射機制,二次電子發(fā)射系數(shù)γ由薄膜表面電子態(tài)決定,尤其是表面勢壘,例如電離勢Eip、能帶間隙Eg和電子親和能等。低電離勢的薄膜能夠提升二次電子增益值。盡管氧化鎂是一種具有較高二次電子發(fā)射系數(shù)的可靠材料,但是其電子親和能(約1 eV)和能帶間隙(約7 eV)相對而言太大,并不利于二次電子的釋放[6]。研究表明,對氧化鎂薄膜進行一定程度的摻雜可以減小其能帶間隙,降低電子激發(fā)勢壘,從而促進二次電子發(fā)射,有效提高二次電子增益[7]。目前,在氧化鎂薄膜上進行Zr、Ca 和Al 元素摻雜的研究已經(jīng)證實了這一促進效應(yīng)[8-10]。有研究報道稱,對氧化鎂薄膜進行鈦摻雜可最大幅度地提升其二次電子增益[11-12]。不過氧化鎂薄膜在銫原子頻標(biāo)中的工作條件與作為等離子體顯示器的介質(zhì)保護膜不同[13]:對后者而言,入射離子多是電離的惰性氣體(如Xe、Ar、Ne 等),但在銫原子頻標(biāo)中,入射離子第一級為銫離子,而倍增電極處的入射帶電粒子束是電子。因此,在深入研究薄膜沉積技術(shù)以及銫原子頻標(biāo)條件下材料性能變化的基礎(chǔ)上才能制備出符合頻標(biāo)要求的二次電子發(fā)射薄膜。

    本文重點探討鈦摻雜氧化鎂薄膜對于銫原子頻標(biāo)的應(yīng)用價值。首先制備高質(zhì)量二次電子發(fā)射薄膜,然后通過測量鈦摻雜氧化鎂薄膜電子倍增器輸入/輸出電流以及壽命衰減來評估此二次電子發(fā)射薄膜的性能。

    1 鈦摻雜氧化鎂薄膜的制備

    要探索氧化鎂二次電子發(fā)射薄膜在銫原子頻標(biāo)中的性能改進,首先要制備高質(zhì)量的二次電子發(fā)射薄膜,目前主要有2 種制備方式:一種是在氧氣環(huán)境下加熱銀鎂合金以生成表面薄膜層[14];另一種是利用沉積法,例如真空蒸鍍、濺射或者脈沖激光沉積等,直接制備氧化鎂二次電子發(fā)射涂層[15-18]。這2 種方法制備的氧化鎂薄膜均結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,可通過倍增器電極得到符合要求的電子信號放大,本文選擇后者進行高質(zhì)量的鈦摻雜氧化鎂薄膜制備。

    薄膜制備時,使用99.95%純度的燒結(jié)MgO 和99.995%純度的金屬Ti 作為靶材,使用(100)面單晶硅作為基底。基底先在丙酮酒精溶液中超聲清洗20 min,再在酒精中清洗15 min,以保證去除基底雜質(zhì)。氧化鎂薄膜使用射頻(RF)磁控濺射法制備,射頻電源頻率為13.56 MHz;鈦摻雜氧化鎂薄膜則在此基礎(chǔ)上對Ti 靶進行直流(DC)磁控濺射法制備,Ti 摻雜量設(shè)置為10%。濺射氣體選用壓力比為1∶5 的O2氣和Ar 氣。靶材濺射方向是匯聚結(jié)構(gòu),靶材與基底距離為90 mm。為了得到Ti 摻雜量為10%的氧化鎂薄膜,設(shè)定MgO 的沉積速率為0.2 ?/s,輸出功率為200 W;Ti 的沉積速率為0.036 ?/s,輸出功率為30 W。在濺射過程中,Ti 會被氧化從而形成TiO2。為保證薄膜潔凈度,減少雜質(zhì)氣體帶來的影響,濺射系統(tǒng)采用低溫泵和干泵來維持真空,使本底真空度達到5×10-6Pa,沉積過程中氣壓維持在0.3 Pa。同時濺射系統(tǒng)還設(shè)置有專門的進樣室(loadlock)來保證沉積效率和沉積腔體真空狀態(tài)。最終Ti 的摻雜量可以通過調(diào)節(jié)MgO 和Ti 這2 種靶材的輸出功率來控制。濺射過程中基底溫度維持在300 ℃,以保證薄膜能在基底上更好地形核。

    所制備鈦摻雜氧化鎂薄膜的厚度可以用掃描電子顯微鏡(SEM)斷面掃描測量。圖1 為一個制備樣品的SEM 斷面圖??梢钥闯觯瑯悠返谋砻孑喞逦?,薄膜和基底界面明顯,薄膜厚度為200 nm。通過X 射線能譜儀(EDS)測量可以給出Ti 和Mg元素在薄膜中的含量比例,本文實驗樣品所測Ti/Mg 比為0.102,即Ti 摻雜量約為10%。

    圖1 鈦摻雜氧化鎂薄膜SEM 斷面掃描形貌Fig. 1 SEM profile scanning picture of Ti-doped MgO film

    2 鈦摻雜氧化鎂薄膜的基本特性表征

    2.1 晶格結(jié)構(gòu)

    為確定本實驗制備的鈦摻雜氧化鎂薄膜晶格結(jié)構(gòu)及單晶性,首先使用X 射線衍射(XRD)對薄膜進行測量。圖2 為XRD 掃描結(jié)果,橫坐標(biāo)為X 射線出射端與探測器接收端懸臂擺動角度2θ值,縱坐標(biāo)為探測器接收端測量到的衍射X 射線強度。在掃描過程中,當(dāng)滿足布拉格衍射公式

    圖2 鈦摻雜氧化鎂薄膜的XRD 衍射圖Fig. 2 XRD pattern of Ti-doped MgO film

    時,會出現(xiàn)衍射極大,即衍射峰。式(1)中:d為晶面間距;θ為入射X 射線與相應(yīng)晶面的夾角;n為衍射級數(shù);λ為所用靶的波長。根據(jù)這些特征衍射峰的位置可以判斷出此鈦摻雜氧化鎂薄膜的晶體結(jié)構(gòu)特性,并初步判斷其單晶性。

    圖2 中,衍射噪聲具有一定強度,且呈現(xiàn)符合衍射強度隨衍射角度增大逐漸下降的特征;同時通過與標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)庫比對,可以判斷圖中的2 個特征峰位分別對應(yīng)氧化鎂的(200)晶面與(220)晶面,即(100)和(110)晶面的多級衍射。出現(xiàn)多個晶面說明磁控濺射生長的鈦摻雜氧化鎂薄膜為多晶薄膜,這2 個晶面為晶粒生長的擇優(yōu)取向。需要說明的是,理論上薄膜的單晶程度越高,其二次電子發(fā)射特性越好;但是在實際薄膜沉積和后處理過程中受基底耐溫性和沉積方法限制,在保證晶粒尺寸的前提下,多晶薄膜是目前的最優(yōu)選擇。

    2.2 表面形貌

    純MgO 是典型離子晶體,晶格屬于立方晶系,基元由1 個Mg 原子和1 個O 原子組成。MgO 晶格可認為O 原子進行面心立方密堆,Mg 原子填充立方體的中心空隙位置。為進一步驗證鈦摻雜氧化鎂薄膜的晶格結(jié)構(gòu),需要采用更為直接有效的測量手段。圖3 是透射電子顯微鏡(TEM)得到的樣品斷面元素分布情況(以不同的顏色來區(qū)分各元素),可以看到中間夾層部分為薄膜斷面,其中Mg 元素和O 元素大量且均勻分布,構(gòu)成薄膜樣品的主體。值得注意的是,由于大氣環(huán)境中存在O 原子,樣品表面可能會被氧化,使得O 元素的分布相對更廣泛。薄膜基底為多晶Si,薄膜表層覆蓋的是導(dǎo)電Pt 層,圖3 顯示Pt 層中有Si 元素分布,但這并不是Pt 層中真實摻雜有Si 元素,而是由于Pt 元素與Si 元素在質(zhì)譜分析中相隔較近造成的誤差。

    圖3 氧化鎂薄膜的元素分布Fig. 3 Diagram of element distributions of MgO film

    進一步使用球差校正TEM 對鈦摻雜氧化鎂薄膜進行原子尺度的結(jié)構(gòu)分析,斷面掃描如圖4 所示。圖中給出某選區(qū)內(nèi)的一個大塊晶粒中的原子排布,可以看到:該晶粒內(nèi)原子排布規(guī)整,相鄰原子層之間無錯位,具有典型的立方晶系結(jié)構(gòu)特征;(001)方向原子層間距為0.25 nm,(100)方向原子層間距為0.24 nm。這兩者數(shù)值接近,說明本實驗制備的氧化鎂晶體為立方結(jié)構(gòu),同時說明氧化鎂薄膜晶格結(jié)構(gòu)完整,各元素分布均勻,這有利于優(yōu)化薄膜的二次電子發(fā)射特性。圖5 為該選區(qū)內(nèi)原子排布信息的快速傅里葉變換(FFT),等同于電子衍射圖樣,其中最靠近衍射中心的4 個衍射斑點構(gòu)成明顯的正方形,證明樣品斷面為二維正方結(jié)構(gòu)。定義薄膜向上生長的面內(nèi)為(001),則選區(qū)斷面可定義為(100)。因此,衍射圖樣中心位置斑點為(100),最近鄰的4 個斑點依次為(010)、(001)、( 01ˉ0)和(0 01ˉ)。

    圖4 鈦摻雜氧化鎂薄膜的TEM 斷面精細掃描圖Fig. 4 TEM fine scanning sectional image of Ti-doped MgO film

    圖5 鈦摻雜氧化鎂薄膜的晶格結(jié)構(gòu)Fig. 5 The lattice structure of Ti-doped MgO film

    3 鈦摻雜氧化鎂薄膜的二次電子倍增特性

    3.1 電壓與電流增益

    鈦摻雜氧化鎂薄膜在電子倍增器中的應(yīng)用,最重要的是對該薄膜的二次電子發(fā)射特性進行研究。圖6 為用于銫原子頻標(biāo)的電子倍增器的工作原理示意。

    經(jīng)過加速,具有keV 能量的銫離子(Cs+)入射到轉(zhuǎn)換極(或稱為首打拿極),之后經(jīng)過每個施加電壓為幾百eV 的n?1 個打拿極放大后由陰極輸出電流信號,則電子倍增器的增益可以表示為

    式中:γ為首打拿極的二次電子發(fā)射系數(shù);δ為后級打拿極的二次電子發(fā)射系數(shù)。要得到倍增器的增益值須知道這些具體參數(shù),為此需要對首打拿極和后級打拿極進行單獨測量。具體方法是用帶有銫離子源的測試系統(tǒng)測試γ,用配有電子槍的測試系統(tǒng)測試δ。

    材料離子入射條件下二次電子發(fā)射系數(shù)測試系統(tǒng)如圖7 所示。入射離子由離子源產(chǎn)生,通過準(zhǔn)直狹縫A、B 和C 后轟擊樣品產(chǎn)生二次電子。

    圖7 離子入射二次電子發(fā)射系數(shù)測試系統(tǒng)Fig. 7 System for testing the ion incident secondary electron emission coefficient

    給樣品加載幅度為80 V 的正/負脈沖電壓,可用電流表測出不同電壓下通過的電流值,并由

    計算出二次電子發(fā)射系數(shù)。式(3)中:I+為正電壓處收集到的電流值;I-負電壓處收集到的電流值。電子入射的情況與此類似,只需要將離子源用電子槍代替即可[19]。

    二次電子測試在真空環(huán)境下進行,真空系統(tǒng)由干式機械泵、渦輪分子泵、鈦升華泵以及離子泵構(gòu)成。測試時真空度須優(yōu)于5×10-4Pa。氧化鎂薄膜本體為絕緣體,導(dǎo)電性較差,因此直接對其二次電子發(fā)射進行測量會存在一定誤差——氧化鎂的絕緣特性會導(dǎo)致電子激發(fā)過程中樣品表面出現(xiàn)電荷聚集,由于氧化鎂本體的二次電子發(fā)射系數(shù)γ>1,最終會導(dǎo)致樣品表面的正電荷積累;電荷一旦積累會使薄膜表面電勢發(fā)生變化,費米能級改變,進而影響二次電子發(fā)射[20]。為確保對薄膜二次電子發(fā)射特性研究的準(zhǔn)確性,本實驗在樣品表面施加反向電壓以消除正電荷聚集。

    將制備好的鈦摻雜氧化鎂薄膜組裝成九級電子倍增器進行測試,根據(jù)公式γ=i1/i0,通過連續(xù)改變電壓,測量入射電流i0及倍增電流i1即可得到倍增器增益倍數(shù)隨高壓源電壓的變化關(guān)系。測得入射電流為3.0 pA,不同高壓源電流下,收集極電流隨高壓源電壓的變化如圖8 所示??梢钥闯鲭S著高壓源電壓的增大,收集極電流不斷增大,當(dāng)高壓源電壓<1800 V 時,收集極電流的增速相對平緩;當(dāng)高壓源的電壓>2000 V 時,收集極電流迅速增大;高壓源電流越大,在同樣的高壓源電壓下,收集極的電流越大,說明倍增器對電流有很好的放大作用。

    圖8 收集極電流隨高壓源電壓的變化Fig. 8 Relationship between the voltage of the HV source and the collector current

    圖9 為電流增益倍數(shù)隨高壓源電壓的變化,可以看出隨著高壓源電壓的增大,電流增益倍數(shù)不斷增大。同樣的,當(dāng)高壓源電壓<1800 V 時,電流增益倍數(shù)的增速相對平緩;當(dāng)高壓源的電壓>2000 V時,電流增益倍數(shù)的增速迅速增大;高壓源的電流越大,在同樣的高壓源電壓下,電流增益倍數(shù)也越大,當(dāng)高壓源電流為-180 nA 時,電流增益倍數(shù)最大,最大值可達2.6×106,說明倍增器具有較強的電流放大作用。

    圖9 電流增益倍數(shù)隨高壓源電壓的變化Fig. 9 Relationship between the current multiplier and the voltage of HV source

    3.2 薄膜厚度與電流增益

    在氧化鎂薄膜的應(yīng)用中不僅需要考慮其二次電子發(fā)射系數(shù),還需要考慮材料耐受銫離子和電子的轟擊能力。為增強薄膜的耐粒子轟擊能力需要增加薄膜厚度,而薄膜的厚度對電子倍增器的倍增能力有很大影響,因此需要優(yōu)化工藝參數(shù),通過大量的實驗驗證,最終得到性能優(yōu)良的適用于銫原子頻標(biāo)的電子倍增器。圖10 是優(yōu)化薄膜厚度的過程,可以看到,不論哪種薄膜厚度下,隨著電壓的增大,增益電流都在不斷變大,增速先比較平緩,然后逐漸變大;并且當(dāng)薄膜厚度<220 nm 時,隨薄膜厚度的增加,同一電壓下電子倍增器的增益電流增大;但當(dāng)薄膜厚度增至220 nm 時,電子倍增器的增益電流反而減小。這表明,在相同的電壓下,當(dāng)薄膜厚度為200 nm 時增益電流達到最大值,倍增器的倍增特性最優(yōu)。

    圖10 電子倍增器增益電流隨施加電壓的變化Fig. 10 Relationship between the gain current of the electron multiplier and the applied voltage

    3.3 壽命測試

    對摻雜和未摻雜Ti 的2 種氧化鎂薄膜倍增器進行壽命測試。圖11 為倍增器增益電流隨時間變化的測試結(jié)果,可以看出,相比沒有摻雜Ti 的純氧化鎂薄膜,摻雜Ti 后的氧化鎂薄膜的增益衰減明顯放緩;當(dāng)測試時間為2×103min 時,鈦摻雜氧化鎂薄膜的增益電流大約是純氧化鎂薄膜的2.2 倍。也就是說,以同樣增益為判斷標(biāo)準(zhǔn),摻雜Ti 后的氧化鎂薄膜倍增器的壽命延長了2 倍以上,進而可延長銫原子頻標(biāo)的服役壽命。

    圖11 摻雜和未摻雜Ti 的氧化鎂薄膜的電子倍增器衰減測試結(jié)果對比Fig. 11 Comparison of test result of electron multiplier’s attenuation between Ti-doped MgO film and MgO film

    4 結(jié)束語

    本文采用磁控濺射方法成功制備了具有優(yōu)良二次電子發(fā)射特性的氧化鎂薄膜和鈦摻雜氧化鎂薄膜。XRD 檢測結(jié)果表明氧化鎂薄膜及鈦摻雜氧化鎂薄膜為(100)和(110)擇優(yōu)取向的納米多晶結(jié)構(gòu),與TEM 分析結(jié)果吻合。由電子倍增測試可知:隨高壓源電壓的增大電流增益倍數(shù)不斷增大,當(dāng)高壓源電壓<1800 V 時,電流增益倍數(shù)的增速相對平緩;當(dāng)高壓源的電壓>2000 V 時,電流增益倍數(shù)的增速迅速增大;并且高壓源電流越大,在同樣的高壓源電壓下,電流增益倍數(shù)也越大。由薄膜的工藝優(yōu)化實驗可知,在相同的電壓下,當(dāng)薄膜厚度為200 nm 時,增益電流達到最大值,倍增器的倍增特性最優(yōu)。最后對摻雜和未摻雜Ti 的2 種薄膜倍增器進行壽命測試,發(fā)現(xiàn)相比純氧化鎂薄膜,鈦摻雜氧化鎂薄膜的增益衰減明顯放緩,能夠?qū)⒈对銎鞯膲勖娱L2 倍以上,進而可延長銫原子頻標(biāo)的服役壽命。

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