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    Ti3 C2 MXene的制備及其電化學性能研究①

    2022-01-06 12:20:10李江鵬張曉萍
    礦冶工程 2021年6期
    關鍵詞:氫氟酸層狀室溫

    李江鵬,張曉萍,伍 凌

    (蘇州大學 鋼鐵學院,江蘇 蘇州215000)

    MXene是二維(2D)過渡金屬碳/氮化物,具有與石墨烯相似的層狀結構以及金屬化合物的特性。當MXene用作鋰離子電池負極材料時,由于其獨特的2D層狀結構和良好的電子/離子電導率,相對于其他負極材料表現(xiàn)出更好的倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性[1-4]。目前,MXene及其復合材料在鋰/鈉/鉀離子二次電池、超級電容器、柔性傳感器、電催化等多個領域展現(xiàn)出實用價值[5]。然而,不同領域對MXene結構特征要求也有所不同,MXene組成、結構和形貌對其性能有重要影響[6]。在MXene系列材料中,Ti3C2作為典型代表受到廣泛關注。制備Ti3C2MXene的方法主要有氫氟酸刻蝕法和氫氟酸替代物(如LiF+HCl)刻蝕法[7],其中氫氟酸替代物刻蝕法相對環(huán)保,但卻存在反應時間長和制備流程復雜等缺點;相比而言,氫氟酸刻蝕法效果好、效率高,所制備的MXene層間距大,具有良好的形貌和電化學性能。

    MXene性能好壞對進一步制備MXene基復合材料至關重要,因此,探索擁有良好層狀結構和優(yōu)異電化學性能的MXene制備工藝具有重要意義。本文以Ti3C2為研究對象,采用氫氟酸刻蝕法制備多層MXene,研究了刻蝕溫度和刻蝕時間對Ti3C2MXene形貌、結構及電化學性能的影響,最終獲得制備層狀Ti3C2的適宜合成條件,獲得了電化學性能良好的Ti3C2負極材料。

    1 實 驗

    1.1 材料的制備

    采用氫氟酸(江蘇永華化學公司產)刻蝕法制備Ti3C2:將25 mL氫氟酸(質量分數(shù)40%)倒入聚四氟乙烯燒杯中,然后緩慢加入2 g Ti3AlC2前驅體粉末(吉林11科技公司產),在不同溫度(25~100℃)下恒溫磁力攪拌一定時間(8~30 h),最后用去離子水和乙醇交替洗滌并抽濾多次,直至上清液pH>6。將所得產物置入真空干燥箱中60℃干燥后即得產物Ti3C2MXene。

    1.2 材料表征

    采用X射線衍射儀對材料的物相和結構進行分析,采用SU5000型掃描電子顯微鏡觀察樣品的形貌。

    1.3 電化學性能測試

    按質量比8∶1∶1稱取Ti3C2樣品、乙炔黑和PVDF并混合均勻,滴加N?甲基吡咯烷酮(NMP),研磨混合物形成均勻漿料,將漿料涂覆于銅箔上,然后在80℃真空干燥12 h,再沖切成直徑14 mm的圓片作為工作電極。采用鋰片作為對電極,隔膜為Celgard2400微孔聚丙烯膜,電解液為1 mol/L的LiPF6(其中EC/DMC/DEC=1/1/1,體積比),在充滿氬氣氣氛的手套箱中組裝成CR2025型扣式電池。將組裝好的電池靜置24 h后,用Neware電池測試系統(tǒng)在25℃下進行充放電循環(huán)測試,電流密度0.1~5 A/g,截止電壓0.01~3.0 V。

    2 實驗結果及討論

    圖1 為不同刻蝕溫度下反應24 h制備的Ti3C2樣品XRD圖譜。由圖1可知,刻蝕溫度25℃和80℃所得Ti3C2的XRD圖譜基本一致,25℃所得樣品在(002)面衍射峰的2θ值為9.06°,80℃所得樣品在(002)面衍射峰的2θ值8.62°,角度向左偏移0.42°;2θ≈60°的(110)面特征峰仍然存在,說明得到的Ti3C2樣品仍為多層層狀結構。90℃和100℃下制備樣品的XRD圖譜發(fā)生更明顯變化,(002)面衍射峰向左偏移至8.06°,說明隨著刻蝕溫度升高,所得樣品晶面間距增大,其峰形變得更加尖銳。90℃時,2θ≈60°時的(110)面特征峰基本消失,說明所得Ti3C2產物已經(jīng)失去多層結構特征;此外,在24.8°和26.3°出現(xiàn)2個新的衍射峰,說明存在單層Ti3C2[8]。90℃和100℃下制備的樣品XRD圖譜基本一致,說明在這2個溫度下制備的樣品差別不大。

    圖1 不同刻蝕溫度下制備的Ti3C2樣品XRD圖譜

    圖2 為不同刻蝕溫度下制備的Ti3C2樣品SEM圖。由圖2可知,25℃制備的樣品呈現(xiàn)出典型的手風琴狀多層Ti3C2,層間分明且層間距較大,片層表面光滑。80℃制備的樣品部分多層Ti3C2上呈現(xiàn)孔洞,且多層顆粒尺寸大大減小,顆粒細化嚴重,這是氫氟酸侵蝕過度所致。90℃和100℃制備的樣品形貌相近,未見明顯多層形貌,均由一片片長寬1~2 μm的薄片堆疊在一起,說明在90℃以上合成的是單層Ti3C2薄片,這與XRD結果一致。

    圖2 不同刻蝕溫度下制得的Ti3C2樣品SEM圖

    圖3 為室溫(25℃)下刻蝕不同時間制備的Ti3C2樣品XRD圖譜,其中反應物Ti3AlC2的標準卡片為PDF#52?0875。從圖3可以看出,反應8 h所得產物XRD圖譜與Ti3AlC2差別不大,各衍射峰位置沒有變化,Ti3AlC2晶型未發(fā)生明顯改變,說明氫氟酸與Ti3AlC2反應比較緩慢。隨著反應時間增加,Ti3AlC2的(002)和(004)衍射峰明顯變寬并向小角度偏移,說明材料結晶度下降,晶面間距增加,而且當反應時間18 h時,Ti3AlC2的最強衍射峰(104)已經(jīng)消失,說明鋁層已被刻蝕掉,與文獻[9]報道一致。反應時間24 h所得樣品各個衍射峰相較于反應時間18 h的衍射峰更尖銳,且(002)衍射峰更高,說明反應24 h后材料層間距最大,這更有利于鋰離子的脫嵌。反應時間30 h所得樣品各衍射峰相較于24 h的衍射峰更低,不夠尖銳,說明刻蝕時間過長,氫氟酸破壞了材料的部分晶體結構,材料結晶度明顯下降。

    圖3 室溫下刻蝕不同時間制備的Ti3C2樣品XRD圖譜

    圖4 為室溫(25℃)下刻蝕不同時間所得樣品的SEM圖。由圖4可知,刻蝕8 h所得樣品呈不規(guī)則形狀,分布雜亂,大小不一,部分塊體有分層,但分層不明顯,結合其XRD圖,說明反應時間不夠,刻蝕效果不顯著??涛g18 h制備的樣品能夠明顯看到層狀出現(xiàn),但仍有較多塊狀顆粒未被刻蝕,說明刻蝕18 h仍然不夠??涛g24 h所得樣品層間清晰分明,層間距較大,其形貌類似于手風琴狀,是典型的多層Ti3C2形貌,說明刻蝕24 h即能得到多層Ti3C2,與XRD分析結果相符。此外,刻蝕30 h所得樣品顆粒大小不一,多層結構周圍有許多較小的顆粒,這是刻蝕時間過長導致部分結構破壞,與XRD分析結果相符。

    圖4 室溫下刻蝕不同時間所得Ti3C2樣品SEM圖

    圖5 為不同溫度下刻蝕24 h所得Ti3C2樣品在0.1~5 A/g電流密度下的首次充放電曲線和倍率循環(huán)曲線。由圖5可知,刻蝕溫度80℃樣品在0.1、0.2、0.5、1、2和5 A/g電流密度下分別擁有306.9、59.4、42.1、30.9、22.9和15.0 mAh/g的放電比容量,當電流密度重新回到0.1 A/g時,容量恢復到69.3 mAh/g。隨著反應溫度升高,所制備Ti3C2樣品在0.1 A/g電流密度下的充放電比容量逐漸降低。結合XRD和SEM分析結果可知,多層結構樣品擁有更高的比容量,而90℃和100℃下合成的薄片Ti3C2儲鋰性能相對較差。25℃制備的樣品倍率性能更好,同樣在5 A/g電流密度下,刻蝕溫度25℃時制備的樣品擁有39.1 mAh/g的放電比容量,90℃樣品次之(29.6 mAh/g),而100℃樣品僅8.5 mAh/g。

    圖5 不同刻蝕溫度下制備樣品在0.1~5 A/g電流密度下的首次充放電曲線和倍率循環(huán)曲線

    圖6 為室溫下刻蝕不同時間所得樣品在0.1~5 A/g電流密度下的首次充放電曲線和倍率循環(huán)曲線。由圖6可知,刻蝕時間8 h、18 h、24 h和30 h制備的樣品在0.1 A/g電流密度下的比容量分別為289.2、377.9、846.3和451.6 mAh/g,隨著刻蝕時間增加,樣品在0.1 A/g電流密度下的放電比容量先增大后減小??涛g24 h所得樣品在0.1、0.2、0.5、1、2和5 A/g電流密度下表現(xiàn)出846.3、171.4、124.1、95.5、79.5和39.1 mAh/g的首次放電比容量,當電流密度重新回到0.1 A/g時,材料放電比容量為200.2 mAh/g,說明材料具有良好的穩(wěn)定性。而刻蝕30 h所得樣品在0.1、0.2、0.5、1、2和5 A/g電流密度下?lián)碛?51.6、114.4、63.5、35.8、14.3和2.6 mAh/g的放電比容量,遠小于反應24 h樣品在各電流密度下的比容量。結合SEM和XRD分析結果,刻蝕時間8 h和18 h樣品層狀結構較少,因此嵌鋰容量低。反應24 h所得樣品擁有更高的放電比容量,主要是其擁有更大的層間距,且層狀結構更穩(wěn)定。由圖6(e)和圖6(g)比較得出,隨著電流密度增大,反應30 h制備的樣品比24 h樣品的放電比容量衰減更加迅速,前者在5 A/g的電流密度下幾乎沒有容量,這說明反應24 h所得樣品具有更好的倍率性能,而反應30 h所得樣品由于刻蝕時間過長,多層結構被破壞,其性能變差。

    圖6 室溫下刻蝕不同時間所得樣品在0.1~5 A/g電流密度下的首次充放電曲線和倍率循環(huán)曲線

    圖7 為室溫(25℃)下刻蝕24 h所得樣品在0.1 A/g電流密度下的循環(huán)性能曲線。從圖7可以看出,樣品經(jīng)過700次充放電循環(huán),其庫倫效率基本維持在100%,說明材料有良好的可逆性。在25℃下刻蝕24 h所得樣品的首次放電比容量為450.6 mAh/g,循環(huán)50次后降為139.9 mAh/g,其中首次放電比容量較高而后續(xù)循環(huán)容量降低,是因為首次放電在負極表面有SEI膜的生成,消耗了大量的鋰離子,隨著充放電循環(huán)進行,SEI膜逐漸穩(wěn)定,不再多消耗鋰離子,所以后續(xù)容量趨于穩(wěn)定。該樣品在700次循環(huán)后的放電比容量穩(wěn)定在124.1 mAh/g,表明該樣品具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

    圖7 室溫(25℃)下刻蝕24 h所得樣品在0.1 A/g電流密度下的循環(huán)性能曲線

    3 結 論

    1)采用氫氟酸刻蝕法成功制備了手風琴狀多層Ti3C2MXene。

    2)刻蝕溫度和刻蝕時間對Ti3C2的結構、形貌及電化學性能有重要影響。室溫下制備的Ti3C2具有良好的層狀結構,而刻蝕溫度較高時將出現(xiàn)過度刻蝕,刻蝕溫度90℃以上時獲得的產物為單層Ti3C2薄片??涛g時間較短(<18 h)時樣品中Al原子層不能被完全刻蝕,刻蝕時間過長(30 h)時樣品則會出現(xiàn)過度刻蝕,部分層狀結構被破壞。

    3)制備Ti3C2的適宜刻蝕條件為:室溫25℃下反應24 h,此條件下所得多層Ti3C2呈現(xiàn)典型的手風琴狀,作為鋰離子電池負極材料擁有優(yōu)異的電化學性能。

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