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    2024鋁合金硫酸-檸檬酸陽極氧化及膜層組織性能研究

    2021-12-28 10:58:30李小慶
    輕合金加工技術(shù) 2021年9期
    關(guān)鍵詞:模值電荷轉(zhuǎn)移耐蝕性

    李小慶,唐 楷,林 東

    (1.重慶化工職業(yè)學(xué)院 化學(xué)工程學(xué)院,重慶 401220;2.四川輕化工大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院,四川 自貢 643000)

    為了提高鋁合金的表面性能,通常進(jìn)行陽極氧化處理。硫酸陽極氧化因性價比較高,被廣泛采用。但存在的問題是硫酸對氧化膜具有很強的溶解性,導(dǎo)致形成的氧化膜孔隙率較高,且容易產(chǎn)生裂紋[1-3]。針對此問題,人們對硫酸電解液進(jìn)行改良,以硫酸為基礎(chǔ)添加有機酸(如酒石酸、檸檬酸等),硫酸與酒石酸或檸檬酸混合而成的電解液對氧化膜的溶解性減弱,有利于形成較致密、性能良好的氧化膜。近些年,混合酸陽極氧化受到越來越多專業(yè)人員的關(guān)注,圍繞著氧化膜的形成機制、工藝參數(shù)對氧化膜性能的影響等方面開展了一些研究工作[4-8]。

    目前關(guān)于硫酸-酒石酸陽極氧化的研究報道較多,而關(guān)于硫酸-檸檬酸陽極氧化的研究報道很少。筆者著重研究硫酸-檸檬酸陽極氧化,采用硫酸-檸檬酸電解液,通過改變電壓在2024鋁合金表面生成不同氧化膜,并研究電壓對氧化膜的微觀形貌、成分和耐蝕性能的影響。

    1 實 驗

    1.1 實驗材料和方法

    選用2024鋁合金試片,尺寸為42 mm×26 mm×1.2 mm,按照打磨→超聲波清洗→堿洗→酸洗→吹干的流程對試片進(jìn)行預(yù)處理。打磨使用1500目的砂紙,直到試片表面平滑為止。打磨后將試片放入丙酮中超聲波清洗3 min,再放入60℃的氫氧化鈉(40 g/L)溶液中浸泡5 min。接著放入體積分?jǐn)?shù)20%的硝酸中浸泡40 s。最后用去離子水清洗,冷風(fēng)吹干后立即進(jìn)行陽極氧化實驗。

    使用的電解液成分為硫酸36 g/L、檸檬酸15 g/L。工藝條件:電壓10 V~20 V,溫度34 ℃,時間40 min。在電壓分別為10 V、12 V、15 V、18 V、22 V的條件下進(jìn)行五組實驗,生成不同氧化膜。

    1.2 氧化膜性能測試

    采用EVO18型掃描電鏡對氧化膜的微觀形貌進(jìn)行表征,同時采用X-Max 50型能譜儀分析氧化膜的成分,得到能譜圖和元素分布圖。

    采用SJ-210型粗糙度儀測量氧化膜的表面粗糙度,取樣長度為0.8 mm,每個試樣重復(fù)測3次,取平均值。采用CT800型高精度渦流測厚儀測量氧化膜的厚度,每個試樣各測3個點取平均值。

    采用PARSTAT 2273型電化學(xué)工作站,并選用氯化鈉溶液作為腐蝕介質(zhì),測試氧化膜的阻抗譜,同時測試2024鋁合金的阻抗譜作為對照。測試的頻率范圍為105Hz~10-2Hz,激勵信號振幅為10 mV。采用ZsimpWin軟件和Origin軟件對測試結(jié)果進(jìn)行擬合處理。

    采用銅鹽加速乙酸鹽霧實驗測試氧化膜的腐蝕失重,首先配制氫氧化鈉溶液(50 g/L),然后加入少量氯化銅(0.26 g/L)并攪拌均勻。實驗時鹽霧箱內(nèi)溫度控制在50 ℃,周期為48 h。實驗后清洗試樣同時清理腐蝕產(chǎn)物,烘干后采用電子天平稱重(精確到0.1 mg),計算氧化膜的腐蝕失重。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 氧化膜微觀形貌

    圖1所示為2024鋁合金和不同電壓下生成的氧化膜微觀形貌。從圖1可見,不同電壓下生成的氧化膜都呈多孔狀形貌,明顯不同于2024鋁合金基體的微觀形貌。氧化膜表面微孔孔徑和致密性隨著電壓升高發(fā)生明顯變化,電壓為10 V時生成的氧化膜表面微孔較小,但不太致密。隨著電壓從10 V升高到18 V,氧化膜表面微孔孔徑增大,致密性明顯改善。但當(dāng)電壓超過18 V繼續(xù)升高達(dá)到22 V時,氧化膜表面出現(xiàn)了一些形狀不規(guī)則的凹坑,顯得粗糙不平,致密性降低。

    圖1 2024鋁合金和不同電壓下生成氧化膜的微觀形貌

    氧化膜由阻擋層和多孔層構(gòu)成,多孔層的形成受阻擋層影響。研究發(fā)現(xiàn),多孔層孔徑與阻擋層厚度呈相關(guān)性,適當(dāng)升高電壓使氧化膜的阻擋層增厚,多孔層孔徑隨之增大[9-10]。氧化膜生成過程中伴隨著發(fā)熱現(xiàn)象,原因是部分電能會轉(zhuǎn)化成熱能,當(dāng)電壓超過一定限度后,由于發(fā)熱量過高導(dǎo)致電解液溫升過快,熱量不能及時散失使氧化膜持續(xù)受熱,會加速氧化膜的溶解,導(dǎo)致氧化膜表面粗糙不平,致密性降低。

    圖2所示為不同電壓下生成的氧化膜表面粗糙度。從圖2可見,隨著電壓升高,雖然氧化膜的表面粗糙度呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢,但是變化幅度較小。這是由于不同電壓下生成的氧化膜都呈多孔狀形貌,存在不同程度的粗糙不平。電壓為18 V時生成的氧化膜表面粗糙度最小,為0.236 μm,進(jìn)一步證實該氧化膜的致密性相對較好。

    圖2 不同電壓下生成的氧化膜表面粗糙度

    2.2 氧化膜成分

    圖3所示為電壓為18 V時生成的氧化膜能譜分析結(jié)果。從圖3可見O、Al、S和C元素的特征峰,其中O和Al元素的特征峰強度很高,說明氧化膜的成分以鋁的氧化物為主,還有少量S和C元素。

    圖3 電壓為18 V時生成的氧化膜能譜分析結(jié)果

    氧化膜面掃描發(fā)現(xiàn)O、Al、S和C元素分布較均勻,未出現(xiàn)明顯的局部富集現(xiàn)象,說明在2024鋁合金表面生成的氧化膜均勻性良好。

    2.3 氧化膜厚度

    圖4所示為不同電壓下生成的氧化膜厚度。從圖4可見,在10 V~18 V范圍內(nèi)隨著電壓升高,生成的氧化膜厚度明顯增加,電壓為18 V時生成的氧化膜最厚,達(dá)到13.5 μm。但當(dāng)電壓繼續(xù)升高達(dá)到22 V時,氧化膜的厚度轉(zhuǎn)而降低,約為11 μm。氧化膜的厚度呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢,其原因是適當(dāng)升高電壓使氧化膜生成速率高于溶解速率,但當(dāng)電壓超過一定值后,由于發(fā)熱量過高導(dǎo)致氧化膜持續(xù)受熱,加速了氧化膜的溶解[11]。在生成速率高于溶解速率的情況下氧化膜持續(xù)增厚,反之,當(dāng)溶解速率高于生成速率的情況下氧化膜厚度則降低。

    圖4 不同電壓下生成的氧化膜厚度

    2.4 氧化膜的耐蝕性能

    圖5所示為2024鋁合金和不同電壓下生成的氧化膜在氯化鈉水溶液中的阻抗譜。從圖5a可見,2024鋁合金和不同電壓下生成的氧化膜都呈現(xiàn)單一容抗弧,且氧化膜的容抗弧半徑明顯大于鋁合金的容抗弧半徑。這說明氧化膜對電荷轉(zhuǎn)移傳輸具有較強的阻礙能力,其耐蝕性能好于鋁合金的。

    圖5 2024鋁合金和不同電壓下生成的氧化膜在氯化鈉溶液中的阻抗譜

    從圖5a還可見,在10 V~18 V范圍內(nèi)隨著電壓升高,氧化膜的容抗弧半徑呈現(xiàn)逐漸增大的趨勢,原因是適當(dāng)升高電壓使氧化膜增厚,孔隙率降低,氧化膜展現(xiàn)出較強的阻礙腐蝕溶液擴(kuò)散的能力。但當(dāng)電壓超過18 V繼續(xù)升高達(dá)到22 V時,氧化膜的容抗弧半徑轉(zhuǎn)而減小,原因是當(dāng)電壓超過一定值后氧化膜溶解速率加快,表面粗糙不平,厚度降低,阻礙腐蝕溶液擴(kuò)散的能力減弱。

    從圖5b可見,隨著頻率從10-2Hz提高到102Hz,鋁合金和不同電壓下生成的氧化膜阻抗模值都急劇減小,其中電壓為18 V時生成的氧化膜阻抗模值變化幅度最大,從3 239.7 Ω·cm2減小到約50 Ω·cm2。但隨著頻率從102Hz繼續(xù)提高到105Hz,鋁合金和不同電壓下生成的氧化膜阻抗模值都變化不大。研究發(fā)現(xiàn),低頻阻抗模值同樣可以表征金屬的耐蝕性能,低頻阻抗模值越大,說明金屬表面不容易發(fā)生腐蝕,即耐蝕性能越好[14]。從圖5b還可見,當(dāng)頻率為10-2Hz時,氧化膜的阻抗模值較鋁合金的阻抗模值有較大幅度的提高,且隨著電壓升高呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。電壓為18 V時生成的氧化膜阻抗模值最大,達(dá)到3239.7 Ω·cm2,較鋁合金的阻抗模值提高了約2810 Ω·cm2。

    圖6所示為不同電壓下生成的氧化膜電荷轉(zhuǎn)移電阻。從圖6可見,氧化膜的電荷轉(zhuǎn)移電阻較2024鋁合金的電荷轉(zhuǎn)移電阻有較大幅度的提高。電壓為18 V時生成的氧化膜電荷轉(zhuǎn)移電阻最高,達(dá)到1.86×104Ω·cm2,是鋁合金電荷轉(zhuǎn)移電阻的11.2倍。容抗弧半徑越大,說明對電荷轉(zhuǎn)移傳輸具有較強的阻礙能力,即電荷轉(zhuǎn)移電阻越高[12-13]。從圖6還可見,在10 V~18 V范圍內(nèi)隨著電壓升高,氧化膜的電荷轉(zhuǎn)移電阻呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢,但當(dāng)電壓繼續(xù)升高達(dá)到22 V時,氧化膜的電荷轉(zhuǎn)移電阻轉(zhuǎn)而降低,這與圖5分析結(jié)果相吻合。

    圖6 不同電壓下生成的氧化膜的電荷轉(zhuǎn)移電阻

    圖7所示為不同電壓下生成的氧化膜對2024鋁合金的保護(hù)效率。從圖7可見,在10 V~18 V范圍內(nèi)隨著電壓升高,氧化膜對鋁合金的保護(hù)效率呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢,從79.1%升高到94.8%,但當(dāng)電壓繼續(xù)升高達(dá)到22 V時,氧化膜對鋁合金的保護(hù)效率轉(zhuǎn)而降低,從94.8%降低到91.3%。保護(hù)效率可以表征氧化膜對鋁合金的保護(hù)作用優(yōu)劣,保護(hù)效率越高說明氧化膜對腐蝕溶液的阻擋能力較強,起到良好的保護(hù)作用。反之,氧化膜對腐蝕溶液的阻擋能力較弱,對鋁合金的保護(hù)作用減弱。

    圖7 不同電壓下生成的氧化膜對基體的保護(hù)效率

    圖8所示為不同電壓下生成的氧化膜腐蝕失重情況。

    從圖8可見,在10 V~18 V范圍內(nèi)隨著電壓升高,氧化膜的腐蝕失重呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢,從2.04 g/m2降低到1.46 g/m2,但當(dāng)電壓繼續(xù)升高達(dá)到22 V時,生成的氧化膜的腐蝕失重轉(zhuǎn)而增加,達(dá)到約1.71 g/m2。腐蝕失重同樣可以作為氧化膜耐蝕性能的評價指標(biāo),通常情況下,腐蝕失重越低意味著氧化膜抵抗腐蝕介質(zhì)侵蝕的能力較強,使得腐蝕阻力增大,從而降低腐蝕速率。

    圖8 不同電壓下生成的氧化膜腐蝕失重

    綜上所述,電壓為18 V時生成的氧化膜最厚且致密性較好,對腐蝕溶液的阻擋能力和對電荷轉(zhuǎn)移傳輸?shù)淖璧K能力較強,因此展現(xiàn)出更好的耐蝕性能,對2024鋁合金的保護(hù)效率最高。

    3 結(jié) 論

    1)采用硫酸-檸檬酸電解液(硫酸36 g/L、檸檬酸15 g/L),不同電壓下在2024鋁合金表面生成的氧化膜都呈多孔狀形貌,其成分以鋁的氧化物為主。與鋁合金基體相比,不同電壓下生成的氧化膜耐蝕性能有不同程度的提高,但不同電壓下生成的氧化膜的孔隙率和厚度有明顯不同,導(dǎo)致耐蝕性能存在差異。

    2)適當(dāng)升高電壓使生成的氧化膜增厚,孔隙率降低,展現(xiàn)出較強的抵抗腐蝕介質(zhì)侵蝕能力。電壓為18 V時生成的氧化膜致密性相對較好,表面粗糙度為0.236 μm,氧化膜厚度達(dá)到13.5 μm,其耐蝕性能最好,電荷轉(zhuǎn)移電阻和阻抗模值分別達(dá)到1.86×104Ω·cm2、3239.7 Ω·cm2,對2024鋁合金的保護(hù)效率接近于95%。

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