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    地下水水庫殘留煤中氟化物地球化學(xué)行為研究

    2021-12-23 06:10:10郝春明馬沼雁王彥堂許榮倩
    華北科技學(xué)院學(xué)報 2021年5期
    關(guān)鍵詞:氟化物電導(dǎo)率延安

    陳 薇,郝春明,馬沼雁,王彥堂,張 磊,許榮倩,陳 鵬

    (華北科技學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,北京 東燕郊 065201)

    0 引言

    神東礦區(qū)煤炭資源十分豐富,但淡水資源相對匱乏,生態(tài)環(huán)境脆弱,人均水資源量非常有限。由于地表水資源缺失,采礦產(chǎn)生的礦井水會全部被儲存于地下水水庫中,作為當(dāng)?shù)厣铒嬘盟h(huán)利用[1]。煤礦地下水庫的概念是利用煤炭開采形成的采空區(qū)垮落的巖體空隙,將安全煤柱用人工壩體連接形成水庫壩體,同時建設(shè)礦井水入庫設(shè)施和取水設(shè)施,對礦井水進行分時分地儲存及分質(zhì)分期利用[2]。該技術(shù)采用 “導(dǎo)儲用”的思路,將礦井水疏導(dǎo)至井下采空區(qū)進行儲存和利用,避免了外排蒸發(fā)損失、地面水處理廠建設(shè)和運行成本高等問題[3]。近年來,隨著社會生態(tài)理念的加強,礦井水處理與利用問題得到了國家高度重視。地下水中各種微量元素含量較為豐富,由于水質(zhì)成份不穩(wěn)定,較容易受到各類微量元素的污染,其中較為典型的是氟污染。適量的氟化物攝入對人體是有益的,但過量的氟攝入?yún)s會導(dǎo)致骨質(zhì)疏松、關(guān)節(jié)變形的氟骨病等,并且過量氟攝入對于非骨骼組織也有廣泛的毒性作用[4]。國家《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB5749-2006)明確規(guī)定,氟化物的質(zhì)量濃度不得超過1.0 mg/L。

    已有研究文獻[5]表明:堿性條件有利用于降低水中Ca2+濃度,促進螢石溶解,釋放F-,硅酸鹽礦物溶解、巖石風(fēng)化和離子交換作用是影響地下水中氟化物濃度的重要因素。在文獻[6]中指出:地下水的F-濃度隨pH值增大而升高,F(xiàn)-濃度與Mg2+、ρ(K++Na+)/ρ(Ca2+)之間存在著正相關(guān)關(guān)系,與Ca2+濃度之間存在著負相關(guān)關(guān)系,高氟地下水的水化學(xué)類型一般為HCO3—Na型或Cl—Na型[7]。顧大釗等人對含特殊組分的礦井水的處理進行研究并提出:目前含氟礦井水處理技術(shù)主要有傳統(tǒng)的化學(xué)沉淀法、吸附法以及近年逐步發(fā)展應(yīng)用的膜法等[2]。

    近年來,雖然已有不少學(xué)者開展了煤礦地下水庫理論與各類微量元素的研究,但未對氟化物溶出條件進行深入探討。本研究以煤矸石、砂巖中的氟化物為主要研究對象,運用單因子評價法、相關(guān)性分析法等旨在明確影響氟化物在不同條件之間遷移變化規(guī)律,為防止礦區(qū)地下水污染和保護地下水水質(zhì)安全做出貢獻。

    1 實驗與方法

    由實驗?zāi)康倪x定神東煤礦不同巖層深度的礦石樣品:安定組砂巖(289 m~295 m)、直羅組砂巖(410 m~430 m)、延安組砂巖(370 m~380 m),分別采用薩拉烏蘇淺層地下水和礦井水開展實驗。

    本文的研究思想是將氟的環(huán)境溶出規(guī)律以正交實驗的方法進行室內(nèi)靜態(tài)實驗和數(shù)據(jù)分析,最后轉(zhuǎn)化為數(shù)據(jù)圖表等可視化研究。首先在研究區(qū)將樣品采集后郵寄回實驗室。實驗開始前,將樣品分為安定組、直羅組、延安組三組,分別進行粉碎預(yù)處理,將樣品依次放入粉碎機中粉碎10~15分鐘,不同種類樣品粉碎前后要注意進行粉碎機的清潔,保證不同種類樣品的純度。將粉碎完成后的樣品裝入標準檢驗篩中進行不同粒徑的篩選,分別選出實驗所需‘小于20目、20~40目、40~80目、80~200目、大于200目’粒徑的樣品。將不同粒徑的樣品裝入事先準備好的樣品袋中并貼上標簽,進行短期封存處理。以巖性、水質(zhì)、粒徑、分別為變量進行實驗,樣品溶液經(jīng)0.45 μm 的水膜過濾,測出電導(dǎo)率和pH選出最差工況,在最差工況下尋找氟與時間的溶出規(guī)律。

    1.1 測試方法

    1.2 質(zhì)量保證

    每個待測水樣均采用3次重復(fù)測量取平均值的模式,標準偏差控制在10%以下。為了便于實驗樣品的保存,防止氟見光分解,故將試驗樣品置于聚乙烯棕色瓶中避光保存。

    1.3 正式實驗

    1.3.1 利用不同巖性選出最差介質(zhì)

    選定粒徑為40~80目,保持各組粒徑和實驗溫度相同條件下,取延安組、安定組、砂巖(弱含水層)組樣品各20 g,其中實驗組加入10 g碳酸氫鈉粉末放置于錐形瓶中,用500 mL去離子水浸泡,對照組直接用500 mL去離子水浸泡,24 h后各取20 mL樣品溶液過濾,測出電導(dǎo)率和pH,選出電導(dǎo)率最高的巖石樣品進行下一個實驗。

    1.3.2 利用最差介質(zhì)選出最差粒徑

    經(jīng)測試對比后,選取延安組樣品各20 g加入錐形瓶中,依據(jù)粒徑‘小于20目,20~40目,40~80目,80~200目,大于200目’分別設(shè)五個實驗組,每個實驗組各加碳酸氫鈉10 g,用500 mL去離子水浸泡24 h后取20 mL溶液過濾,測出電導(dǎo)率和pH,選出電導(dǎo)率最高的粒徑樣品進行下一個實驗。

    1.3.3 利用最差粒徑選出最差水質(zhì)

    經(jīng)測試對比后,選取延安組且粒徑大于200目的樣品各20 g加入錐形瓶中,依據(jù)水質(zhì)分別設(shè)薩拉烏蘇水和礦井水兩個實驗組,每加入不同的水樣各500 mL進行浸泡24 h后取20 mL溶液過濾,測出電導(dǎo)率和pH,選出電導(dǎo)率最高的粒徑樣品進行下一個實驗。

    1.3.4 延時實驗

    在選出最差條件(延安組粒徑小于200目的巖石樣品)的情況下,取兩組20 g巖石樣品分別加入薩拉烏蘇地表水和礦井水400 mL、碳酸氫鈉粉末10 g于錐形瓶中,搖勻后靜置,每組設(shè)一組平行實驗,共四組實驗,在時間間隔為10 min、30 min、1 h、2 h、5 h、8 h、12 h、24 h、36 h、2 d、5 d、10 d、15 d、20 d、25 d、30 d用移液管分別取20 mL水樣抽濾后及時測其電導(dǎo)率和pH值并做好記錄。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 實驗數(shù)據(jù)描述

    室內(nèi)模擬實驗所得的水質(zhì)指標數(shù)據(jù)見表 1,水的pH值范圍為8.12~8.98,平均值為8.49±0.24,可見該地區(qū)地下水偏弱堿性;電導(dǎo)率范圍為16.00~18.86 μS/cm,平均值為17.79±0.81 μS/cm,加入碳酸氫鈉后電導(dǎo)率明顯降低;陽離子濃度大小順序為Mg2+(28.33±3.50 mg/L)>K+(11.97±2.44 mg/L)>Ca2+(3.69±2.47 mg/L),陰離子濃度大小順序為SO42-(630.12±332.24 mg/L)>Cl-(66.87±30.23 mg/L)> F-(47.04±20.25 mg/L)> NO3-(1.75±3.31 mg/L)。根據(jù)《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB 5749-2006)中對于硫酸鹽(250.00 mg/L)、氯化物(250.00 mg/L)、氟化物(1.00 mg/L)、硝酸鹽(20.00 mg/L)的規(guī)定可知[8],本次實驗中硫酸鹽和氟化物的超標率分別為81.25%、93.75%。

    表1 統(tǒng)計量

    2.2 不同工況下氟化物的溶出規(guī)律

    以溶出介質(zhì),介質(zhì)粒徑,進水水質(zhì)為實驗變量,進行不同介質(zhì)溶出規(guī)律研究。

    2.2.1 考慮溶解介質(zhì)對氟化物溶出行為的影響

    圖1顯示在不同介質(zhì)中,氟化物的溶出量有較大差異,其中延安組F-濃度為104 mg/L,直羅組F-濃度57.85 mg/L,安定組F-濃度為1.6 mg/L,延安組溶出量最大,直羅組溶出量次之,安定組溶出量最少,表明研究區(qū)內(nèi)對氟影響最大的介質(zhì)為延安組砂巖。前人研究表明:神東礦區(qū)地層中廣泛存在含氟礦物,如螢石(CaF2),氟磷灰石(Ca5(PO4)3F)和閃長石(NaCa2(Mg,Fe,Al)5(Al,Si)8O22F2)、高嶺石、伊利石等等,其中以高嶺石和伊利石為主,蒙脫石比較少見[9-11]。因為延安組地層是含煤地層,地下水中氟濃度受到螢石、方解石、伊利石等含氟巖石的溶解沉淀作用,易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)[12]。地下水在與圍巖的長期相互作用影響下,造成水中離子組分含量升高,特別是氟化物,所以可作為開發(fā)延安組深層基巖裂隙水時的優(yōu)先控制污染物,本次實驗結(jié)論與前人研究一致[13]。

    圖1 溶解介質(zhì)與F-濃度關(guān)系圖

    2.2.2 考慮粒徑對對氟化物溶出行為的影響

    由可知圖2,比表面積對氟溶出率有一定影響,在同等介質(zhì)條件下,粒徑大于200目的延安組砂巖對氟的溶出率最大,可達到109.4 mg/L。

    圖2 不同粒徑與F-的濃度關(guān)系圖

    2.2.3 考慮進水水質(zhì)對對氟化物溶出行為的影響

    由圖3可知,考慮進水水質(zhì)對對氟化物溶出行為的影響,礦井水F-溶出濃度為102.15 mg/L,薩拉烏蘇水F-溶出濃度為81.65 mg/L,由此可知,礦井水對F-的溶出效果最佳,這與礦井水的水文地質(zhì)特征有關(guān)[14]。

    圖3 水質(zhì)與F-濃度關(guān)系圖

    2.3 氟化物溶出規(guī)律分析

    基于上述實驗,確定本實驗條件:以一個月為實驗期限,通過對最差條件下氟含量演化過程的研究得出,氟離子濃度在整個實驗進程中呈波動變化,整體表現(xiàn)為先增加后逐漸趨于平緩的趨勢,氟離子濃度的峰值出現(xiàn)在實驗開始后的第24 h(如圖4所示)。由于第一個取樣時間為計時開始后10 min,后續(xù)數(shù)據(jù)分析中發(fā)現(xiàn)該段時間內(nèi)氟離子濃度達到53.06 mg/L,說明當(dāng)碳酸氫鈉加入后,水體中氟離子立即開始溶出。

    圖4 F-濃度與時間變化關(guān)系圖

    3 討論

    3.1 氟化物的蒸發(fā)溶解與沉淀

    Gibbs散點圖(圖5)說明控制地下水主要離子化學(xué)的三個重要自然機制主要是:巖石風(fēng)化、蒸發(fā)結(jié)晶和大氣降水[15]。圖5為研究區(qū)礦井水的Gibbs圖,將TDS濃度與K+/ (K++Ca2+)的濃度比作圖。從圖中結(jié)果發(fā)現(xiàn),圖中TDS主要分布在800 mg/L左右,K+/(K++Ca2+)集中在0.60~0.95間,礦井水大部分分布在蒸發(fā)效應(yīng)與含氟礦物溶解區(qū)域,少量分布在大氣降雨區(qū)域,說明蒸發(fā)效應(yīng)與含氟礦物溶解是影響礦井水化學(xué)組分的主要原因。該研究區(qū)淺層地下水,TDS對氟的富集存在正相關(guān)關(guān)系,說明蒸發(fā)溶解效應(yīng)是該研究區(qū)的主要地球化學(xué)過程。

    圖5 Gibbs圖

    李玲等指出:氟的富集主要受蒸發(fā)濃縮作用、螢石的溶解和方解石的沉淀作用、陽離子交替吸附作用等水文地球化學(xué)過程控制[16]。

    3.2 陽離子交換

    陽離子交換作用也可以用K+/(K++Cl-)與EC的關(guān)系來闡述,若地下水中K+/(K++ Cl-)濃度比值大于0.50,則發(fā)生了陽離子交換作用,此時地下水的Ca2+會被固相中的K+交換,K+/(K++ Cl-)濃度比值越接近1.00,陽離子交換作用就越強(見圖6)。圖中礦井水樣品大部分濃度比值小于0.50,少數(shù)濃度比值大于0.50,表明樣品中陽離子交換作用較弱。由數(shù)據(jù)得出:陽離子交換反應(yīng)導(dǎo)致地下水庫水體的主要水化學(xué)類型由進水的 SO4·Cl-Ca型逐步向出水的SO4·Cl-Na型轉(zhuǎn)變[17]。

    圖6 離子交換圖

    3.3 因子分析

    以一個月為實驗期限,通過對最差條件下氟含量演化過程的研究得出:礦井水中F-與其它水化學(xué)離子相互關(guān)系如表2和圖7所示,圖中礦井水pH,EC, Mg2+,K+,Cl-,SO42-,NO3-均呈正相關(guān)關(guān)系,其中pH,EC與F-呈現(xiàn)出中等正相關(guān)關(guān)系,Cl-,SO42-呈強相關(guān)性,表明礦井水中高pH,EC,Cl-,SO42-的濃度對F-富集有積極作用,而F-與Ca2+呈負相關(guān),說明礦井水中高Ca2+對F-的富集也有抑制影響,偏堿性,高Cl-,低Ca2+是形成高氟礦井水的主要水化學(xué)環(huán)境特征,因數(shù)據(jù)較少,與前人研究結(jié)果有一定程度出入[18]。

    表2 相關(guān)性表

    圖7 相關(guān)性圖

    3.3.1 pH分析

    地下水酸堿環(huán)境對F-濃度的影響比較大,F(xiàn)-濃度與地下水pH值成正相關(guān)關(guān)系,由于在堿性環(huán)境下大量的Ca2+發(fā)生沉淀,CaF2溶解度低, CaF2的溶解平衡是控制地下水中F-含量的重要因素,氟含量隨Ca2+含量增加而降低[19, 20]。高氟地下水主要集中出現(xiàn)在偏堿性的地質(zhì)環(huán)境中,反應(yīng)方程式如下[5]:

    Ca(OH)2←→Ca2++2OH-

    (1)

    CaF2←→Ca2++2F-

    (2)

    當(dāng)pH值上升時,OH-含量高,反應(yīng)式(1)向逆反應(yīng)方向進行,同時消耗水中的Ca2+,使得反應(yīng)式(2)向正反應(yīng)方向進行[21],地下水F-濃度升高,許多研究表明,pH值對水中氟的賦存起決定性作用。

    因此可得:pH值是影響地下水氟濃度的因素之一,較高的pH值會影響 F-的離子電荷和固體表面的性質(zhì),促進陰離子的解吸與吸附[22]。

    3.3.2 硫酸根的影響

    (3)

    (4)

    HF化學(xué)性質(zhì)極為活潑,容易與水中的堿性物質(zhì)作用生成氟化物。

    3.3.3 EC的影響

    4 結(jié)論

    (1) 氟與時間變化關(guān)系:以一個月為實驗期限,通過模擬自然環(huán)境下氟的浸出過程,對最差條件下氟含量演化過程的研究得出:神東礦區(qū)地下水中氟離子的浸出濃度在整個實驗進程里呈波動變化,濃度峰值出現(xiàn)在實驗開始后的第24 h,整體為先增加后逐漸趨于平緩的趨勢。

    (2) 三個工況分析:研究區(qū)內(nèi),粒徑大于200目的延安組砂巖在礦井水條件下溶出率最高。

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