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    半水-二水法磷酸裝置中硫酸鈣濾渣及其夾雜磷的狀態(tài)及演變

    2021-12-22 08:11:02張華麗郭國清李志剛龔小梅
    磷肥與復肥 2021年11期
    關鍵詞:硬石膏濾渣二水

    劉 雁,胡 勇,張華麗,郭國清,李志剛,曹 宏,龔小梅

    (1. 武漢工程大學化學與環(huán)境工程學院,湖北武漢 430073;2. 中國五環(huán)工程有限公司,湖北武漢 430223;3. 國家磷資源開發(fā)利用工程技術研究中心,湖北武漢 430074;4. 新安潔環(huán)境衛(wèi)生股份有限公司武漢研發(fā)中心,湖北武漢 430070)

    濕法磷酸生產(chǎn)工藝主要包括半水法、二水法和半水-二水法等。目前,二水法裝置占80%,半水法和半水-二水法裝置僅占20%[1-5]。半水-二水法具有能耗低、磷收率高、成品磷酸質(zhì)量好、石膏品質(zhì)好等優(yōu)點。與二水法比較,半水-二水法工藝磷回收率可提高2.5%~3.0%,達到98%及以上,因此,裝置實現(xiàn)大型化后將成為濕法磷酸生產(chǎn)改造升級的方向[6-10]。半水-二水法生產(chǎn)磷酸的工藝流程主要分為半水工序和二水工序兩個階段[11-15]。在半水工序中,磷礦粉與硫酸反應生成穩(wěn)定的半水石膏和高濃度磷酸;在二水工序中,半水石膏料漿進入結(jié)晶槽在硫酸和活性硅膠存在條件下進行水合反應,半水石膏水合成二水石膏。

    此時形成的二水石膏料漿經(jīng)二水過濾機的濾餅一洗區(qū)→濾餅三洗區(qū)逆流洗滌后由卸渣區(qū)排出成為干排磷石膏。文獻表明[16-19],磷酸生產(chǎn)過程中磷主要以3種形式夾雜于副產(chǎn)磷石膏中被帶走。第一種以HPO42-形式部分取代SO42-進入硫酸鈣晶格成為共晶磷;第二種以H3PO4、H2PO4-、HPO42-形式附著于石膏表面成為可溶磷,這部分磷通過洗滌可大部分回收;第三種是未完全反應的磷礦粉或以Ca3(PO4)2形式附著于石膏表面的難溶磷,這部分磷基本無法回收。半水-二水法生產(chǎn)磷酸的優(yōu)勢基本是業(yè)內(nèi)公認的,但由于裝置少、產(chǎn)能低,對產(chǎn)生這一優(yōu)勢的機制多為推測,并無文獻報道。中國五環(huán)工程有限公司在多項技術創(chuàng)新基礎上,為湖北興發(fā)化工集團股份有限公司建成了30 萬t/a 半水-二水工業(yè)裝置,該裝置是目前世界上規(guī)模最大的半水-二水法磷酸生產(chǎn)裝置。筆者采集該裝置各工序產(chǎn)生的硫酸鈣渣樣品,現(xiàn)場終止水化后進行實驗室分析。在此基礎上對其化學組成、物相組成、夾雜磷含量及其演化進行研究,進而對半水-二水法優(yōu)勢的產(chǎn)生機制進行闡述。

    1 實驗

    1.1 取樣

    樣品取自30萬t/a半水-二水磷酸生產(chǎn)裝置的半水工序過濾機和二水工序過濾機,取樣詳情見表1。為了保證樣品中可水化石膏不繼續(xù)水化,二水石膏又不會脫水,采取的取樣方法如下:在過濾機上取濾渣樣品質(zhì)量m(現(xiàn)場稱量,單位為g);根據(jù)經(jīng)驗假定其w(H2O)為25%;按濾渣中水與無水乙醇物質(zhì)的量之比為1∶1以及無水乙醇密度,量取體積為(0.25m×46.07)/(18×0.789 3)mL 的無水乙醇加入樣品中;攪拌均勻靜置10 min后過濾,得到濾液和濾渣;濾渣用無水乙醇(體積分數(shù)95%,下同)浸泡保存。

    表1 濾渣取樣位置

    1.2 分析方法

    化學組成分析:將在各工序所取濾渣樣品干燥后用無標樣X射線熒光光譜法(XRF)對其進行化學成分分析。

    物相組成分析:用粉晶X射線衍射(XRD)物相分析方法進行定性分析,利用JADE 軟件的RIR半定量分析工具對濾渣物相進行半定量分析。

    可溶磷測定:根據(jù)GB/T 23456—2009[20],測試磷石膏可溶磷的制樣方法系用一定量的水處理樣品。但因半水工序H-1、H-2 樣品以半水石膏為主,用水制樣必會引起水化,進而影響可溶磷含量,故用足量無水乙醇替代水進行制樣。二水工序P-1、P-2 和P-3 樣品,其物相組成以二水石膏為主,因此按國家標準用去離子水制樣。所制樣品按照GB/T 223.61—1988中磷鉬酸銨容量法測定[21]磷含量,然后計算樣品的可溶磷含量。

    共晶磷測定:將洗滌除去可溶磷的樣品,于40 ℃烘干。稱取試樣5 g,置于pH 為4的鄰苯二甲酸氫鉀緩沖溶液(100 mL)中振蕩,加入質(zhì)量分數(shù)10%的Ba(NO3)2溶液(80 mL)振蕩,于500 mL容量瓶中定容,過濾,移取濾液,按照GB/T 223.61—1988中磷鉬酸銨容量法測定濾液中共晶磷含量。

    總磷測定:采用JC/T 2073—2011[22]中總五氧化二磷的測定方法制樣,用GB/T 223.61—1988 中磷鉬酸銨容量法測定磷含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 化學成分

    用XRF法分析的濾渣化學組成見表2。從表2可以看到,濾渣主要由CaO、SO3、P2O5、SiO2、F、Al2O3、K2O、Fe2O3、MgO、Na2O 組成,其中CaO 和SO3含量最高,且二者的物質(zhì)的量之比基本接近1,因此濾渣主要以硫酸鈣形式存在。半水工序濾渣w(P2O5)都較高,H-1 樣品w(P2O5)達到26.10%,經(jīng)一次洗滌后(H-2)有所降低;二水工序開始時,濾渣P2O5含量也較高,但經(jīng)過洗滌迅速下降,說明二水工序的濾渣中磷主要是水溶性的。濾渣中SiO2及其他金屬元素含量比較穩(wěn)定,如果把半水石膏水化會引起濾渣質(zhì)量增加這一因素考慮在內(nèi),SiO2及其他金屬元素含量基本無變化,說明這部分濾渣在各個工序中基本穩(wěn)定。

    表2 濾渣化學組成%

    2.2 物相組成

    半水工序濾渣的X射線衍射物相分析表明(見圖1),濾渣主要由硬石膏、石膏、石英和水化硫酸鈣組成,水化硫酸鈣可細分為兩種物相:具有0.5 mol 結(jié)晶水的典型半水石膏和含有0.8 mol 結(jié)晶水的半水石膏和二水石膏中間產(chǎn)物。圖1還給出了H-1樣品用乙醇反復洗滌直至洗液中的磷低于檢測限的樣品(H-1(醇洗))的XRD圖譜。盡管使用乙醇清洗,但其石膏衍射峰比原始樣品更加明顯,說明洗滌過程仍然發(fā)生了水化。表3 給出了濾渣XRD物相半定量分析結(jié)果。表3中數(shù)據(jù)表明,半水料漿過濾產(chǎn)物主要為水化硫酸鈣,占87.5%,半水石膏略多于0.8 mol 結(jié)晶水硫酸鈣;二水硫酸鈣(石膏)質(zhì)量分數(shù)低,僅占3.6%;有一定量無水硫酸鈣(硬石膏,質(zhì)量分數(shù)約7.0%)。濾渣經(jīng)過一次水洗,水化反應使得硬石膏、水化硫酸鈣含量降低,石膏含量增加。樣品中兩種水化硫酸鈣含量基本一樣,說明半水石膏更易水化,硬石膏含量降低較多也說明了這點。硬石膏含量降低較多還說明該無水硫酸鈣為可水化的I型硬石膏。從H-1樣品醇洗后的半定量分析結(jié)果(表3)看,使用乙醇清洗樣品亦會引起其物相變化,主要表現(xiàn)為:石膏含量增加,即乙醇也會引起石膏水化,且原樣中結(jié)晶水含量低的物相更易水化。因此,硬石膏和半水石膏減少更多。

    圖1 半水工序濾渣的XRD圖譜

    表3 濾渣XRD物相半定量分析結(jié)果%

    圖2 是二水工序濾渣樣品的XRD 圖譜。圖譜表明,二水工序濾渣主要由石膏、石英和少量硬石膏組成,水化硫酸鈣的最強峰幾乎不可見。濾渣中存在硬石膏,但幾乎沒有半水石膏,說明二水工序硫酸鈣在結(jié)晶槽中的水化過程與自然水化過程不同。自然水化過程如前所述,結(jié)晶水含量越低越容易水化,將不會殘留硬石膏。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能與結(jié)晶槽中存在的硫酸和硅膠有關。此外,二水工序產(chǎn)生的石膏與半水工序的石膏也不完全一致。半水工序的石膏為I2/c空間群、a0=0.568 nm、b0=1.518 nm、c0=0.652 nm、β=118.38°,二水工序的石膏為單斜晶系C2/c空間群、a0=0.6 285 nm、b0= 1.520 8 nm、c0= 0.567 8 nm 、β= 114.09°。這再次說明,二水工序結(jié)晶槽中硫酸鈣的水化不同于其自然水化過程。二水工序濾渣物相半定量分析結(jié)果(表3)表明,剛從結(jié)晶槽出來的濾渣水化反應并不徹底,還含有較多可水化硬石膏(占14.1%)。水洗次數(shù)增加,硬石膏減少、石膏增加,經(jīng)過3次水洗,硬石膏質(zhì)量分數(shù)降低到2.5%,石膏質(zhì)量分數(shù)增加到94.1%。繼續(xù)充分洗滌(P-1(水洗)),當水洗液中可溶磷降低至檢測限時硬石膏的衍射峰僅勉強可辨,其質(zhì)量分數(shù)<1.0%,石膏質(zhì)量分數(shù)高達97.0%。也即經(jīng)過充分水洗,硬石膏會全部水化為石膏,這一過程是一個溶解-再結(jié)晶過程,所生成的石膏與半水工序產(chǎn)生的石膏不同。

    圖2 二水工序濾渣的XRD圖譜

    2.3 夾雜磷含量與演變

    從濾渣中各種夾雜磷的分析結(jié)果(見表4)看,半水工序可溶磷和共晶磷含量都高于二水工序,特別是共晶磷含量比二水工序高一個數(shù)量級,這定性地說明了半水石膏水化再結(jié)晶釋放了夾雜在晶格中的磷,使得磷回收率提高成為可能。同樣在兩個工序中,水洗既實現(xiàn)了硫酸鈣水化、釋放了共晶磷,又帶走了可溶磷,從而使得濾渣夾雜磷明顯減少。表4中可溶磷與共晶磷的和與總磷測試結(jié)果存在一定差額,而且這一差值基本恒定,其原因應當是礦石中磷灰石未完全分解,但差額很小,說明所取樣的半水-二水裝置運行狀況良好。此外,表2 中P2O5含量應該與表4中總磷含量相當,但比較二者會發(fā)現(xiàn)不同分析方法所得到的結(jié)果相差甚遠,但其比值(分析方法比較)倒是波動不大,說明變化趨勢是一致的。XRF分析方法為無標樣法,存在較大誤差,但闡明不同樣品的變化規(guī)律仍然具有意義。

    表4 濾渣中磷含量分析結(jié)果(以P2O5計)%

    將表3濾渣中可水化硫酸鈣(硬石膏+水化硫酸鈣)含量對表4中共晶磷及可溶磷作圖得到圖3。從圖3可以看到,從濾渣加水發(fā)生硫酸鈣水化反應開始(樣品H-2),隨著可水化硫酸鈣含量降低共晶磷含量直線下降,共晶磷含量與可水化硫酸鈣含量之間存在如下線性關系,且擬合度極好:

    圖3 共晶磷與可水化硫酸鈣含量的關系曲線

    由此可定量說明,可水化硫酸鈣發(fā)生水化經(jīng)溶解再結(jié)晶可釋放夾雜在晶格中的磷,因此水洗是半水-二水法實現(xiàn)磷高效回收的關鍵環(huán)節(jié)。

    3 結(jié)論

    (1)在半水工序中,由于磷酸濃度較高(w(P2O5)可達40%及以上),使得磷在可水化石膏結(jié)晶過程中大量進入晶格,濾渣中共晶磷含量較高。在二水工序中,可水化石膏進入結(jié)晶槽發(fā)生水化使得共晶磷大量釋放;同時,由于此時磷酸濃度較低(質(zhì)量分數(shù)約為10%),低于二水法中石膏結(jié)晶時磷酸濃度(質(zhì)量分數(shù)20%左右),所以磷進入二水石膏晶格數(shù)量顯著減少,致使最終的共晶磷含量較低。此外,整個工藝過程中不斷用水洗滌,既促進了可水化硫酸鈣水化,又帶走了可溶磷,從而實現(xiàn)了高的磷回收率和低的濾渣夾雜磷,磷回收率可達到98.2%。

    (2)半水-二水法各工序濾渣的主要物相組成均含有不同結(jié)晶水的硫酸鈣。半水工序以半水石膏、含0.8 mol 結(jié)晶水的水化硫酸鈣和Ⅰ型硬石膏為主;二水工序以二水石膏為主,有少量硬石膏。二水工序石膏與半水工序石膏的晶體結(jié)構(gòu)存在差異。

    (3)半水-二水裝置的濾渣中有少量未分解礦石,但含量很低,這也是半水-二水工藝的另一優(yōu)點。

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