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    黃土/粉煤灰基陶瓷膜支撐體的制備及性能研究

    2021-12-17 06:11:46李海紅薛劉蒂張健需
    耐火材料 2021年6期
    關(guān)鍵詞:陶瓷膜酸堿抗折

    李 波 同 幟 李海紅 薛劉蒂 張健需

    1)西安工程大學(xué) 城市規(guī)劃與市政工程學(xué)院 陜西西安 710048

    2)西安工程大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院 陜西西安 710048

    膜技術(shù)已成為當(dāng)前水處理工藝中的主要發(fā)展趨勢,且無機(jī)陶瓷膜在耐高溫、物理、化學(xué)性能方面均具有優(yōu)勢,雖然成品氧化鋁支撐體制備技術(shù)及性能穩(wěn)定,但制造成本相對較高,故近年的膜支撐體的制備研究大多集中開發(fā)低成本材料[1-2]。例如:Zou等[3]探究了高嶺土/粉煤灰基陶瓷膜支撐體的制備及性能,發(fā)現(xiàn)加入氧化鋁粉末可增強(qiáng)其抗折強(qiáng)度;Manni等[4]以天然菱鎂礦為原料制備了低成本陶瓷膜,在1 100℃的燒結(jié)溫度下,孔隙率為48.15%,孔徑為1.12μm,水通量為922 L·m-2·h-1,強(qiáng)度為6.1 MPa;Li等[5]用被拆除建筑物的回收廢料制備了鈣長石陶瓷膜支撐體,發(fā)現(xiàn)當(dāng)燒結(jié)溫度升高后,孔徑逐漸減??;Mouafon等[6]研究發(fā)現(xiàn)燒結(jié)溫度越高,高嶺土基陶瓷膜支撐體的力學(xué)強(qiáng)度越高。

    粉煤灰屬于我國儲(chǔ)量巨大的廢棄資源,而黃土在我國分布廣泛,廉價(jià)易得,粉煤灰和黃土作為陶瓷膜的骨料可降低支撐體制備成本,也使黃土、粉煤灰得以資源化、高附加值利用。另外,市售氧化鋁支撐體燒結(jié)溫度為1 500~1 700℃,而黃土和粉煤灰因含有較多的熔劑性氧化物,使之黃土/粉煤灰基陶瓷膜支撐體臨界熔化溫度(1 100℃左右)較低,只能進(jìn)行中低溫?zé)Y(jié),可大幅降低支撐體的燒結(jié)能耗。

    本研究中,以一定摻雜比的粉煤灰和黃土,外加少量羧甲基纖維素?zé)捴颇嗔?,采用滾壓成型、常壓燒結(jié)的方法制備黃土/粉煤灰基無機(jī)陶瓷膜支撐體,對其各項(xiàng)性能進(jìn)行測試、表征分析。0*

    1 試驗(yàn)

    1.1 試驗(yàn)原料預(yù)處理及成分分析

    試驗(yàn)所用黃土原料取自中國陜北洛川縣的國家地質(zhì)公園,所用粉煤灰原料取自西安市西郊熱電廠。將兩種原料分別進(jìn)行球磨、200目篩網(wǎng)過篩處理后,其化學(xué)組成見表1。

    選用羧甲基纖維素(分析純)為黏結(jié)劑。黃土和粉煤灰中Fe2O3、CaO等在高溫下和其他成分快速形成液相,能夠降低燒結(jié)溫度[7-8],故在試驗(yàn)中可以不添加燒結(jié)助劑。粉煤灰中存在少量的炭,黃土中含有少量碳酸鹽,均有利于支撐體的造孔[9]。

    1.2 支撐體的制備

    分別按黃土與粉煤灰不同的質(zhì)量比(m(黃土)∶m(粉煤灰)=1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1)稱取物料,外加5%(w)羧甲基纖維素,混合均勻后加蒸餾水常溫?cái)嚢? h,水浴攪拌30 min,控制泥料含水率約為15%。將制得的泥料密封在25℃陳化2 d。滾壓成型為內(nèi)徑、外徑、長度分別為6、10、12 mm且表面光滑的管狀支撐體濕坯。在溫度30℃、濕度25%條件下干燥2 d。之后利用馬弗爐按照設(shè)定的燒結(jié)制度曲線進(jìn)行燒結(jié)。

    1.3 性能測試

    采用實(shí)驗(yàn)室自制的過濾裝置在0.1 MPa下按GB/T 2834—1998對其進(jìn)行純水通量的測定;按GB/T 2833—1996測其抗折強(qiáng)度;按QB/T 1548—2015測支撐體的線收縮率;根據(jù)GB/T 1970—1996對其進(jìn)行酸堿腐蝕率的測定。采用美國麥克儀器公司AutoPoreⅣ9500型壓汞儀對其進(jìn)行孔結(jié)構(gòu)的測定;采用日本Rugaku公司BD68000156-01型的X射線衍射儀(XRD)對其進(jìn)行物相組成分析;采用美國FEI公司Quanta600FEG型的場發(fā)射掃描電鏡(SEM)對其進(jìn)行顯微形貌分析。對干燥后的支撐體在空氣氣氛下升至1 300℃進(jìn)行TG-DTG分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 熱分析與燒結(jié)制度的設(shè)定

    干燥后的m(黃土)∶m(粉煤灰)=6∶4的支撐體的TG-DTG曲線如圖1所示。

    圖1 支撐體的TG-DTG曲線Fig.1 TG-DTG curves of support

    從表1可以看出:1)室溫至300℃,DTG曲線平穩(wěn),質(zhì)量損失率為2.46%,是支撐體中的水分連續(xù)平穩(wěn)流失所致。該階段溫度上升幅度不宜過大。2)300~800℃,質(zhì)量損失速率加快,質(zhì)量損失率為5.5%。這是由于造孔物質(zhì)(羧甲基纖維素、黃土中的方解石)分解逸出所致。此時(shí)支撐體燒結(jié)還未完成,支撐體的力學(xué)強(qiáng)度較弱,需平穩(wěn)升溫。3)800~1 100℃,TG曲線有一個(gè)斜率較小的質(zhì)量損失臺(tái)階,質(zhì)量損失率為0.13%。4)1 100~1 300℃,質(zhì)量損失速率小幅度增加,因此燒結(jié)溫度不應(yīng)超過1 200℃。

    根據(jù)以上分析確定最終燒結(jié)制度為:從室溫以1℃·min-1升溫至300℃,保溫2 h;再以2℃·min-1升溫至500℃,保溫2 h;再以1℃·min-1升溫至800℃,保溫2 h;再以1℃·min-1升溫至最高燒結(jié)溫度(900、1 000、1 100和1 200℃)保溫2 h。從燒結(jié)溫度以2℃·min-1降溫到800℃,再以10℃·min-1降溫到200℃,之后隨爐自然冷卻。

    2.2 物理性能

    圖2示出了原料配比和燒結(jié)溫度對支撐體水通量及抗折強(qiáng)度的影響。由圖2可知,支撐體的抗折強(qiáng)度隨粉煤灰原料加入量的增加先增大后減小,而水通量則先減小后增大,當(dāng)m(黃土)∶m(粉煤灰)在(4~6)∶(6~4)時(shí),支撐體的抗折強(qiáng)度維持在較高的水平。支撐體的水通量隨著燒結(jié)溫度的升高整體下降,而抗折強(qiáng)度隨燒結(jié)溫度的升高而增大。

    圖2 原料配比和燒結(jié)溫度對支撐體水通量及抗折強(qiáng)度的影響Fig.2 Effects of loess/fly ash ratio and sintering temperature on water flux and MOR of support

    結(jié)合抗折強(qiáng)度與水通量性能分析,選取m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4,分別設(shè)定燒結(jié)溫度為1 000、1 020、1 040、1 060、1 080、1 100和1 120℃,進(jìn)一步進(jìn)行后續(xù)研究。

    圖3示出了燒結(jié)溫度對m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4的支撐體線收縮率的影響??芍?,隨著燒結(jié)溫度從1 000℃升高到1 120℃,支撐體的線收縮率不斷增大,且在1 060℃之后線收縮速率增大。

    圖3 燒結(jié)溫度對m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4的支撐體線收縮率的影響Fig.3 Effect of sintering temperature on linear shrinkage of support with loess/fly ash mass ratio of 6∶4

    2.3 酸堿腐蝕性能分析

    圖4為不同燒結(jié)溫度對m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4的支撐體耐酸堿腐蝕的影響。

    圖4 燒結(jié)溫度對支撐體酸堿腐蝕性的影響Fig.4 Effect of sintering temperature on acid/alkalicorrosion of support

    由圖4可知,隨著燒結(jié)溫度的增加,支撐體的酸堿腐蝕率變化幅度不大。支撐體的酸腐蝕率最低為1.059%;支撐體的堿腐蝕率最低為1.032%,支撐體試樣在酸堿環(huán)境下的化學(xué)性能均較為穩(wěn)定。

    結(jié)合支撐體酸堿腐蝕率的變化分析,發(fā)現(xiàn)燒結(jié)溫度為1 100℃,支撐體的酸堿腐蝕率最優(yōu),分別為1.070%、1.032%。因此,對m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4、燒結(jié)溫度為1 100℃的支撐體試樣作進(jìn)一步的表征分析。

    2.4 物相組成及微觀形貌分析

    圖5是燒結(jié)溫度為1 100℃,m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4的支撐體試樣的XRD圖譜。由圖可知,黃土與粉煤灰混合燒制得的支撐體中的晶相主要是以石英相、硫酸氫鈉、鈣霞石、碳硅鈣石、斜方鋁礬等為主。因黃土和粉煤灰原料中本身含有大量的溶劑型氧化物,包括氧化鈉、氧化鉀、鈣鎂氧化物及鐵的不同價(jià)氧化物等,可以在晶相分析中明顯看到鈣鉀鈉鋁等的化合物晶型。在支撐體內(nèi)部晶相的轉(zhuǎn)變過程中,這些新的低熔點(diǎn)硅酸鹽與鋁硅酸鹽的產(chǎn)生能有效降低支撐體燒結(jié)所需溫度[10]。

    圖5 支撐體的XRD圖譜Fig.5 XRD graph of support

    圖6是燒結(jié)溫度為1 100℃,m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4的支撐體試樣的SEM照片。

    圖6 支撐體的SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM photo of support

    觀察可知,黃土/粉煤灰支撐體表面粗糙,支撐體在1 100℃保溫2 h的情況下可以形成燒結(jié)頸部,晶粒發(fā)生轉(zhuǎn)變;不同顆粒粒徑的原料相互堆積,燒結(jié)后成孔,孔大小不一。

    2.5 孔徑分布

    圖7為燒結(jié)溫度為1 100℃,m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4的支撐體試樣的孔徑大小分布圖??梢钥闯?,支撐體孔徑在4μm處體積分?jǐn)?shù)為29.52%;在1.0~10.0μm,主峰孔體積超過全部孔體積的70%以上,其平均孔徑為3.74μm,中值孔徑為2.83μm。結(jié)合支撐體顯微形貌結(jié)構(gòu)分析可知,孔分布相對不均勻。

    圖7 支撐體的孔徑分布圖Fig.7 Pore size distribution of support

    3 結(jié)論

    (1)支撐體的抗折強(qiáng)度隨m(黃土)∶m(粉煤灰)的增加先增大后減小,而水通量則先減小后增大;隨著燒結(jié)溫度的升高,水通量逐漸降低,而抗折強(qiáng)度逐漸增大;當(dāng)m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4,燒結(jié)溫度為1 100℃保溫2 h時(shí)支撐體的綜合性能最佳,此時(shí)支撐體的水通量為1 832 L·m-2·h-1,抗折強(qiáng)度為28.3 MPa,支撐體的酸堿損失穩(wěn)定,線收縮率為8.7%。

    (2)燒結(jié)過程中黃土與粉煤灰反應(yīng)產(chǎn)生可促進(jìn)燒結(jié)的硅酸鹽和鋁硅酸鹽類,從而降低燒結(jié)能耗,同時(shí)提高了支撐體的力學(xué)性能。

    (3)最佳支撐體的平均孔徑為3.74μm,中值孔徑為2.83μm。結(jié)合支撐體微觀形貌結(jié)構(gòu)分析與孔徑分布分析可知,孔分布相對不均勻,后續(xù)可對造孔劑進(jìn)行進(jìn)一步的探究。

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