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    不同煤吸附甲烷的實驗研究

    2021-12-17 06:04:06宋慧杰
    2021年12期
    關(guān)鍵詞:波峰標(biāo)線等溫線

    宋慧杰

    (山西高河能源有限公司,山西 長治 047100)

    煤的吸附特征與其孔隙結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系,不同的實驗方法獲得的實驗結(jié)果有一定的差別,一方面是實驗儀器自身的誤差,另一方面是吸附質(zhì)氣體的種類。國內(nèi)外學(xué)者開展了大量的煤吸附氣體的研究。劉紀(jì)坤[1]通過低溫液氮吸附法對阜康氣煤的孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行了測試,采用FHH模型對實驗煤樣進(jìn)行分形維數(shù)計算,運(yùn)用高壓容量法測定煤樣的吸附特性,分析了氣煤的分形維數(shù)與瓦斯吸附性能的關(guān)系。洪林[2]利用物理化學(xué)吸附儀,開展煤樣氮?dú)馕皆囼?,采用非線性擬合法分析試驗數(shù)據(jù),根據(jù)微孔填充理論和多分子層吸附原理,對煤的微孔填充與介孔表面吸附之間的分界點進(jìn)行了分析。李希建[3]以貴州地區(qū)6個典型礦井突出煤作為研究對象,采用高壓容量法測試了6個煤樣的吸附能力。郭德勇[4]采集平頂山礦區(qū)不同變形程度構(gòu)造煤樣品,通過高分辨透射電鏡圖像和拉曼光譜獲取了構(gòu)造煤的晶格條紋特征和結(jié)構(gòu)缺陷類型,借助分子模擬對比了構(gòu)造煤中分子結(jié)構(gòu)缺陷的形成能量和吸附能量差異,探討了結(jié)構(gòu)缺陷的形成機(jī)制。程波[5]應(yīng)用高壓容量法分析了多個突出煤樣煤層內(nèi)軟分層的形成機(jī)理及結(jié)構(gòu)特征,開展了軟、硬分層煤樣吸附瓦斯性能參數(shù)的對比試驗,探討了軟煤、硬煤吸附性能的差異性。近些年,低場核磁共振技術(shù)引進(jìn)到研究煤的孔隙及吸附中,如韓光等[6]基于核磁共振技術(shù)分析了不同煤樣吸附甲烷的特征;楊明等[7]采用三種實驗(核磁、低溫氮吸附、壓汞)手段對煤的孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析。本文基于核磁共振技術(shù)對不同煤樣吸附甲烷的特征進(jìn)行研究,得到了不同煤的吸附規(guī)律。

    1 實驗步驟

    本文對5組煤樣進(jìn)行核磁共振實驗。實驗步驟如下:

    1) 裝氣:將高純度甲烷氣體注入到樣品罐,并測定其體積;

    2) 煤樣制備:按要求篩分煤樣,用于實驗;

    3) 裝樣:將篩分好的煤樣裝入樣品腔中;

    4) 密封性測試:采用稀有氣體對實驗儀器的氣密性進(jìn)行檢驗;

    5) 開始實驗。

    2 分析方法

    2.1 吸附量計算

    在室溫條件下,對煤樣進(jìn)行甲烷吸附實驗,得到核磁共振數(shù)據(jù)。該數(shù)據(jù)與甲烷吸附量之間存在如下關(guān)系:

    甲烷的標(biāo)線換算方程為:

    y=ax+b

    式中:a、b為擬合系數(shù);x為波峰的相對面積;y為甲烷摩爾質(zhì)量,mol。

    甲烷吸附量計算公式如下:

    q=22.4×1 000 y/m

    式中:q為甲烷的吸附量,mol/g;m為煤樣的質(zhì)量,g;y為甲烷的摩爾質(zhì)量,mol。

    2.2 標(biāo)線方程的建立

    通過實驗獲得了甲烷的信號量,如圖1所示。從圖1可以看出,T2譜圖中只存在1個波峰,說明甲烷在樣品腔中是以氣體形式存在的。隨著壓力的逐漸增大,吸附甲烷的信號量增強(qiáng),波峰變寬,所形成的面積也逐漸增大。根據(jù)圖1中的數(shù)據(jù),結(jié)合甲烷吸附量換算公式,可以計算甲烷信號和其吸附量之間的關(guān)系,如圖2所示。

    圖1 不同壓力下甲烷T2波譜

    圖2 標(biāo)線擬合

    3 結(jié)果分析

    實驗獲得了不同壓力下煤樣的吸附譜圖。從實驗結(jié)果中可以對不同弛豫時間內(nèi)的吸附情況進(jìn)行分析,結(jié)果如圖3所示。

    從圖3可看出,隨著壓力的升高,4種條件下的T2譜圖的半峰寬逐漸增大,壓力越高,甲烷的核磁信號強(qiáng)度越高,其吸附量也越大。1~5號煤樣的波峰均在0.1~1 ms和10~100 ms,在100~1 000 ms位置的波峰的半峰寬比較小。3種波峰位置反映了煤中的小孔、中孔和大孔的吸附情況。

    利用前面擬合得到的甲烷吸附標(biāo)線換算方程,對不同壓力下的氣體吸附量進(jìn)行換算,并與常規(guī)方法數(shù)據(jù)對比分析,見表1。

    表1 本文計算的吸附量與常規(guī)方法對比分析 m3/t

    從表1可以看出,當(dāng)壓力從1.6 MPa增加到6.7 MPa時,1號煤樣甲烷的吸附量從5.94 m3/t增加到10.87 m3/t,常規(guī)方法的吸附量在5.07~10.16 m3/t,二者相差0.71~0.87 m3/t;2號煤樣的吸附量為6.93~12.4 m3/t,而常規(guī)法為7.54~11.96 m3/t,二者相差0.44~0.61 m3/t;3號煤樣的吸附量為7.97~15.62 m3/t,與常規(guī)法吸附量相差0.06~0.67 m3/t;4號煤樣的吸附量在8.69 ~16.72 m3/t,常規(guī)法吸附量在7.94~17.76 m3/t,二者相差0.75~1.04 m3/t;5號煤樣的吸附量在8.84 ~18.33 m3/t,常規(guī)法吸附量在8.74~19.24 m3/t,二者相差0.1~0.91 m3/t。不同壓力下吸附量誤差為1.1%~5.7%,最大吸附量相差1.04 m3/t。從誤差角度來看,本文的實驗結(jié)果比較可靠。為進(jìn)一步分析不同壓力下煤的吸附規(guī)律,繪制了5種煤的吸附等溫線,如圖4所示。

    圖4 不同煤樣吸附等溫線

    從圖4可看出,當(dāng)壓力固定不變時,甲烷吸附量與壓力成正比,由低到高順次為1號、2號、3號、4號和5號。壓力升高過程中,1號和2號的吸附等溫線與其他3種煤的吸附等溫線不同,3~5號煤的吸附等溫線表現(xiàn)出明顯的兩階段特征:第一階段為快速吸附,第二階段為緩慢吸附。在第一階段內(nèi)甲烷吸附量平均增加46.43%;后5個壓力點范圍內(nèi),甲烷的吸附量緩慢增加,壓力每升高1 MPa,甲烷吸附量平均增加13.87%.壓力從1.6 MPa增大到6.7 MPa的過程中,1號、2號的吸附量變化緩慢,甲烷的吸附量平均增加率分別為6.45%、7.52%.

    4 結(jié) 語

    本文通過核磁共振實驗分析了不同煤樣對甲烷的吸附特性,實驗得到的結(jié)果與常規(guī)方法得到的結(jié)果進(jìn)行了對比分析,證明了實驗的可靠性。通過分析氣體吸附等溫線,確定了煤吸附氣體主要分為兩個階段,快速吸附階段和緩慢吸附階段。快速吸附階段,氣體吸附量增長率是緩慢吸附階段增長率的多倍。后續(xù)我們將對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行深入分析,以便有更多的發(fā)現(xiàn)。

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