吉林某硫化鉛金礦石浮選工藝研究

康長科 崔寶玉 沈巖柏 周南

摘要：吉林某硫化鉛金礦石中可綜合回收利用的主要有價元素為鉛、金和銀。依據該礦石特有的性質，對其開展優(yōu)先浮選試驗研究，確定了礦石磨礦細度、藥劑制度等選別參數的最優(yōu)值。結果表明：在最佳試驗條件下，采用先浮鉛后提金的優(yōu)先浮選工藝流程，可獲得鉛品位40.86 %、鉛回收率90.03 %，金品位54.05 g/t、金回收率27.91 %的鉛精礦，鉛品位0.65 %、鉛回收率5.90 %，金品位28.30 g/t、金回收率60.17 %的金精礦。試驗結果對該硫化鉛金礦石中鉛、金的高效回收利用及工業(yè)生產具有指導意義。

關鍵詞：硫化鉛金礦;優(yōu)先浮選;綜合回收;富集;藥劑制度

中圖分類號：TD952文獻標志碼：A開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

文章編號：1001-1277（2021）11-0066-07doi：10.11792/hj20211113

引言

金、銀、鉛等金屬在世界工業(yè)經濟發(fā)展和人類日常生活中扮演著至關重要的角色，它們常被用于微電子原件生產、首飾品加工和精密儀器制造等領域[1-6]。20世紀以來，隨著各領域對硫化鉛金礦資源開采與利用的日益增多，高品位、易開采、處理成本低的硫化鉛金礦儲量正在減少，大量低品位、嵌布粒度細的復雜難選硫化鉛金礦成為制約企業(yè)生存與發(fā)展的重要因素[7-10]。

硫化鉛金礦石中鉛主要以化合物的形式存在，金則以單質金的形式與黃鐵礦等礦物共生[11-12]。隨著對復雜難選硫化礦研究的深入，科技工作者對眾多硫化鉛金礦開展了諸多系統性的探索和研究，并獲得了較為理想的研究成果[13-16]。工業(yè)生產中硫化鉛金礦石多采用優(yōu)先浮選和混合浮選工藝進行處理，金、銀在浮選過程中一般不作為分選對象，多進入優(yōu)先浮選獲得的銅、鉛、鋅等精礦中，再將其作為冶煉過程副產物加以回收[7，17-19]。

吉林某硫化鉛金礦石中金品位為3.89 g/t、伴生銀品位為438.90 g/t、鉛品位為0.88 %，金屬礦物有黃鐵礦、方鉛礦、黃銅礦等。本文以該礦石為研究對象，在最佳試驗條件下，采用優(yōu)先浮選工藝，獲得了科學而合理的浮選指標，為該硫化鉛金礦資源的高效、綠色開發(fā)利用提供理論依據。

1礦石性質

1.1礦物組成和化學成分

吉林某硫化鉛金礦為變質熱液填充型礦床，礦石具有他形粒狀結構、脈狀結構，主要金屬礦物為黃鐵礦、黃銅礦、方鉛礦等，主要脈石礦物為矽線石、黑云母、白云母、石墨、石英、斜長石、方解石等。

通過對礦石進行光譜分析和化學成分分析（如表1所示）可知：該硫化鉛金礦石中可回收的主要有價元素為金、銀、鉛，其品位分別為3.89 g/t、438.90 g/t、0.88 %，主要雜質元素為硅;主要造巖脈石礦物為二氧化硅、氧化鈣和氧化鎂等。同時，對礦石進行了巖礦鑒定，分析結果如圖1所示。

由圖1-a、b、c、d可知：該礦石中礦物組成較為復雜，有價礦物間共生關系密切。由圖1-e、f可知：該礦石中主要金屬礦物以條脈狀交錯，沿巖石裂縫鑲嵌分布，個別礦物間以包裹體形式共存。

1.2粒度分析

礦石粒度分析結果如圖2所示。

由圖2可知：礦石中有價金屬金主要集中分布于-0.045 mm和+0.212 mm 2個粒級，在0.074 mm粒級左右分布相對較少。在浮選過程中，金（銀）主要分布在鉛精礦和尾礦中，因此采用優(yōu)先浮選工藝對提高金（銀）回收率有利。

1.3可磨性分析

對未知礦石進行可磨性分析，是選礦探索試驗過程中一項重要的工作。其測定方法是取原礦樣破碎至-2 mm，篩除+0.15 mm粒級后稱取500 g，在固定的磨礦條件下，依次進行不同磨礦時間試驗，然后將各份磨礦產品用200目標準篩篩析。本次試驗選取鞍山大孤山選礦廠原礦作為標準礦石，按以上方法操作，取-0.074 mm粒級礦樣進行對比，結果如圖3所示。

由圖3可知：磨礦細度-0.074 mm 占45 %時，標準礦石所需磨礦時間為12.5 min，而待測礦石所需磨礦時間為22.5 min。

待測礦石相對于標準礦石的可磨度系數計算公式為：

K=t2/t1（1）

式中：K為可磨度系數;t1為標準礦石所需磨礦時間（min）;t2為待測礦石所需磨礦時間（min）。

由式（1）計算，該礦石可磨度系數為1.8，表明待測礦石比標準礦石難磨。

2試驗結果與討論

2.1原則流程選擇

礦石性質直接決定了浮選原則流程的選擇和設計，其包含主要回收礦物的結構構造、粒度嵌布特征和表面潤濕特性等[11，20-22]。眾所周知，硫化礦浮選工藝主要有優(yōu)先浮選、分支串流浮選、混合浮選及等可浮浮選等[7，11，15]。結合國內眾多礦物加工工作者的研究經驗，對于該硫化鉛金礦石宜采用優(yōu)先浮選工藝[16-17]，其原則流程如圖4所示。

2.2浮選條件試驗

條件探索試驗采用控制單一變量法，依次進行鉛浮選條件、金浮選條件和全流程閉路試驗。

2.2.1鉛浮選條件

鉛浮選條件試驗流程如圖5所示。

2.2.1.1磨礦細度

有價金屬礦物的單體解離度是決定分選效果的重要因素之一，因此首先進行了鉛開路磨礦細度條件試驗。固定鉛粗選氧化鈣2 000 g/t（pH=13）、乙硫氮100 g/t、2號油40 g/t，鉛掃選用量依次減半。磨礦細度試驗結果如圖6所示。

由圖6可知：磨礦細度的提高，使更多包裹在脈石礦物中的微細粒有價金屬礦物暴露出來，鉛回收率隨之提高。當磨礦細度-0.074 mm占66.70 %時，鉛粗精礦鉛品位13.20 %、鉛回收率83.80 %;當磨礦細度-0.074 mm占71.80 %時，鉛粗精礦鉛品位13.40 %、鉛回收率84.17 %;二者選別指標基本一致。由于磨礦工作在選礦生產能耗中所占比例最高，因此確定該礦石磨礦細度-0.074 mm占66.70 %為宜。

2.2.1.2pH調整劑氧化鈣用量

pH調整劑作為調整礦漿酸堿度的藥劑，主要為礦物顆粒和浮選藥劑的表面作用提供有利的環(huán)境[21-22]。選用氧化鈣為鉛浮選條件試驗的pH調整劑，并對主要載金礦物黃鐵礦起到抑制效果。為考察氧化鈣對礦石選別指標的影響，在磨礦細度-0.074 mm占66.70 %，鉛粗選乙硫氮100 g/t、2號油40 g/t，鉛掃選用量依次減半的條件下進行了浮選試驗，結果如圖7所示。

由圖7可知：增加氧化鈣用量，對鉛粗精礦鉛品位和鉛回收率的提高有積極作用。當氧化鈣用量達到2 000 g/t時，鉛回收率達到最大，為83.80 %;再增加氧化鈣用量，鉛回收率又會降低。因此，從成本及鉛回收率角度考慮，選定適宜的氧化鈣用量為2 000 g/t。

2.2.1.3捕收劑乙硫氮用量

選定磨礦細度-0.074 mm占66.70 %，鉛粗選氧化鈣2 000 g/t（pH=13）、2號油40 g/t，鉛掃選用量依次減半，探究捕收劑乙硫氮用量對礦石選別指標的影響，結果如圖8所示。

由圖8可知：持續(xù)增加乙硫氮用量，鉛回收率不斷增大。當乙硫氮用量為100 g/t時，鉛回收率為83.80 %，此時指標與乙硫氮用量為120 g/t時基本一致;這表明當乙硫氮用量為100～120 g/t時，礦物與捕收劑可吸附活性位點已基本達到飽和，單獨改變乙硫氮用量對鉛回收率的提高作用不大。綜合考慮，確定捕收劑乙硫氮用量為100 g/t。

2.2.1.4鉛浮選開路試驗

結合條件試驗結果，設計并開展鉛浮選開路試驗。試驗流程和藥劑制度如圖9所示，試驗結果如圖10所示。

由圖10可知：鉛浮選開路試驗采用“一粗兩精一掃”工藝流程，可獲得鉛品位42.77 %、鉛回收率49.63 %，金品位57.22 g/t、金回收率15.41 %的鉛精礦，選別指標較為理想，鉛精礦達到合格產品要求。后續(xù)對尾礦中的金進行浮選回收試驗。

2.2.2金浮選條件

該礦石中黃鐵礦作為載金礦物，在優(yōu)先浮選鉛精礦時被使用的氧化鈣抑制造成表面鈍化，為了使黃鐵礦表面在金浮選過程中被活化與捕收劑分子充分接觸，選用硫酸調整礦漿酸堿度，硫酸銅作為活化劑，進而開展金浮選試驗。試驗流程如圖11所示。

2.2.2.1pH調整劑硫酸用量

為考察硫酸作為pH調整劑對金浮選效果的影響，進行了硫酸用量試驗，結果如圖12所示。

由圖12可知：增加硫酸用量，金回收率先升高后下降。當硫酸用量為2 000 g/t時，金回收率達到最大，為39.07 %;若在浮選槽內繼續(xù)加入硫酸，金回收率則呈現下降趨勢。因此，選擇硫酸最佳用量為2 000 g/t。

2.2.2.2活化劑硫酸銅用量

在鉛浮選過程中加入氧化鈣，會使主要載金礦物黃鐵礦表面發(fā)生鈍化，因此在金浮選過程中需加入硫酸銅作為活化劑來增強黃鐵礦表面與捕收劑的吸附作用。硫酸銅可用于閃鋅礦、黃鐵礦、雌黃鐵礦等硫化礦物的活化[22]。硫酸銅用量對選別指標的影響如圖13所示。

由圖13可知：增加硫酸銅用量，金回收率整體呈增大趨勢。當金回收率達到最高（39.07 %）時，硫酸銅用量為600 g/t;若繼續(xù)增加硫酸銅用量，金回收率不升反降。因此，確定硫酸銅合理用量為600 g/t。

2.2.2.3捕收劑丁基黃藥用量

硫化礦浮選中使用的捕收劑主要為黃藥類，在眾多含金硫化礦的研究中丁基黃藥被廣泛應用，所以本次試驗選用丁基黃藥作為捕收劑來回收載金礦物[23-25]。捕收劑丁基黃藥用量試驗結果如圖14所示。

由圖14可知：持續(xù)提高丁基黃藥用量，金回收率大幅上升。當丁基黃藥用量為600 g/t時，金回收率達到39.07 %;當丁基黃藥用量為700 g/t時，金回收率達到39.99 %;二者基本相當。當丁基黃藥用量為600～700 g/t時，考慮礦物與捕收劑可吸附活性位點達到飽和，單一增加捕收劑用量對金回收率提升效果不佳，因此選擇捕收劑丁基黃藥合理用量為600 g/t。

2.2.2.4金浮選開路試驗

結合金浮選條件試驗結果，設計并開展金浮選開路試驗。試驗流程和藥劑制度如圖15所示，試驗結果如圖16所示。

由圖16可知：金浮選開路試驗采用“一粗一精兩掃”流程，可獲得金品位19.70 g/t、金回收率15.41 %的金精礦，選別指標較為理想，滿足預期設計要求。

2.2.3全流程閉路試驗

參考鉛、金浮選條件試驗和開路試驗結果，設計并開展全流程閉路試驗。試驗流程和藥劑制度如圖17所示，試驗結果如圖18所示。

由圖18可知：全流程閉路試驗可獲得鉛品位40.86 %、鉛回收率90.03 %，金品位54.05 g/t、金回收率27.91 %的鉛精礦，鉛品位僅0.65 %、鉛回收率僅5.90 %，金品位28.30 g/t、金回收率達60.17 %的金精礦，鉛品位0.04 %、鉛回收率4.07 %，金品位0.50 g/t、金回收率11.92 %的尾礦;2種精礦產品中金總回收率達到88.08 %。

全流程閉路試驗結果表明，優(yōu)先浮選工藝可使鉛、金有價元素得到高效、充分的富集回收。

3結論

1）吉林某硫化鉛金礦石中金品位為3.89 g/t、伴生銀品位為438.90 g/t、鉛品位為0.88 %，黃鐵礦、方鉛礦、黃銅礦等為主要金屬礦物，矽線石、黑云母、白云母、石墨、石英、斜長石、方解石等為主要脈石礦物。礦石中主要金屬礦物以條脈狀交錯，沿巖石裂縫鑲嵌分布，個別礦物間以包裹體形式共生且關系緊密。

2）根據礦石性質，選用優(yōu)先浮選工藝流程。在最佳磨礦細度-0.074 mm占66.70 %的條件下，獲得了最佳藥劑制度：鉛浮選階段氧化鈣用量2 000 g/t、乙硫氮用量100 g/t;金浮選階段硫酸用量2 000 g/t、硫酸銅用量600 g/t、丁基黃藥用量600 g/t。

3）通過先浮鉛后提金工藝回收該礦石中的鉛、金有價元素，采用“一粗兩精兩掃”的鉛浮選流程，獲得了鉛品位40.86 %、鉛回收率90.03 %，金品位54.05 g/t、金回收率27.91 %的鉛精礦。鉛浮選尾礦采用“一粗兩精兩掃”流程，獲得了金品位28.30 g/t、金回收率60.17 %的金精礦，金總回收率88.08 %，金、鉛都得到了有效回收。

4）試驗結果為該硫化鉛金礦石處理工藝選擇提供了科學依據，對其選礦生產工作具有指導意義。

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Study on the flotation of a sulfide lead-gold ore in Jilin ProvinceKang Zhangke1，Cui Baoyu1，Shen Yanbai1，Zhou Nan2

（1.School of Resources and Civil Engineering，Northeastern University;

2.Liaoning Provincial Geological Resources Research Institute Co.，Ltd.）

Abstract：The main valuable elements that can be comprehensively recovered from a sulfide lead-gold ore in Jilin Province are mainly lead，gold and silver.Experimental study of preferential flotation was conducted based on the peculiar property of the ore and identified the optimal value of special parameters such as grinding fineness，reagent regime.The results show that under optimal conditions，the preferential flotation process of lead flotation prior to gold can obtain the lead concentrate with lead grade 40.86 %，lead recovery rate 90.03 %，gold grade 54.05 g/t，gold recovery rate 27.91 %;the gold concentrate with lead grade 0.65 %，lead recovery rate 5.90 %，gold grade 28.30 g/t，gold recovery rate 60.17 %.The test results bear guiding significance to efficient recovery of lead and gold from the sulfide lead-gold ore and its industrial production.

Keywords：sulfide lead-gold ore;preferential flotation;comprehensive recovery;concentration;reagent regime

收稿日期：2021-06-01; 修回日期：2021-09-02

基金項目：國家自然科學基金項目（51974066）

作者簡介：康長科（1997—），男，甘肅天水人，博士研究生，研究方向為微細粒礦物高效絮凝理論與工藝;沈陽市和平區(qū)文化路3號巷11號，東北大學資源與土木工程學院，110819;Email：2010408@stu.neu.edu.cn

*通信作者，Email：cuibaoyu@mail.neu.edu.cn，13998145722