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    硬質(zhì)合金基底鍍鈦對(duì)PcBN復(fù)合片界面過(guò)渡層及性能的影響

    2021-12-14 05:41:18孫愛(ài)玲覃偉源胡西西
    超硬材料工程 2021年4期
    關(guān)鍵詞:基底層物相硬質(zhì)合金

    孫愛(ài)玲,覃偉源,劉 洋,胡西西,吳 一

    (桂林理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,廣西 桂林 541004)

    1 引言

    PcBN復(fù)合片,屬于陶瓷-金屬陶瓷層狀結(jié)構(gòu)復(fù)合材料,結(jié)合了陶瓷層cBN復(fù)合陶瓷相的高硬度、高耐磨性及基底層WC-Co硬質(zhì)合金的高韌性和高耐熱性,作為高速切削、高效高精加工的超硬刀具被廣泛應(yīng)用于鐵族金屬加工領(lǐng)域[1-4]。PcBN復(fù)合片的界面結(jié)合是陶瓷層和基底層相互擴(kuò)散使材料達(dá)到界面結(jié)合的效果,這種結(jié)合大多是物理結(jié)合,同時(shí)伴隨著少量的化學(xué)結(jié)合。硬質(zhì)合金作為基底既有很好的韌性和一定的硬度,同時(shí)又具有可焊接性,但仍存在一些問(wèn)題[5]。PcBN復(fù)合片在制造或使用過(guò)程中要經(jīng)受很高的溫度,由于硬質(zhì)合金的熱膨脹系數(shù)比cBN復(fù)相陶瓷大得多,在結(jié)合界面產(chǎn)生失配熱應(yīng)力,這種界面失配殘余熱應(yīng)力的存在引起陶瓷層與基底層的界面形成裂隙,嚴(yán)重時(shí)會(huì)產(chǎn)生分層脫落[6]。

    王明智[7]將PCD直接復(fù)合在硬質(zhì)合金基底上,研究分析得到中間層在Ti的合適加入量和條件下能夠使PCD與硬質(zhì)合金實(shí)現(xiàn)良好結(jié)合。顧全超[8]采用了微波燒結(jié)技術(shù)在金剛石顆粒表面鍍覆上均勻、致密的鈦鍍層,形成金剛石-TiC-Ti的結(jié)構(gòu),與基底之間的結(jié)合性大大升高,硬度、抗彎強(qiáng)度等也隨之升高。而Wang[9]等人的研究發(fā)現(xiàn),在陶瓷的界面擴(kuò)散區(qū)引入Ti使陶瓷層和金屬層之間存在明顯的界面,這些界面使得裂紋偏轉(zhuǎn)所需的能量增加,最終表現(xiàn)為材料整體的抗斷裂性能大幅提高。

    本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)陰極濺射技術(shù)在基底表層鍍Ti,設(shè)計(jì)在陶瓷層與基底層間增加一層過(guò)渡層材料,形成具有耐腐蝕性、細(xì)化晶粒及熱膨脹系數(shù)緩沖作用的過(guò)渡層。研究分析鍍Ti層擴(kuò)散規(guī)律及作用機(jī)理,以及過(guò)渡層中Ti分布形式及存在物相形式,對(duì)PCBN復(fù)合材料性能的影響。

    2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

    本實(shí)驗(yàn)制備PcBN復(fù)合片的原料為cBN、Ti、Al微粉和Ф14 mm、高為3.25mm的WC-Co(Co含量為8%)硬質(zhì)合金,由對(duì)照組和實(shí)驗(yàn)組組成,如表1所示。采用行星式球磨機(jī)將cBN、Ti、Al微粉混合均勻,轉(zhuǎn)速為200r/min,研磨8h后,80℃干燥24h。將初始混合物與表面未處理和表面鍍鈦的WC-Co硬質(zhì)合金組裝以后,使用鉸鏈?zhǔn)?00缸徑六面頂壓機(jī)超高溫高壓下燒結(jié)合成PcBN復(fù)合片A和基底鍍鈦的PcBN復(fù)合片B。

    表1 實(shí)驗(yàn)配方及燒結(jié)工藝參數(shù)Table 1 Experimental formula and sintering process parameters

    3 結(jié)果分析

    3.1 基底鍍鈦研究

    圖1為YG8硬質(zhì)合金經(jīng)陰極濺射鍍鈦后的物相、形貌及成分分圖。從圖1(a)中,可以看到硬質(zhì)合金表面除了WC的衍射峰,還出現(xiàn)了Ti的衍射峰,這就說(shuō)明陰極濺射法在硬質(zhì)合金表面成功鍍上了Ti鍍層。而根據(jù)Ti的峰強(qiáng)尖銳程度,可知Ti在硬質(zhì)合金表面的結(jié)晶性良好;沒(méi)有其他雜相,說(shuō)明在鍍覆過(guò)程中,Ti層鍍上后并未與硬質(zhì)合金反應(yīng),Ti是以純單質(zhì)形式物理沉積附著于硬質(zhì)合金表面。為了更直觀的看到鍍層厚度,將硬質(zhì)合金不鍍鈦那面用線切割機(jī)做一定處理,在掃描電鏡下觀察斷面鍍層,從圖1(b)可看出鍍層為1μm左右;通過(guò)對(duì)斷面的EDS分析,可以看到鍍層完全由Ti元素組成。圖1(c)中硬質(zhì)合金鍍鈦后表面覆蓋了一層銀白色球顆粒,Ti顆粒均勻分布于硬質(zhì)合金表面,形成一層致密、厚度均勻的Ti鍍層。

    圖1 YG8硬質(zhì)合金基底鍍鈦物相、形貌及成分分布圖Fig.1 Phase, morphology and composition distribution map of titanium coating on YG8 cemented carbide substrate(a)物相圖;(b)斷面形貌圖;(c)表面EDS圖;(d)斷面EDS圖

    3.2 超聲波無(wú)損檢測(cè)

    圖2為基底未處理和基底鍍鈦燒結(jié)體內(nèi)部超聲波C掃描分析圖。在基底未處理的復(fù)合片A中,界面中間處略微脫層,陶瓷層厚度不均勻。而基底鍍鈦的復(fù)合片B界面結(jié)合良好,沒(méi)有脫層、裂縫、金屬線現(xiàn)象,陶瓷層厚度均勻分布,說(shuō)明該復(fù)合片燒結(jié)良好;基底層和陶瓷層之間結(jié)合緊密,沒(méi)有因?yàn)闊崤蛎浵禂?shù)差異過(guò)大而造成脫層現(xiàn)象,而且基底表面鍍層Ti元素沒(méi)有在界面處聚集。這就說(shuō)明基底鍍鈦對(duì)復(fù)合片界面結(jié)合起到了一個(gè)積極促進(jìn)作用,增強(qiáng)了界面結(jié)合能力。

    圖2 PcBN復(fù)合片超聲波C掃描圖Fig.2 C-SAM of PcBN composite sheet(A1)未鍍鈦界面圖;(A2)未鍍鈦陶瓷層厚度圖;(B1)鍍鈦界面圖;(B2)鍍鈦陶瓷層厚度圖

    3.3 物相組成及顯微結(jié)構(gòu)分析

    圖3顯示的是基底鍍鈦的燒結(jié)體超聲清洗烘干后的XRD圖譜,由cBN、AlN、TiB2、AlCo主要物相組成。這說(shuō)明該配方燒結(jié)良好,陶瓷層、基底層與過(guò)渡層發(fā)生了充分反應(yīng)。物相中沒(méi)有出現(xiàn)Ti的衍射峰,說(shuō)明基底表面的鍍Ti層與上下層在界面處充分反應(yīng)了。圖中AlN和AlCo合金的反射峰尖銳,證明生成的AlN和AlCo結(jié)晶性較好且生成量較多。而通過(guò)Ti包覆在cBN表面形成的物相TiB2的衍射峰較弱,可能的原因是,基底鍍 Ti的厚度只有不到1μm,相對(duì)整個(gè)樣品而言鍍Ti的量并不是很多多,所以反應(yīng)生成的TiB2較少。

    圖3 鍍鈦燒結(jié)體XRD物相圖譜Fig.3 XRD phase diagram of titanium-coated sintered body

    圖4為燒結(jié)體經(jīng)抗彎斷裂、腐蝕后的形貌圖。陶瓷層黑白相間分布,黑色的為cBN顆粒,灰白色的則為反應(yīng)結(jié)合后的粘結(jié)劑區(qū)域,其分布于cBN與cBN顆粒之間,經(jīng)腐蝕后也顯露出各種不同的形貌,比如長(zhǎng)相為細(xì)長(zhǎng)棒晶的TiB2,板片狀的TiN等。硬質(zhì)合金層白色晶粒為WC晶粒,靠近過(guò)渡層區(qū)域的地方還出現(xiàn)了一些細(xì)化的WC晶粒,在界面附近的TiC和Co是金屬鹽,會(huì)抑制WC晶粒生長(zhǎng)。對(duì)比可發(fā)現(xiàn),基底鍍鈦的燒結(jié)體在高溫高壓燒結(jié)燒結(jié)后斷面可以劃分為3層,界面處結(jié)合處有著較為明顯的過(guò)渡層,厚度為有幾個(gè)μm不等,界面倍數(shù)放大后可以看到有一些地方出現(xiàn)大大小小的凹坑,這可能是Co、Al、Ti被HF腐蝕后留下的孔,而有些地方則出現(xiàn)了一些顆粒凸起。

    圖4 基底不鍍鈦與鍍鈦燒結(jié)體的斷面形貌圖Fig.4 The cross-sectional morphology of the sintered body withtitanium plating and none on the substrate(a)未鍍鈦;(b)鍍鈦;(c)鍍鈦陶瓷層粘接劑形貌;(d,e)鍍鈦界面形貌

    在圖5(a)中我們可以發(fā)現(xiàn)由于WC表面為鋸齒狀,界面過(guò)渡層厚度在120~200μm左右不等。圖5(b)通過(guò)各個(gè)元素的分布,發(fā)現(xiàn)在過(guò)渡層中間的區(qū)域,Ti元素的比重更大;在靠近陶瓷層的區(qū)域,B、N所占的比重大;在靠近基底層層的區(qū)域,W的比重較大。高溫下金屬元素Ti、Al、Co通過(guò)濃度梯度和液相傳質(zhì)在上下層發(fā)生了或多或少的擴(kuò)散,重合軌跡說(shuō)明其很有可能發(fā)生了合金化。過(guò)多的Co會(huì)與Al、Ti等反應(yīng)生成雜相導(dǎo)致復(fù)合片性能下降,而少量的Co擴(kuò)散可以與cBN區(qū)域形成三維Co網(wǎng)絡(luò),一方面可以作為一種看不見(jiàn)的“鈷鉚釘”,使硬質(zhì)合金和cBN晶粒中的WC骨架處于“纏結(jié)”狀態(tài),這種交錯(cuò)纏繞的連接可以將硬質(zhì)合金和cBN粘合在一起。另一方面,熔化的Co可以填充間隙,對(duì)立方氮化硼晶粒表面進(jìn)行脫氧和脫氣,并在立方氮化硼晶粒表面與B和N形成中間化合物,從而增強(qiáng)了“鉚釘”效應(yīng),最終實(shí)現(xiàn)了良好的界面結(jié)合。

    圖5 鍍鈦燒結(jié)體界面的能譜分析圖譜Fig.5 Energy spectrum analysis chart of the interface of titanium-coated sintered body

    過(guò)渡層處取7個(gè)點(diǎn)微區(qū)做能譜掃描,譜圖1附近主要為BN、少量TiC以及微量Ti與Al和Co的合金;譜圖2和3 則開(kāi)始出現(xiàn)一些AlN,同時(shí)TiC的比重也在增加;譜圖4、5、6和7是Ti和C的集中區(qū),可以推測(cè)為TiC顆粒的區(qū)域,鍍層Ti與基底WC中游離的C元素發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)生成TiC細(xì)化了WC晶粒,作為增強(qiáng)體有利于提升整體界面的抗脫層斷裂能力。界面附近由于高溫達(dá)到金屬熔點(diǎn)促使Ti與相臨近的BN、WC顆粒以及液態(tài)傳質(zhì)到界面的Al、Co發(fā)生了一系列反應(yīng),譜圖1至7可能有以下化學(xué)反應(yīng):

    3Ti+2BN=2TiN+TiB2

    (1)

    Ti+C=TiC

    (2)

    和物理冶金結(jié)合:

    Ti+Co→TiCo

    (3)

    Ti+Al→TiAl

    (4)

    Co+Al→CoAl

    (5)

    這些物相(TiC、TiB2、TiN、TiCo、TiAl、CoAl)存在于界面過(guò)渡層中,使界面分為陶瓷層-過(guò)渡層-基體層三層層狀材料,不僅使界面上下層的結(jié)合更為緊密,更是作為“緩沖材料”調(diào)節(jié)了上下層熱膨脹系數(shù)差異過(guò)大的問(wèn)題。

    3.4 可加工性檢測(cè)

    表2顯示的是兩種復(fù)合片切割現(xiàn)象,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下?;族冣伒膹?fù)合片B更容易切割,這是因?yàn)榛族儗覶i在高溫高壓下跟 cBN 和 WC反應(yīng)生成新生物TiB2、TiC、TiN都有良好的導(dǎo)電性,以粘接劑的形式存在于界面附近,優(yōu)良的導(dǎo)電性能大大降低燒結(jié)體的電阻,利于線切割加工,提高其可加工性。

    表2 基底不鍍鈦與鍍鈦的燒結(jié)體的可加工性Table 2 Machinability of the sintered body with titanium plating and none on the substrate

    3.5 機(jī)械性能

    PcBN復(fù)合片的顯微硬度主要受到cBN含量、粘接劑含量以及結(jié)晶度的影響。從圖6可以看到,基底鍍Ti的復(fù)合片樣品的平均硬度達(dá)到了37.95GPa。而樣品的抗彎強(qiáng)度平均值為852.50MPa,與普通復(fù)合片相比,樣品的抗彎強(qiáng)度要高一些。從前面的分析可知,過(guò)渡層中存在較多的棒晶狀TiB2和板狀TiN,兩種晶體呈交叉互穿分布的形式。應(yīng)力裂紋在傳遞到過(guò)渡層的時(shí)候,會(huì)發(fā)生拔出、橋聯(lián)、裂紋偏轉(zhuǎn),使得復(fù)合片的抗彎強(qiáng)度有所提高。另一方面,過(guò)渡層當(dāng)中,各個(gè)物相存在明顯的梯度變化趨勢(shì)。PcBN復(fù)合片可以視為多層結(jié)構(gòu)不同的材料復(fù)合而成的層狀復(fù)合材料。這些因素的存在,都增加了應(yīng)力傳遞的消耗,增強(qiáng)了材料的抗彎強(qiáng)度。

    圖6 燒結(jié)體機(jī)械性能圖Fig.6 Mechanical properties of the sintered body

    4 結(jié)論

    過(guò)渡層中的主要物相為TiC、TiB2、TiN,還有TiCo、TiAl、CoAl合金。通過(guò)EDS微區(qū)點(diǎn)掃描對(duì)過(guò)渡層取點(diǎn)分析,發(fā)現(xiàn)過(guò)渡層中物相分布呈現(xiàn)出一種層狀梯度分布的形式,可以讓復(fù)合片力學(xué)性能的大幅提高。而且基底層和陶瓷層因在熱膨脹系數(shù)之間的差異,轉(zhuǎn)化為了基底和過(guò)渡層之間,過(guò)渡層和陶瓷層之間,熱膨脹系數(shù)得以平衡。過(guò)渡層的作用,相當(dāng)于在界面結(jié)合之間墊了一層“緩沖材料”,使得應(yīng)力集中效應(yīng)減弱,從而減少脫層開(kāi)裂現(xiàn)象的發(fā)生。

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