7050鋁合金鍛件固溶處理工藝優(yōu)化研究

姜中濤，汪鑫，周志明，林海濤，楊緒盛，代芳芳

7050鋁合金鍛件固溶處理工藝優(yōu)化研究

姜中濤1，汪鑫2，周志明2，林海濤3，楊緒盛1，代芳芳3

（1. 重慶文理學(xué)院 新材料技術(shù)研究院，重慶 402160；2. 重慶理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶 400054；3. 西南鋁業(yè)（集團）有限責(zé)任公司，重慶 401326）

研究不同固溶溫度和固溶保溫時間對航空某鍛件7050鋁合金組織和性能演變規(guī)律的影響，優(yōu)化7050鋁合金鍛件的固溶熱處理工藝參數(shù)。通過采用金相組織觀察、SEM分析、EBSD測試、導(dǎo)電率測試、室溫拉伸性能測試等方法，對比研究合金組織變化如何影響力學(xué)性能。隨著固溶溫度的升高（474～483 ℃），合金再結(jié)晶分?jǐn)?shù)逐漸升高，峰值時效處理后，合金抗拉強度先升高后降低；固溶保溫時間（2～5 h）對合金組織與拉伸性能的影響不明顯；最優(yōu)熱處理工藝為477 ℃×4 h固溶處理，而后進行121 ℃× 6 h+177 ℃×5 h雙級時效。熱處理后的力學(xué)性能：屈服強度為510 MPa，抗拉強度為558 MPa，伸長率為13.6%，電導(dǎo)率為22.7 MS/m。與固溶時間相比，固溶溫度對7050鋁合金組織和拉伸性能的影響較大，對合理選擇航空用7050鋁合金鍛件的熱處理工藝具有指導(dǎo)意義。

7050鋁合金；固溶處理；時效處理；拉伸性能

在鋁合金中，超高強Al-Zn-Mg-Cu（7系列）合金具有優(yōu)異的力學(xué)性能、良好的腐蝕性能、優(yōu)良的加工性和焊接性，是航空航天、國防軍工等領(lǐng)域重要的結(jié)構(gòu)材料[1—3]。

7系鋁合金的超高性能很大程度上依賴于熱處理工藝，特別是固溶和隨后的時效熱處理[4—5]。其中固溶處理是最主要、關(guān)鍵的步驟[6]。一般而言，經(jīng)鑄造、塑性變形后，鋁合金基體上彌散分布著第二相，這些第二相是影響合金綜合性能的主要因素。固溶處理是盡可能多地將合金中的第二相溶入到基體中，提高基體的過飽和度，促進時效處理過程中強化相的析出[7]。在固溶過程中，不能溶入到基體中的粗大脆性相是合金裂紋產(chǎn)生的源頭，會降低合金的斷裂韌性以及抗疲勞性能[8]。近年來關(guān)于7xxx系鋁合金固溶處理的研究熱點較多，其中有雙級固溶[9]、強化固溶[6,10—11]和高溫預(yù)析出[12]。從經(jīng)濟和工業(yè)化角度考慮，單級固溶處理依然是最實用的工藝。影響7050鋁合金固溶處理效果的因素有固溶溫度、固溶時間、淬火轉(zhuǎn)移時間等[13]，其中固溶溫度和固溶時間是需要控制的最主要因素。雖然固溶溫度越高或者固溶時間越長，越有利于第二相的充分溶解，但固溶溫度過高，超過合金熔點，合金發(fā)生過燒；固溶時間過長，也將增大合金的再結(jié)晶傾向，這都會惡化合金的性能。

文中主要研究不同固溶溫度、固溶時間，對7050鋁合金鍛件中第二相的溶解以及再結(jié)晶組織和力學(xué)性能的影響，以期優(yōu)化固溶熱處理工藝參數(shù)，為工業(yè)化應(yīng)用提供一定的數(shù)據(jù)參考。

1 實驗

實驗材料為航空用7050鋁合金某鍛件，如圖1所示。合金成分為Al-6.5Zn-2.5Cu-2.2Mg-0.12Zr（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）。

圖1 7050鋁合金鍛件示意

為測定鍛件合金熱處理溫度上限，利用德國NTEZSCH STA449F3型差熱分析儀對合金熔化過程進行熱分析，升溫速率為10 ℃/min，在Ar氣保護下，從室溫升到520 ℃。

固溶熱處理在箱式電阻爐內(nèi)進行，單級固溶溫度為460～485 ℃，固溶時間為2～5 h，淬火轉(zhuǎn)移時間小于10 s，淬火水溫為66 ℃。時效處理在鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)進行，單級峰時效工藝為121 ℃×24 h；雙級過時效工藝為（121 ℃×5 h）+（177 ℃×5 h）。

按照ASTM B 557標(biāo)準(zhǔn)，用線切割機加工板狀拉伸試樣，每個熱處理工藝取3個試樣，在WDW-200電子萬能試驗機上進行室溫拉伸實驗。試樣經(jīng)粗磨、細(xì)磨、拋光、腐蝕處理后，進行組織觀察，腐蝕劑為為Graff Seagent試劑（試劑成分為1 mL HF+16 mL HNO3+3 g CrO3+83 mL H2O）。使用Gemini SEM-300型掃描電子顯微鏡及其配套的能譜儀（EDX）和EBSD設(shè)備對第二相和再結(jié)晶組織進行分析。

按照GB/T 12966—2008《鋁合金導(dǎo)電率渦流測試方法》測試導(dǎo)電率，每個試樣測量3個試驗點，取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 鍛壓態(tài)7050鋁合金原始組織

7系鋁合金中的主要強化相為MgZn2，T相（Al2Zn3Mg3）和S相（Al2CuMg）。時效強化相主要為MgZn2和T相。工業(yè)上的時效處理溫度一般在180 ℃以下，T相只在高于200 ℃下時效才會發(fā)生析出，可見T相對7050鋁合金的強化無貢獻，因此，MgZn2相是7050鋁合金的主要強化相。7050鋁合金的雜質(zhì)相有Al7Cu2Fe，Mg2Si以及(FeMn)Al6，在固溶處理過程中，這些雜質(zhì)相的熔點很高，固溶過程很難消除，會大大降低合金的斷裂韌性以及其他力學(xué)性能。

圖2為鍛造態(tài)7050合金的SEM組織照片，主要分布有3種類型的相，大量細(xì)小的棒狀相、類球形的相以及塊狀相。對第二相進行能譜（EDX）分析，分析結(jié)果如表1所示，塊狀第二相為難溶的含鐵相（Al7Cu2Fe），類球形的第二相為S相（Al2CuMg）。細(xì)小的棒狀第二相為鍛造過程中析出的η相（MgZn2），該相能夠在后續(xù)固溶過程中溶于Al基體。

圖2 鍛造態(tài)7050合金的SEM照片

表1 7050鍛件第二相能譜分析結(jié)果（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）

Tab.1 EDX analysis results of second phase particles in the 7050 forged plate (atomic fraction) %

2.2 固溶溫度對合金組織與力學(xué)性能的影響

圖3為鍛造態(tài)7050鋁合金的DSC曲線，合金在489.1 ℃處出現(xiàn)了吸熱峰，該峰的起始溫度為486.6 ℃，說明合金中存在熔點約為486.6 ℃的第二相，合金在此溫度下開始發(fā)生過燒。固溶處理的目的是通過提高溫度使盡可能多的第二相溶于基體，提高合金的過飽和度，為時效處理做準(zhǔn)備。溫度越高，溶解于基體中的第二相就越多，當(dāng)溫度過高，超過合金中低熔點共晶相的熔點時，將導(dǎo)致合金發(fā)生過燒，合金的力學(xué)性能會急劇下降，因此，該合金的固溶溫度不能超過486.6 ℃。在眾多學(xué)者的研究中[7,14—15]，7050鋁合金的固溶處理溫度常設(shè)為470～485 ℃，為優(yōu)化此參數(shù)，文中選擇固溶處理的溫度分別為474，477，480，483 ℃，固溶時間為2 h，隨后進行峰值時效處理。圖4為合金不同固溶處理溫度后峰值時效的室溫拉伸性能曲線，表2為各個工藝下3根試樣的拉伸性能平均數(shù)值?？梢钥闯觯S著固溶溫度的升高，在同樣的時效工藝下，合金抗拉強度、屈服強度和伸長率都先升高后降低，當(dāng)固溶溫度為477 ℃時，合金的綜合力學(xué)性能最好，抗拉強度為610 MPa，屈服強度為573 MPa，伸長率為13.3%。

圖3 鍛造態(tài)7050合金DSC曲線

圖4 鍛造7050鋁合金不同固溶溫度+峰值時效后的室溫拉伸性能曲線

表2 不同固溶處理溫度峰值時效的拉伸性能

Tab.2 Tensile properties of peak aging at different solution treatment temperature

固溶溫度除直接影響合金中第二相的溶解外，還會影響合金再結(jié)晶組織，進而影響合金的最終力學(xué)性能。與再結(jié)晶組織相比，未再結(jié)晶或部分再結(jié)晶組織有更高的斷裂韌性、強度以及抗疲勞性能。固溶過程中形成的再結(jié)晶晶粒有遺傳效應(yīng)，再結(jié)晶晶粒在時效過程中會保留下來，使7050鋁合金的強度、硬度降低，從而影響時效處理后合金的力學(xué)性能，因此，研究固溶處理對合金再結(jié)晶組織的影響有利于合理選擇7050鋁合金的熱處理工藝。文中采用電子背散射衍射技術(shù)（EBSD）研究不同固溶溫度和峰值時效下合金的再結(jié)晶組織，結(jié)果如圖5所示。圖5中的晶粒組織分為2種，一種是呈一定方向性分布的大晶粒為再結(jié)晶組織，另一種為細(xì)小的亞晶。在不同固溶溫度下，合金再結(jié)晶分?jǐn)?shù)分別為24.1%，34.9%，35.8%，43%。隨著固溶溫度的升高，合金再結(jié)晶晶粒增多，當(dāng)溫度超過480 ℃時，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)明顯提高。綜合考慮不同固溶溫度下合金的拉伸性能和再結(jié)晶分?jǐn)?shù)，最佳的固溶熱處理溫度為477 ℃。

2.3 固溶時間對合金組織和力學(xué)性能的影響

固溶時間是影響固溶效果的又一重要因素。固溶強化的效果與固溶時間的長短有密切關(guān)系，固溶時間會影響生產(chǎn)效率和能源的利用效率。當(dāng)固溶保溫時間較短時，合金內(nèi)未溶相無法充分溶解；當(dāng)固溶保溫時間過長時，合金會發(fā)生晶粒長大，再結(jié)晶程度增加，對后續(xù)的時效強化過程產(chǎn)生不利影響。綜上所述，選擇合適的固溶保溫時間，是固溶處理中非常關(guān)鍵的一個環(huán)節(jié)。航空鍛件用7050鋁合金除了要求高強韌性，還要求其具有良好的抗應(yīng)力腐蝕性能。7050鋁合金目前常用的熱處理工藝為固溶+雙級過時效處理。文中采用的時效處理工藝為121 ℃×5 h+177 ℃×5 h。

圖6為不同固溶時間和雙級過時效下的合金微觀組織照片。圖中白色的為未溶解的第二相，一般為難溶的S相（Al2CuMg）和含鐵雜質(zhì)相，說明單級固溶處理，不能使合金中第二相完全溶解。隨著固溶時間的延長，合金晶粒尺寸逐漸長大，白色第二相沒有明顯減小。表3為不同固溶保溫時間+雙級時效后合金的室溫拉伸性能和電導(dǎo)率值。隨著固溶保溫時間從2 h延長到5 h，合金抗拉強度略有提高，伸長率略有降低，合金電導(dǎo)率均在22.4 MS/m以上，符合航空標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)合圖6微觀組織分析可知，隨著固溶時間的延長晶粒尺寸變大，強度略有升高，這說明影響合金強度變化的主因可能是固溶后的時效，長時間固溶處理提高了時效析出驅(qū)動力，時效后有較多的強化相析出，進而提高了合金強度，詳細(xì)原因?qū)⒃谝院蟮难芯恐羞M一步證實。當(dāng)固溶保溫時間為4 h時，合金的綜合性能最優(yōu)，屈服強度為510 MPa，抗拉強度為558 MPa，伸長率為13.6%，電導(dǎo)率為22.7 MS/m。

圖5 不同固溶溫度+峰值時效合金組織的EBSD結(jié)果

圖6 不同固溶時間+雙級時效合金組織SEM照片

表3 不同固溶處理時間雙級時效的拉伸性能和電導(dǎo)率

Tab.3 Tensile properties and electrical conductivity of double-stage aging with different solution treatment time

3 結(jié)2語

1）對7050鋁合金航空鍛件進行溫度為477～ 483 ℃，保溫時間為2～5 h的固溶處理發(fā)現(xiàn)，隨著固溶溫度升高，峰值時效的7050鋁合金強度先升高后降低；隨著固溶保溫時間延長，雙級時效的合金強度變化不大，最優(yōu)的單級固溶處理工藝：固溶溫度為477 ℃，固溶保溫時間為4 h。

2）經(jīng)T74工藝處理后試樣獲得了最優(yōu)綜合性能，其屈服強度為510 MPa，抗拉強度為558 MPa，伸長率為13.6%，電導(dǎo)率為22.7 MS/m，滿足航空用7050鋁合金的性能要求。

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Optimization of Solution Treatment Process for 7050 Aluminum Alloy Forgings

JIANG Zhong-tao1, WANG Xin2, ZHOU Zhi-ming2, LIN Hai-tao3, YANG Xu-sheng1, DAI Fang-fang3

(1. Research Institute for New Materials Technology, Chongqing University of Arts and Sciences, Chongqing 402160, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Chongqing University of Technology, Chongqing 400054, China; 3. Southwest Aluminum (Group) Co., Ltd., Chongqing 401326, China)

The work aims to study the effects of different solution temperature and holding time on the microstructure and properties of aviation forgings of 7050 aluminum alloy and optimize the solution heat treatment process parameters of 7050 aluminum alloy. Metallographic observation, SEM analysis, EBSD test, conductivity test, room temperature tensile property test and other methods were used to compare and study the effect of microstructure change on mechanical properties. With the increase of solution temperature (474-483 ℃), the recrystallization fraction of alloy increased gradually. After peak aging treatment, the tensile strength of the alloy firstly increased and then decreased. The solution holding time had no obvious effect on the microstructure and tensile properties of the alloy. The optimal solution treatment process was 477 ℃×4 h and double-stage aging at 121 ℃×6 h+177 ℃×5 h. The mechanical properties after heat treatment were as follows: yield strength of 510 MPa, tensile strength of 558 MPa, elongation of 13.6% and electrical conductivity of 22.7 MS/m. Compared with the solution time, the solution temperature has a greater effect on the microstructure and tensile properties of 7050 aluminum alloy, which is significant to guide the industry to choose the heat treatment process of 7050 aluminum alloy forgings for aviation.

7050 alloy; solution treatment; aging tareatment; tensile property

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.06.015

TG 113.1

A

1674-6457(2021)06-0112-05

2021-04-15

重慶市技術(shù)創(chuàng)新與應(yīng)用發(fā)展專項重點項目（CSTC2019jscx-mbdxX0025）

姜中濤（1984—），男，博士，副教授，主要研究方向為輕合金材料設(shè)計與組織性能。

周志明（1976—），男，博士，教授，主要研究方向為材料精密成形（鑄造、模鍛、擠壓和注塑等）、材料表面改性與強化。