高性能鈦/鋁復(fù)合板的關(guān)鍵制備技術(shù)

郭勝，王豐睿，駱宗安，鄔早勤，曾周燏，謝廣明

高性能鈦/鋁復(fù)合板的關(guān)鍵制備技術(shù)

郭勝1，王豐睿1，駱宗安1，鄔早勤2，曾周燏3，謝廣明1

（1. 東北大學(xué) 軋制技術(shù)及連軋自動(dòng)化國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，沈陽(yáng) 110819；2. 唐山文豐山川輪轂有限公司，河北 唐山 063000；3. 南京鋼鐵股份有限公司，南京 210000）

研究TA2純鈦/6061鋁合金復(fù)合界面的微觀組織和力學(xué)性能，以及熱處理對(duì)復(fù)合板組織和力學(xué)性能的影響。在1×10?2Pa高真空度下，對(duì)鈦/鋁復(fù)合坯進(jìn)行攪拌摩擦焊封裝，并在軋制溫度為426 ℃和總壓下率為80%下進(jìn)行熱軋復(fù)合；然后，對(duì)復(fù)合板進(jìn)行T6熱處理，即在540 ℃固溶及177 ℃時(shí)效5 h。隨后，對(duì)熱處理前后的復(fù)合界面進(jìn)行掃描電鏡和電子探針分析，明確元素?cái)U(kuò)散機(jī)制，并對(duì)復(fù)合板進(jìn)行拉剪性能測(cè)試。熱軋后復(fù)合板的界面平直，無氣孔、裂紋等缺陷，界面剪切強(qiáng)度為94.2 MPa。熱處理后復(fù)合板鋁基體力學(xué)性能提高，界面剪切強(qiáng)度達(dá)141.2 MPa。采用真空軋制復(fù)合技術(shù)制備出了板形好、無缺陷的鈦/鋁復(fù)合板，經(jīng)T6熱處理后，鈦/鋁復(fù)合板的界面結(jié)合性能大幅改善，提高約50%。

真空攪拌摩擦焊；熱軋復(fù)合；鈦/鋁復(fù)合板；T6熱處理

鈦?zhàn)鳛橐环N稀有金屬，具有強(qiáng)度高、耐蝕性優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)，但鈦活潑的化學(xué)性質(zhì)及昂貴的成本極大限制了其應(yīng)用范圍。鋁合金具有低成本、低密度等優(yōu)點(diǎn)，但是鋁的耐高溫和耐蝕性較差，限制了其在高溫和腐蝕環(huán)境下的應(yīng)用[1]。鈦/鋁復(fù)合板作為一種新型的層狀復(fù)合材料，同時(shí)兼具鈦、鋁的優(yōu)點(diǎn)，是一種低成本、高耐蝕、低密度的復(fù)合材料，在船舶、航空航天、石化、高建及裝飾領(lǐng)域的前景廣泛[2—3]。

鈦/鋁復(fù)合板的主要制備方法有固液鑄軋法、擴(kuò)散焊法、爆炸復(fù)合法、軋制復(fù)合法[4]。固液鑄軋法適應(yīng)性強(qiáng)、易調(diào)控，但工藝復(fù)雜，易發(fā)生界面氧化，復(fù)合效果差，使用范圍小。擴(kuò)散復(fù)合法操作簡(jiǎn)單，但對(duì)加工尺寸有極大限制，設(shè)備昂貴，生產(chǎn)效率低，因此不適于大規(guī)格復(fù)合板的工業(yè)生產(chǎn)。爆炸復(fù)合法的界面呈“波紋”狀，復(fù)合效果較好，但爆炸復(fù)合法存在嚴(yán)重的環(huán)境和噪音污染，生產(chǎn)受天氣影響嚴(yán)重，起爆點(diǎn)附近的復(fù)合效果較差，從而形成低結(jié)合區(qū)，在國(guó)外已被淘汰。軋制復(fù)合法的生產(chǎn)效率高，在保持較好板形的同時(shí)可獲得具有較高結(jié)合強(qiáng)度的鈦/鋁復(fù)合板，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)，是鈦/鋁復(fù)合板的主流制備技術(shù)。

目前，針對(duì)鈦/鋁復(fù)合板開展了大量的軋制復(fù)合技術(shù)研究。研究表明，當(dāng)軋制溫度在450 ℃左右，軋制壓下率為50%左右，并采用兩道次以上軋制時(shí)，可使鈦/鋁復(fù)合板實(shí)現(xiàn)較好復(fù)合[5]。XIAO等[6]采用異溫軋制制備了鈦/鋁雙層復(fù)合板，在軋制前僅加熱鈦板，結(jié)果表明，在鈦加熱溫度為800 ℃、壓下率為30%的條件下，鈦/鋁板實(shí)現(xiàn)初步結(jié)合；壓下率為50%時(shí)，復(fù)合效果最佳。韓銀娜等[7]采用300 ℃軋制溫度，50%壓下率制備鈦/鋁雙層復(fù)合板，結(jié)合后續(xù)熱處理，得到復(fù)合效果良好的鈦/鋁復(fù)合板。陳澤軍等[8]研究了鋁/鈦/鋁3層復(fù)合板熱軋工藝及微觀組織，當(dāng)退火溫度為560 ℃時(shí)，復(fù)合板綜合性能較好。以上大量直接熱軋復(fù)合研究也發(fā)現(xiàn)，鈦、鋁極易氧化，在復(fù)合界面易生成氧化物，使復(fù)合效果仍不夠理想。

日本JFE公司于20世紀(jì)90年代開發(fā)了真空軋制復(fù)合技術(shù)，用以生產(chǎn)高性能特厚鋼板[9]。該技術(shù)的核心是在高真空下利用電子束焊接封裝組坯，使復(fù)合界面始終處于穩(wěn)定的高真空環(huán)境，避免了界面的氧化問題，可獲得優(yōu)異的冶金結(jié)合界面。然而，在制備鈦/鋁復(fù)合板時(shí)，電子束封裝鋁合金的焊縫易出現(xiàn)裂紋、氣孔等缺陷，焊接效果較差[10]。

攪拌摩擦焊接屬固態(tài)焊技術(shù)，無氣孔、裂紋、元素?zé)龘p等熔焊缺陷，使被焊金屬焊縫致密、無缺陷，已被廣泛用于鋁合金焊接[11]。文中采用團(tuán)隊(duì)自主開發(fā)的真空攪拌摩擦焊機(jī)，對(duì)鈦/鋁坯料進(jìn)行封裝，而后進(jìn)行熱軋復(fù)合制備鈦/鋁復(fù)合板。為改善復(fù)合板性能，對(duì)熱軋復(fù)合板進(jìn)行固溶、時(shí)效處理，并分析界面的微觀組織和元素?cái)U(kuò)散情況，以及復(fù)合板的結(jié)合強(qiáng)度，為后續(xù)的鈦/鋁復(fù)合板研發(fā)提供借鑒。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料

文中采用2塊規(guī)格為200 mm×160 mm×4.5 mm的TA2鈦板，2塊規(guī)格為240 mm×260 mm×25 mm的6061鋁合金板，按照鋁/鈦/鈦/鋁順序組坯。2種材料的化學(xué)成分及力學(xué)性能如表1和表2所示。

表1 TA2純鈦板及6061鋁合金板的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

Tab.1 Chemical composition of TA2 pure Ti and 6061 Al alloy plate (mass fraction) %

表2 TA2鈦板及6061鋁合金板力學(xué)性能

Tab.2 Mechanical properties of TA2 titanium and 6061 Al alloy plate

1.2 方法

用砂紙打磨鈦板和鋁板待復(fù)合表面，使新鮮金屬露出表面，用酒精、丙酮清洗。采用東北大學(xué)自研的真空攪拌摩擦焊機(jī)對(duì)復(fù)合坯進(jìn)行封裝組坯，真空度為1×10?2Pa。采用450四輥軋機(jī)對(duì)鈦/鋁復(fù)合坯進(jìn)行熱軋復(fù)合，軋制溫度為426 ℃，軋制速度為1 m/s，總壓下率為80%，采用5道次軋制，道次壓下率分別為35%，32%，30%，26%，12%，軋后空冷。真空攪拌摩擦焊接設(shè)備及封裝過程如圖1所示。對(duì)熱軋后的鈦/鋁復(fù)合板進(jìn)行T6熱處理，即在540 ℃進(jìn)行固溶，然后在177 ℃進(jìn)行時(shí)效5 h，空冷到室溫。采用Keller試劑腐蝕復(fù)合界面30 s，采用金相顯微鏡（OM）觀察復(fù)合界面的微觀組織，采用電子探針（EPMA，JEOL-1600）分析復(fù)合板的界面形貌、界面產(chǎn)物以及元素分布，采用萬能試驗(yàn)拉伸機(jī)、顯微硬度計(jì)分析復(fù)合板的力學(xué)性能。

2 結(jié)果與分析

2.1 微觀組織

熱軋及T6態(tài)鈦/鋁復(fù)合板的光學(xué)顯微組織如圖2所示，其中上側(cè)為鋁，下側(cè)為鈦，中間為復(fù)合界面，復(fù)合界面存在一連續(xù)分布的物理冶金層，無裂紋、氣孔等缺陷，界面結(jié)合率達(dá)100%。復(fù)合界面不同于爆炸復(fù)合法的波浪復(fù)合界面，也沒有爆炸復(fù)合的各類凝固缺陷[12]。由圖2a和2c的熱軋復(fù)合板光學(xué)顯微組織可知，鈦側(cè)區(qū)域存在等軸狀-Ti晶粒，說明熱軋過程中鈦側(cè)組織發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。由圖2b和2d的T6態(tài)復(fù)合板光學(xué)顯微組織可知，T6處理后，鈦側(cè)發(fā)生了進(jìn)一步的再結(jié)晶，使晶粒細(xì)化程度提高，這將對(duì)鈦基體起到軟化作用，導(dǎo)致鈦側(cè)基體的強(qiáng)度和硬度降低，塑性提高[13]。6061鋁合金可通過熱處理強(qiáng)化，經(jīng)T6熱處理，鋁基體析出細(xì)小彌散的第二相，對(duì)鋁合金起強(qiáng)化作用，使鋁合金的力學(xué)性能得到改善[14]。此外，經(jīng)T6熱處理后，復(fù)合界面的結(jié)合層變厚，說明鈦鋁原子的擴(kuò)散距離增大，有利于改善復(fù)合效果。

圖1 真空攪拌摩擦焊接設(shè)備及封裝過程

圖2 熱軋及T6態(tài)復(fù)合界面的微觀組織

2.2 元素?cái)U(kuò)散分析

圖3為熱軋及T6態(tài)復(fù)合界面處的元素EDS成分線掃描結(jié)果。由圖3a和3c的熱軋態(tài)復(fù)合界面元素EDS線掃描結(jié)果可知，復(fù)合界面附近的鈦、鋁元素均急劇下降，說明復(fù)合界面處發(fā)生了鈦、鋁元素的交互擴(kuò)散。圖3b和3d為T6態(tài)復(fù)合界面處元素EDS線掃描結(jié)果，經(jīng)過測(cè)量，經(jīng)T6熱處理，鋁原子的擴(kuò)散距離由4.2 μm提高為4.6 μm，鈦原子的擴(kuò)散距離由4.0 μm提高為4.3 μm。由于熱處理過程中的高溫停留時(shí)間較長(zhǎng)，元素?cái)U(kuò)散將更加充分，鈦、鋁原子的擴(kuò)散距離均有所增加[15]。

圖4為熱軋及T6態(tài)復(fù)合界面處元素面掃結(jié)果。由圖4a—d的熱軋態(tài)復(fù)合界面處元素面掃結(jié)果可知，鈦元素及鋁元素在復(fù)合界面處均有分布，說明鈦原子及鋁原子均在復(fù)合界面發(fā)生了擴(kuò)散。盡管在焊接封裝前對(duì)復(fù)合面進(jìn)行了表面加工，但表面仍存在微小間隙，由于鋁和鈦都與氧有較強(qiáng)的結(jié)合力，極易在焊接封裝、加熱保溫以及軋制的過程中發(fā)生微氧化，因此在復(fù)合界面處存在少量氧元素[16]。由圖4e—h的T6態(tài)復(fù)合界面處元素面掃結(jié)果可知，T6熱處理后，復(fù)合界面層變厚，即鈦原子和鋁原子擴(kuò)散距離更遠(yuǎn)，同時(shí)由于熱處理時(shí)間較長(zhǎng)，T6態(tài)復(fù)合界面處的氧元素含量明顯高于熱軋態(tài)。由圖4可知，熱軋態(tài)及T6態(tài)復(fù)合界面處鋁原子的擴(kuò)散距離均明顯大于鈦原子的擴(kuò)散距離，這是由于鋁原子在鈦原子中的擴(kuò)散系數(shù)比鈦原子在鋁原子中的擴(kuò)散系數(shù)更大，因此鋁原子在鈦原子中的擴(kuò)散更容易、擴(kuò)散程度更高[17]。

圖3 熱軋及T6態(tài)復(fù)合界面處元素EDS線掃描結(jié)果

圖4 熱軋及T6態(tài)復(fù)合界面處元素面掃結(jié)果

2.3 熱軋及T6態(tài)鈦/鋁復(fù)合板力學(xué)性能分析

2.3.1 橫截面硬度

熱軋及T6態(tài)復(fù)合板橫截面的硬度分布如圖5所示?？梢钥闯?，鋁基體硬度較低，最高僅為47.4 HV，這是由于熱軋復(fù)合前需要在高溫下長(zhǎng)時(shí)間保溫，使鋁基體晶粒嚴(yán)重粗化，導(dǎo)致鋁基體硬度顯著降低，這將影響復(fù)合板的綜合力學(xué)性能，因此需要通過熱處理來改善鋁基體的性能。鋁合金基體固溶后，溶質(zhì)原子在鋁基體中的溶解度較高，在隨后的時(shí)效過程中，由于溫度較低，Mg2Si相將從過飽和固溶體中彌散析出，通過奧羅萬強(qiáng)化機(jī)制，使鋁基體硬度顯著提高，最高可達(dá)113.2HV，較熱處理之前提升了139%[18]。鈦基體在T6熱處理過程中消除了加工硬化并且發(fā)生了再結(jié)晶，得到了有效的軟化，導(dǎo)致TA2工業(yè)純鈦的硬度值降低，最高僅為157.5HV，較熱處理前降低了20%[19]。

圖5 熱軋及T6態(tài)復(fù)合板橫截面硬度

2.3.2 拉剪強(qiáng)度

熱軋及T6態(tài)鈦/鋁復(fù)合板的界面拉剪強(qiáng)度如圖6所示。結(jié)果表明，熱軋態(tài)鈦/鋁復(fù)合板拉剪強(qiáng)度為94.2 MPa，斷裂發(fā)生在鋁側(cè)，說明復(fù)合板結(jié)合強(qiáng)度較高，高于鋁基體的強(qiáng)度，鋁基體由于在軋前保溫時(shí)間較長(zhǎng)，性能惡化嚴(yán)重，嚴(yán)重影響復(fù)合板的綜合力學(xué)性能，因此需要通過熱處理來改善鋁基體性能。T6熱處理后的鈦/鋁復(fù)合板拉剪強(qiáng)度提升約50%，達(dá)到141.2 MPa，斷裂發(fā)生在復(fù)合界面處，說明鈦/鋁復(fù)合板經(jīng)過T6熱處理后，鋁基體的力學(xué)性能得到了改善，鋁基體強(qiáng)度大于復(fù)合板結(jié)合強(qiáng)度。

圖6 熱軋及T6態(tài)鈦/鋁復(fù)合板拉剪強(qiáng)度

2.4 拉剪斷口元素分析

圖7為熱軋態(tài)拉剪斷口面掃位置及結(jié)果分析?？梢钥闯?，在鋁側(cè)拉剪斷口上有大量鋁元素存在，僅存在少量鈦元素，在鈦側(cè)斷口上也有大量鋁元素存在，僅存在少量鈦元素。說明鈦/鋁復(fù)合板的結(jié)合強(qiáng)度大于鋁基體的屈服強(qiáng)度，斷裂主要發(fā)生在鋁側(cè)，復(fù)合效果較好。在鈦側(cè)斷口上存在兩個(gè)鈦含量較高且鋁含量較少的區(qū)域，并且在該區(qū)域有少量氧元素存在，可能是由于該區(qū)域鈦側(cè)表面發(fā)生氧化，導(dǎo)致該區(qū)域復(fù)合界面與鈦側(cè)結(jié)合處結(jié)合強(qiáng)度較低，因此在該區(qū)域發(fā)生斷裂。

圖8為T6態(tài)拉剪斷口面掃位置及結(jié)果分析。可以看出，在鋁側(cè)拉剪斷口上有大量鋁元素存在，僅存在少量鈦元素，在鈦側(cè)斷口上有大量鈦元素存在，僅有少量鋁元素，說明斷裂發(fā)生在復(fù)合界面處，且經(jīng)T6熱處理后，復(fù)合板結(jié)合強(qiáng)度得到提高的同時(shí)鋁基體的力學(xué)性能也得到了極大的改善，使鋁基體的強(qiáng)度高于復(fù)合板的結(jié)合強(qiáng)度。在鈦、鋁兩側(cè)斷口處仍存在氧元素，由于熱處理過程中保溫時(shí)間較長(zhǎng)，復(fù)合界面處的氧化程度加重，氧元素含量要高于熱軋態(tài)拉剪斷口。

圖7 熱軋態(tài)拉剪斷口元素面掃位置及分析

圖8 T6態(tài)拉剪斷口表面的元素面掃描分析

3 結(jié)語

1）采用基于真空攪拌摩擦焊接封裝的軋制復(fù)合技術(shù)，制備出具有良好板形、無界面缺陷、高性能的TA2純鈦/6061鋁合金復(fù)合板。

2）熱軋態(tài)TA2純鈦/6061鋁合金復(fù)合板的鈦側(cè)組織發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，鋁側(cè)組織晶粒嚴(yán)重粗化，復(fù)合板拉剪強(qiáng)度為94.2 MPa。

3）T6處理后，鈦側(cè)進(jìn)一步再結(jié)晶，強(qiáng)度和硬度降低，鋁基體通過奧羅萬強(qiáng)化機(jī)制提高了強(qiáng)度和硬度，復(fù)合板的結(jié)合強(qiáng)度顯著提高，達(dá)到了141.2 MPa，提升約50%。

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Key Fabrication Technology for Ti/Al Clad Plate with High-Property

GUO Sheng1, WANG Feng-rui1, LUO Zong-an1, WU Zao-qin2, ZENG Zhou-ju3,XIE Guang-ming1

(1. State Key Laboratory of Rolling and Automation, Northeastern University, Shenyang 110819, China; 2. Tangshan Wenfeng Shanchuan Train Wheel Co., Ltd., Tangshan 063000, China; 3. Nanjing Iron & Steel Co., Ltd., Nanjing 210000, China)

The work aims to study the microstructure and mechanical property of TA2 pure Ti/6061 Al alloy cladding interface and the influences of heat treatment on structure and mechanical property of clad plate. At a high vacuum degree of 1×10?2Pa, the Ti/Al clad billet was packaged by friction stir welding, and hot-rolled at 426 ℃with a total reduction rate of 80%. Then, the clad plate was subject to T6 heat treatment, namely, solid solution at 540 ℃ and aging at 177 ℃ for 5 h. Subsequently, scanning electron microscopy and electron probe micro-analysis were carried out on the cladding interface before and after heat treatment to clarify the element diffusion mechanism, and the tensile shear properties of the clad plate were tested. After hot rolling, the cladding interface was straight without porosity, crack and other defects, and the interface shear strength was 94.2 MPa. After heat treatment, the mechanical properties of the Al matrix of the clad plate were improved, and the interface shear strength reached 141.2 MPa. Ti/Al clad plate with good flatness and defect-free is obtained by vacuum rolling cladding technology. After T6 heat treatment, the interface bonding property of the clad plate is greatly improved, which is increased by about 50%.

vacuum friction stir welding; hot-rolling cladding; Ti/Al clad plate; T6 heat treatment

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.06.006

TG335.59

A

1674-6457(2021)06-0049-07

2021-07-06

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2018YFA0707304）；遼寧省優(yōu)秀青年基金（2020-YQ-03）

郭勝（1996—），男，碩士生，主要研究方向?yàn)殁?鋁復(fù)合板真空熱軋制備技術(shù)。

謝廣明（1980—），男，博士，教授，主要研究方向?yàn)檐堉茝?fù)合技術(shù)。