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    改良?xì)庀嗌V分析法分離測(cè)定11種雜醇油

    2017-12-22 08:56:58鄂爾多斯市藥品醫(yī)療器械檢驗(yàn)研究中心
    食品安全導(dǎo)刊 2017年33期
    關(guān)鍵詞:雜醇異丁醇毛細(xì)管柱

    □ 李 珍 楊 洋 鄂爾多斯市藥品醫(yī)療器械檢驗(yàn)研究中心

    改良?xì)庀嗌V分析法分離測(cè)定11種雜醇油

    □ 李 珍 楊 洋 鄂爾多斯市藥品醫(yī)療器械檢驗(yàn)研究中心

    本試驗(yàn)的目的是對(duì)酒中雜醇油進(jìn)行氣相色譜測(cè)定分析,監(jiān)測(cè)白酒中雜醇油的成分及其含量。方法:采用氣相色譜(GC)法,改良國(guó)標(biāo)方法,由DB-1701毛細(xì)管柱替代GDX-102填充柱(60-80目),分流并程序升溫,直接進(jìn)樣,氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè)。結(jié)果:改良后的GC法可以同時(shí)有效分離出混合標(biāo)準(zhǔn)液中11種雜醇油并能進(jìn)行定量分析。結(jié)論:本試驗(yàn)在國(guó)標(biāo)方法基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)研究,解決了國(guó)標(biāo)方法中GC法無法實(shí)現(xiàn)酒中常見醇類各組分分離的問題,并應(yīng)用到樣品的測(cè)定當(dāng)中取得了滿意的結(jié)果。

    氣相色譜(GC)法;雜醇油;白酒

    “雜醇油”是來源于酒精生產(chǎn)過程中一種術(shù)語。在酒精生產(chǎn)過程最終得到的產(chǎn)品是酒精(乙醇),對(duì)乙醇而言,除了乙醇之外的醇統(tǒng)稱為雜醇,因其在液體里以油狀出現(xiàn),故稱之“雜醇油”。雜醇油是碳原子數(shù)大于2的脂肪族醇類的統(tǒng)稱,這些醇的分子量比乙醇的分子量大,又稱為高級(jí)醇[1]。

    白酒在發(fā)酵過程中,雜醇油除由糖類產(chǎn)生外,氨基酸分解也能產(chǎn)生雜醇油。原料中蛋白質(zhì)含量多時(shí),酒中雜醇油的含量也高。雜醇油是酒的芳香成分之一,其含量多少對(duì)白酒的風(fēng)味很重要,其主要成分是異戊醇、戊醇、異丁醇、丙醇等[2],除了異戊醇微甜以外,其他如異丁醇、正丙醇、正丁醇都是苦的,干酪醇雖香氣柔和,但也有苦味,并且苦味又重又長(zhǎng)。因此,白酒的雜醇油不能過高,否則帶有較重的苦澀味,且對(duì)人有毒害作用,能使神經(jīng)系統(tǒng)充血,使人頭痛。雜醇油的碳鏈比乙醇高,沸點(diǎn)比乙醇高,在體內(nèi)的氧化速度比乙醇慢,在機(jī)體內(nèi)停留時(shí)間較長(zhǎng),所以對(duì)人體的毒性和麻醉作用也比乙醇高[3],其毒性隨分子量增大而加劇,其中以異戊醇、異丁醇的毒性較大,異丁醇為乙醇的8倍,異戊醇比乙醇大19倍,因此國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》(GB/T 5009.48-2003)規(guī)定了甲醇和雜醇油的限量。但是在實(shí)際工作當(dāng)中,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GC法存在常見醇類無法實(shí)現(xiàn)的各組分分離等問題,本試驗(yàn)在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法基礎(chǔ)上進(jìn)行改良,對(duì)方法的性能指標(biāo)進(jìn)行考察,以期達(dá)到有效分離并測(cè)定酒中雜醇油的目標(biāo)。

    1 儀器及試藥

    配有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的安捷倫G3440A型氣相色譜儀;BP211D型電子天平,異丁醇、異戊醇及乙酸乙酯(均為色譜純);純化水(由超純水系統(tǒng)制備);雜醇油混合標(biāo)準(zhǔn)液(由內(nèi)蒙古質(zhì)監(jiān)局提供)。

    2 雜醇油的測(cè)定

    2.1 制備無甲醇的乙醇溶液

    取300 mL乙醇(95%),加高錳酸鉀少許,蒸餾,收集餾出液。在餾出液中加入硝酸銀(取1 g硝酸銀溶于少量水中)和氫氧化鈉溶液(取1.5 g氫氧化鈉溶于少量水中),搖勻,取上清液蒸餾,棄去最初50 mL餾出液,收集中間餾出液約200 mL,用酒精比重計(jì)測(cè)其濃度,然后加水配成無甲醇的乙醇(體積分?jǐn)?shù)為60%)。

    2.2 制備無雜醇油的乙醇

    取2.1中間餾出液,加0.25 g鹽酸間苯二胺,加熱回流2 h,用分餾柱控制沸點(diǎn)進(jìn)行蒸餾,收集中間餾出液100 mL。

    2.3 色譜條件

    色譜柱:DB-1701毛細(xì)管柱。柱長(zhǎng):30 m。內(nèi)徑:0.25 mm。FID檢測(cè)器溫度:250 ℃。進(jìn)樣口溫度:220℃。載氣(N2)流速:20 mL/min。氫氣(H2)流速:40 mL/min??諝饬魉伲?00 mL/min。尾吹氣或柱氣流+尾吹氣:30 mL/min,分流比為4∶1。

    2.4 對(duì)照品溶液的制備

    準(zhǔn)確稱取異丁醇、異戊醇各600 mg及乙酸乙酯800 mg,以少量水洗入100 mL容量瓶中,并加水稀釋至刻度,置冰箱保存。

    吸取10 mL標(biāo)準(zhǔn)液于100 mL容量瓶中,加入一定量處理后的乙醇定容后,乙醇含量控制在60%,并加水稀釋至刻度。

    圖1 雜醇油混標(biāo)液組分

    圖2 樣品中檢測(cè)出的成分

    3 結(jié)果與分析

    3.1 定性分析

    以各組分保留時(shí)間定性。吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液和樣液各0.50 μL,分別測(cè)得保留時(shí)間,試樣與標(biāo)準(zhǔn)出峰時(shí)間對(duì)照而定性。

    3.2 定量分析

    進(jìn)0.50 μL標(biāo)準(zhǔn)使用液,制得色譜圖,分別量取各組分峰高。進(jìn)0.50 μL試樣,制得色譜圖,分別量取峰高,與標(biāo)準(zhǔn)峰比較計(jì)算。

    3.3 結(jié)果計(jì)算

    雜醇油混標(biāo)液組分如圖1所示。方法檢出限為異丁醇不得高于0.22 ng、異戊醇不得高于0.15 ng。

    雜醇油以異丁醇、異戊醇總量計(jì)算:X=h1×A×V1×100/(h2×V2×1000)

    式中:X為試樣中某組分的含量,單位為克每百毫升(g/100 mL);A為進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)中某組分的含量,單位為毫克每毫升(mg/mL);h1為試樣中某組分的峰高,單位為毫米(mm);h2為標(biāo)準(zhǔn)中某組分的峰高,單位為毫米(mm);V2為試樣液進(jìn)樣量,單位為微升(μL);V1為標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣量,單位為微升(μL)。

    異丁醇結(jié)果為0.032 g/100mL 、異戊醇結(jié)果為0.035 g/100mL,均小于檢出限,雜醇油以異丁醇、異戊醇總量計(jì)算為0.067 g/100mL。

    4 討論

    測(cè)定酒中雜醇油常用的方法主要有比色法和氣相色譜(GC)法。比色法的原理是異戊醇和異丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯,再與對(duì)二甲胺基苯甲醛作用顯橙黃色,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量,操作比較繁瑣且不能測(cè)定單一組分;采用GC法測(cè)定雜醇油的原理是利用不同醇類在氫火焰中的化學(xué)電離進(jìn)行檢測(cè),根據(jù)峰高與標(biāo)準(zhǔn)比較定量,GC法除蒸餾酒外都需蒸餾后才能分析,在蒸餾過程中可能會(huì)造成某些易揮發(fā)成分的損失而導(dǎo)致結(jié)果偏低。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的GC法采用填充柱,因甲醇、雜醇油與其他組分難以分離,使定量產(chǎn)生較大誤差[4],本試驗(yàn)在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的方法測(cè)定基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)研究,選用DB-1701毛細(xì)管柱,利用毛細(xì)管柱柱效高、熱穩(wěn)定性好、分離速度快的優(yōu)點(diǎn),采用直接進(jìn)樣,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),對(duì)雜醇油混合標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行分析測(cè)定,實(shí)現(xiàn)了11種組分較好的分離效果,并應(yīng)用到樣品的測(cè)定當(dāng)中取得了滿意的結(jié)果。

    [1]孫慧.淺析白酒雜醇油的含量[J].釀酒,2003(30):82-83.

    [2]尋思穎.關(guān)于白酒中甲醇和雜醇油的測(cè)定[J].標(biāo)準(zhǔn)化報(bào)道,2001(22):33-34.

    [3]陳建文,曹愛華,匡云峰,等.如何測(cè)定酒中的雜醇油[J].預(yù)防醫(yī)學(xué)文獻(xiàn)信息,2001(7):284-285.

    [4]彭清濤,王力.毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定白酒中的甲醇和雜醇油[J].化學(xué)分析計(jì)量,2007(1):33-35.

    李珍(1984—),女,內(nèi)蒙古鄂爾多斯人,碩士,鄂爾多斯藥品醫(yī)療器械檢驗(yàn)研究中心檢驗(yàn)一室副主任,中級(jí)工程師。研究方向:藥品、食品、化妝品檢驗(yàn)。

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