黃頂菊黃色素的提取工藝優(yōu)化研究

趙娟娟 高 越 劉 言 楊世威

（1 衡水學院生命科學學院 河北 衡水 053000；2 河北省果蔬發(fā)酵技術創(chuàng)新中心 河北 衡水 053000）

黃頂菊是一種外來入侵物種，原產(chǎn)地是南美洲，1年生草本植物，根系發(fā)達，耐鹽堿貧瘠，抗逆性強。一旦入侵農(nóng)田，將威脅農(nóng)牧業(yè)生產(chǎn)及生態(tài)環(huán)境安全[1]。但如果能對其進行遏制的同時，物盡其用，也會變廢為寶，為人們的生活帶來益處。

黃頂菊花期長，顏色鮮艷，其花中含有的黃色素可以作為天然植物色素應用到食品、藥品、化妝品等領域，安全性高，且還具有清除自由基等抗氧化生物活性成分的作用，有利于人們身體健康[2]。黃色素的提取工藝研究對提高黃色素的產(chǎn)量、加快黃頂菊廢物再利用起著至關重要的作用。

1 材料與方法

1.1 主要材料、試劑與設備。黃頂菊，采摘自河北省衡水市衡水湖；試劑為95%乙醇；設備：HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司；UV-5500紫外分光光度計，上海元析儀器有限公司；AX224ZH/E電子天平，常熟奧豪斯儀器制造有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 工藝流程。黃頂菊采摘→剪取黃花部分→除雜→干燥→粉碎→過篩→提取→測定。

1.2.2 單因素試驗。設計乙醇體積分數(shù)(50%、60%、70%、80%、90%)，料液比(1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30)，提取溫度(50℃、60℃、70℃、80℃、90℃)，提取時間(60min、90min、120min、150min、180min)進行單因素試驗[3]。

1.2.3 正交試驗。本試驗設置乙醇濃度(A)、溫度(B)、時間(C)、料液比(D)4個因素，每個因素設3個水平進行提取，以提取液的吸光度×體積為指標，確定最佳提取工藝條件[4]。

表1 正交試驗設計

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 乙醇濃度對黃色素提取的影響。取1.000g黃頂菊花粉末，60℃回流提取90min，按1∶15加入不同濃度乙醇，試驗結果見圖1。由圖1可知，隨著乙醇濃度的增加，吸光度上升，在70%時吸光度達到最大，然后降低。高濃度的乙醇使黃色素提取率降低，因此選擇70%乙醇作為浸提溶劑。

圖1 乙醇濃度對黃色素提取的影響

2.1.2 料液比對黃色素提取的影響。取1.000g黃頂菊花粉末，按不同料液比加入最佳濃度乙醇，60℃回流提取90min，試驗結果見圖2。由圖2可以得知，隨著料液比的增加，黃色素得率在不斷上升，當達到1∶20之后上升趨勢減小。從工業(yè)上考慮到溶液增多與色素量增加不成比例，且后期溶劑回收困難，選擇料液比為1∶20。

圖2 料液比對黃色素提取的影響

2.1.3 溫度對黃色素提取的影響。取1.000g黃頂菊花粉末，按最佳料液比加入乙醇，在不同溫度下回流提取90min，試驗結果見圖3。由圖3可得知，隨著溫度的增加，吸光度呈先增加后下降趨勢。因為適當增溫可提高色素在溶液中的溶解度，但高溫可能會破壞色素。故選擇60℃為浸提溫度。

圖3 溫度對黃色素提取的影響

2.1.4 提取時間對黃色素提取的影響。取1.000g黃頂菊花粉末，按最佳料液比加入乙醇，上述最佳溫度下回流提取不同時間，試驗結果見圖4。由圖4可知，隨著浸提時間的增長，吸光值在上升，在浸提時間達到120min之后開始下降?？赡苁且驗殚L時間的浸泡造成色素的分解。因此選擇120min作為浸提時間。

圖4 提取時間對黃色素提取的影響

2.2 正交試驗結果分析。正交試驗結果及方差分析見表2、表3。表2和表3數(shù)據(jù)顯示，根據(jù)所得R值大小，得到各因素對黃色素提取影響的主次順序為：溫度＞乙醇濃度＞料液比＞時間。根據(jù)表3的數(shù)據(jù)可知：在95%的置信區(qū)間內(nèi)，各因素的F比都小于F臨界值，各因素對黃色素提取的影響均不顯著。提取工藝最佳組合為5號A2B2C3D1。正交試驗得到的5號組合和理論最優(yōu)組合不一致，按照理論最優(yōu)組合A2B2C2D2進行驗證試驗。對試驗結果進行分析，A2B2C2D2組合黃色素提取值高于5號組合，由此得出最佳工藝條件為：乙醇濃度70%，提取溫度60℃，提取時間120min，料液比1∶20。

表2 正交試驗結果

表3 正交試驗方差分析

3 結論

采用回流浸提法提取黃頂菊黃色素，通過單因素試驗和正交優(yōu)化，得到的最佳提取工藝條件為料液比為1∶20，70%乙醇，60℃下浸提120min。