牙膏用保濕劑 甘油和聚乙二醇(GB/T 22114-2021)

前言

本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

本文件代替GB 22114-2008《牙膏用保濕劑 甘油和聚乙二醇》，與GB 22114-2008相比，主要技術(shù)內(nèi)容變化如下：

——修訂了范圍內(nèi)容(見第1章, 2008年版的第1章)；

——修訂了規(guī)范性引用文件(見第2章, 2008年版的第2章)；

——修訂了甘油產(chǎn)品分類(見4.2, 2008年版的3.1)；

——將原表1拆分成表1感官指標(biāo)和理化指標(biāo)、表2有毒物質(zhì)限量指標(biāo)(見表1和表2, 2008年版的表1)；

——刪除了表1中還原性物質(zhì)指標(biāo)(見2008年版的表1)；

——修訂了表1中皂化當(dāng)量指標(biāo)(見表1, 2008年版的表1)；

——修訂了二甘醇和相關(guān)化合物指標(biāo)(見表2, 2008年版的表1)；

——修訂了灼燒殘渣指標(biāo)(見表3, 2008年版的表2)；

——將原表2拆分成表3感官指標(biāo)和理化指標(biāo)、表4有毒物質(zhì)限量指標(biāo)(見表3和表4, 2008年版的表2)；

——修訂了乙二醇、二甘醇和三甘醇指標(biāo)(見表4, 2008年版的表2)；

——修訂了砷指標(biāo)(見表4, 2008年版的表2)；

——增加了二氧六環(huán)、環(huán)氧乙烷、甲醛指標(biāo)及測定方法(見表4、 5.3.6、5.3.7)；

——修訂了丙三醇含量的測定方法(見5.2.4, 2008年版的4.1.4)；

——修訂了平均分子量的檢測方法(見5.3.2, 2008年版的4.2.2)；

——修訂了乙二醇、二甘醇和三甘醇的檢測方法(見5.3.4, 2008年版的4.2.4)；

——增加了保質(zhì)期要求(見7.5, 2008年版的6.4)。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。

本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。

本文件由全國口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC492)歸口。

本文件主要起草單位：遼寧奧克醫(yī)藥輔料股份有限公司、蘇州市金茂日用化學(xué)品有限公司、福建愛潔麗日化有限公司、蘇州清馨健康科技有限公司、廣州市盛龍口腔清潔用品有限公司、廣州市名俐日用化工有限公司、廣州中漢口腔用品有限公司、獅王日用化工(青島)有限公司、好來化工(中山)有限公司、廣州立白企業(yè)集團(tuán)有限公司、云南白藥集團(tuán)健康產(chǎn)品有限公司、廣州寶潔有限公司、黑龍江省輕工科學(xué)研究院、廣州悅創(chuàng)實業(yè)有限公司、高露潔棕欖(中國)有限公司、中國口腔清潔護(hù)理用品工業(yè)協(xié)會。

本文件主要起草人：陳楊英、劉文玉、肖梅、葉婷婷、陳健芬、陳萬金、龍植沛、毛建林、何炳梁、鐘錫基、劉婧、何琪瑩、劉慶剛、高鷹、謝柳青、張海。

本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：

——2008年首次發(fā)布為GB 22114-2008；

——本次為第一次修訂。

1 范圍

本文件規(guī)定了牙膏用保濕劑中甘油(丙三醇)和聚乙二醇的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期等。

本文件適用于作為牙膏用保濕劑甘油和相對分子量在200～8000的聚乙二醇。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 191 包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 13216 甘油試驗方法

GB/T 35919 口腔清潔護(hù)理用品分類和術(shù)語

JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則

定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法(國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令[2005]第75號)

《中華人民共和國藥典》2015版(四部)

3 術(shù)語和定義

GB/T 35919界定的術(shù)語和定義適用于本文件。

4 要求

4.1 甘油

甘油感官指標(biāo)、理化指標(biāo)和有毒物質(zhì)限量指標(biāo)符合表1、表2要求。

表1 甘油的感官指標(biāo)和理化指標(biāo)

表2 甘油的有毒物質(zhì)限量指標(biāo)

4.2 聚乙二醇

聚乙二醇感官指標(biāo)、理化指標(biāo)和有毒物質(zhì)限量指標(biāo)應(yīng)符合表3、表4要求。

表3 聚乙二醇的感官指標(biāo)和理化指標(biāo)

表4 聚乙二醇的有毒物質(zhì)限量指標(biāo)

4.3 凈含量

牙膏用保濕劑包裝產(chǎn)品的凈含量應(yīng)符合《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》的要求。

5 試驗方法

5.1 總則

本文件所用的試劑和水，除特殊規(guī)定外，均為分析純試劑和符合GB/T 6682規(guī)定的水。

本文件中滴定分析用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、試驗方法所用的制劑和制品，除特殊規(guī)定外，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的規(guī)定制備。

5.2 牙膏用甘油試驗方法

5.2.1 外觀

按GB/T 13216的規(guī)定進(jìn)行。

5.2.2 氣味

按GB/T 13216的規(guī)定進(jìn)行。

5.2.3 色澤

按GB/T 13216的規(guī)定進(jìn)行。

5.2.4 丙三醇含量

簡化法按GB/T 13216中密度法(甘油含量的測定)進(jìn)行測定；仲裁法按GB/T 13216中滴定法(甘油含量的測定)進(jìn)行測定。

5.2.5 密度

按GB/T 13216的規(guī)定進(jìn)行。

5.2.6 氯化物

按GB/T 13216的規(guī)定進(jìn)行。

5.2.7 硫酸化灰分

按GB/T 13216的規(guī)定進(jìn)行。

5.2.8 酸度或堿度

按GB/T 13216的規(guī)定進(jìn)行。

5.2.9 皂化當(dāng)量

按GB/T 13216的規(guī)定進(jìn)行。

5.2.10 鐵鹽

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0807方法進(jìn)行。

5.2.11 二甘醇和相關(guān)化合物

5.2.11.1 儀器

氣相色譜：配有火焰離子化檢測器，色譜柱為 G43〔6% 氰丙基苯基-94%對甲基聚硅氧烷(質(zhì)量分?jǐn)?shù))〕(0.53mm× 30m× 3μm)彈性石英毛細(xì)管柱，進(jìn)樣口襯管類型為內(nèi)卷杯狀。

色譜程序設(shè)置如下：色譜柱初始溫度為100℃，進(jìn)樣后，溫度以7.5℃/min的速度升高至220℃，并保持4min。進(jìn)樣口的溫度保持在220℃，檢測器溫度保持在250℃。載氣為氦氣。分流比為10∶1，柱流量：5mL/min。

分辨液進(jìn)樣后，按測定法項下規(guī)定的條件記錄色譜峰響應(yīng)，色譜圖中二甘醇和甘油兩峰的分離度不應(yīng)低于7.0。標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)進(jìn)樣，記錄色譜峰面積，其相對標(biāo)準(zhǔn)差不應(yīng)超過15%。

5.2.11.2 試劑

5.2.11.2.1 甘油和二甘醇：色譜純

5.2.11.2.2 分辨液

精確稱取色譜純二甘醇和甘油，用水溶解，定量稀釋，必要時用水逐級稀釋，制成二甘醇和甘油濃度均約為0.5 mg/mL的溶液。

5.2.11.2.3 標(biāo)準(zhǔn)液

精確稱取二甘醇,用水溶解,定量稀釋,必要時逐級稀釋,制成二甘醇濃度約為0.05 mg/mL的溶液。

5.2.11.2.4 供試液

精確稱取甘油5.00g至100mL容量瓶，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻。

5.2.11.3 測試步驟

將相同體積(約0.5μL)的標(biāo)準(zhǔn)液和供試液分別進(jìn)樣，記錄色譜圖，測量所有峰面積。按式(1)計算甘油樣品中二甘醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω1)：

(1)

式中：ω1——二甘醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

ρs——標(biāo)準(zhǔn)液中二甘醇的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；

ρu——供試液中甘油樣品的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；

ru——供試液色譜中二甘醇的峰面積；

rs——標(biāo)準(zhǔn)液色譜中二甘醇的峰面積。

按式(2)計算在甘油樣品中其他雜質(zhì)(不含溶劑峰)質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω2)：

(2)

式中：ω2——甘油樣品中其他雜質(zhì)(不含溶劑峰)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

ri——從待測溶液中得到的每一種雜質(zhì)的峰面積；

rs——從測試溶液中獲得的所有峰面積的總和。

5.2.12 砷

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0822方法進(jìn)行。

5.2.13 重金屬

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0821方法進(jìn)行。

5.3 牙膏用聚乙二醇試驗方法

5.3.1 外觀

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應(yīng)標(biāo)識分子量，按文件項下對應(yīng)的規(guī)定方法進(jìn)行檢測。

5.3.2 平均分子量

根據(jù)樣品不同規(guī)格按表5進(jìn)行取樣，其他按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應(yīng)標(biāo)識分子量，按文件項下對應(yīng)規(guī)定的“平均分子量”方法進(jìn)行檢測。

表5 不同分子量聚乙二醇取樣量表

5.3.3 pH值

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應(yīng)標(biāo)識分子量，按文件項下對應(yīng)的“酸度”方法進(jìn)行檢測。

5.3.4 乙二醇、二甘醇和三甘醇

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應(yīng)標(biāo)識分子量，按文件項下對應(yīng)的“乙二醇、二甘醇、三甘醇”方法進(jìn)行檢測。

5.3.5 灼燒殘渣

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0841的規(guī)定進(jìn)行。

5.3.6 二氧六環(huán)及環(huán)氧乙烷——?dú)庀嗌V法

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應(yīng)標(biāo)識分子量，按文件項下對應(yīng)的“環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)”方法進(jìn)行檢測。

5.3.7 甲醛

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)藥用輔料，根據(jù)聚乙二醇相應(yīng)標(biāo)識分子量，按文件項下對應(yīng)的“甲醛”方法進(jìn)行檢測。

5.3.8 重金屬

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0821第一法的規(guī)定進(jìn)行。

5.3.9 砷

按《中華人民共和國藥典》2015版(四部)通則0822第一法的規(guī)定進(jìn)行。

5.4 凈含量

牙膏用保濕劑包裝產(chǎn)品凈含量按照J(rèn)JF1070的規(guī)定進(jìn)行。

6 檢驗規(guī)則

6.1 檢驗分類

6.1.1 出廠檢驗

甘油出廠檢驗項目為感官指標(biāo)和理化指標(biāo)、二甘醇和相關(guān)化合物要求。

聚乙二醇出廠檢驗項目為感官指標(biāo)和理化指標(biāo)、有毒物質(zhì)限量指標(biāo)要求。

6.1.2 型式檢驗

本文件技術(shù)要求中所規(guī)定的全部項目為型式檢驗項目，正常情況下每三個月進(jìn)行一次型式檢驗。在以下情況下應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：

a) 更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝時；

b) 主要原料有變化時；

c) 停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)時；

d) 國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)或需方提出進(jìn)行型式檢驗要求時。

6.1.3 接收檢驗

需方有權(quán)按照供需雙方所簽合同的有關(guān)條款及本文件的規(guī)定，對所收到產(chǎn)品進(jìn)行驗收，驗收應(yīng)在貨到之日起的15天內(nèi)完成。

6.2 組批與抽樣規(guī)則

6.2.1 以一次交貨的同規(guī)格產(chǎn)品為一批。

6.2.2 產(chǎn)品應(yīng)先由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)檢部門按本文件規(guī)定檢驗合格，出具檢驗報告方可出廠，收貨單位按本文件驗收。

6.2.3 甘油、聚乙二醇的采樣按照GB/T 6678、GB/T 6679、GB/T 6680執(zhí)行,采樣量不少于500g。

6.3 判定規(guī)則

試驗結(jié)果如不符合標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新采樣復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果仍不符合要求時，則整批產(chǎn)品作不合格品處理。

6.4 存樣和樣本保留

每批驗收產(chǎn)品需保留樣品作存樣，樣本保留30d。

7 包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期

7.1 包裝

本產(chǎn)品為高潔度口腔清潔護(hù)理用品用原料，應(yīng)保證容器清潔，可選用內(nèi)涂鐵桶、聚乙烯塑料桶、聚乙烯塑料方罐、內(nèi)襯聚乙烯塑料袋的集裝箱、鍍鋅鐵桶、不銹鋼制的桶或槽車灌裝等包裝。

包裝執(zhí)行GB/T 191的規(guī)定。

7.2 標(biāo)志

包裝產(chǎn)品應(yīng)有明顯的標(biāo)志，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名、廠址、商標(biāo)、生產(chǎn)批號或生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、凈重、采用標(biāo)準(zhǔn)編號等。

7.3 運(yùn)輸

產(chǎn)品不應(yīng)與有毒有害物質(zhì)混運(yùn)，搬運(yùn)時注意小心輕放，避免包裝桶變形或破裂。

7.4 貯存

本產(chǎn)品貯存于通風(fēng)干燥的倉庫內(nèi)，不露天堆放，應(yīng)避免包裝物積塵、積水，不應(yīng)與有毒、有害或其他污染物品混放，貯存期間應(yīng)做到先進(jìn)先出盡量縮短庫存期。

7.5 保質(zhì)期

在符合本標(biāo)準(zhǔn)包裝、運(yùn)輸和貯存條件下，自生產(chǎn)之日起保質(zhì)期至少為12個月，按銷售包裝實際標(biāo)注方式執(zhí)行。